XRD电池反应室的制作方法

本实用新型涉及xrd电池反应室。

背景技术：

在锂离子电池的充放电过程中，电极材料晶体结构的变化会受到测试条件（如温度、电流、电压等）的影响。对电极材料进行原位xrd（xrd即x射线衍射仪）测试，可实时监测电极材料的晶体结构变化、即时监控样品在不同条件下的变化情况，推断化学反应机理，并据此对电池材料进行改性，因此原位xrd测试被广泛应用于电极材料的研发中。

如申请公布号为cn104597064a、申请公布日为2015.05.06的发明专利申请公开了一种x射线衍射用电化学分析原位池及测试方法，该原位池包括固定连接的上法兰和下法兰，下法兰中部的腔体作为极片腔室，用于装入待检测的电池极片；原位池还包括用于扣合到极片腔室上的定位装置，定位装置作为绝缘封盖，用于与极片腔室围成供电池极片装入的空间；定位装置上穿设有电极柱，电极柱具有位于极片腔室内的内端和暴露在绝缘封盖外的外端，电极柱的内端用于与对电极片导通。

电池在实际使用时，其工作温度往往高于室温，因此对电池进行加热，以监测高温（通常为40-80℃）条件下电极材料的晶体结构变化是必要的，而上述原位池无法实现对电极片的加热，不能满足使用要求。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种xrd电池反应室，以实现对电极片的加热，测试不同温度下电极材料的晶体结构变化。

本实用新型的xrd电池反应室采用如下技术方案：

xrd电池反应室包括极片腔室和绝缘封盖，所述极片腔室供电池极片装入，所述绝缘封盖用于扣合到极片腔室上；

所述绝缘封盖上穿设有电极柱，电极柱具有位于极片腔室内的内端和暴露在绝缘封盖外的外端，电极柱的内端用于与对应侧的电池极片导通；

所述xrd电池反应室还包括电加热元件，所述电加热元件设置在电极柱内或者绝缘贴附在电极柱上以加热所述电极柱，电加热元件的引线从电极柱内或绝缘封盖内向极片腔室外部引出。

本实用新型的有益效果是：电极柱具有位于极片腔室内的内端，而电池极片是装设在极片腔室内，因此通过电加热元件对电极柱的加热，能将热量传递至电池极片，实现对电池极片的加热，从而能测试不同温度下电极材料的晶体结构变化。此外，电加热元件、绝缘封盖和电极柱形成一个整体，可分离的零部件少，方便极片腔室的打开和封闭。

作为优选的技术方案，所述电极柱为t形结构，包括盘体部分和连接在盘体部分底部的杆体部分，盘体部分内设有加热元件安装腔，所述电加热元件设置在加热元件安装腔中。

有益效果：绝缘封盖由盘体部分和杆体部分组成，能更好的实现绝缘封盖与电极柱之间的密封，此外，盘体部分能够为电加热元件提供足够的安装空间，并且有利于提高热传导效率，能更好的对电池极片进行加热。

作为优选的技术方案，所述绝缘封盖的内壁上设有沉孔，所述盘体部分沉入所述沉孔中。

有益效果：盘体部分沉入沉孔内，能够减小xrd电池反应室的轴向尺寸，进而减小xrd电池反应室的体积。

作为优选的技术方案，所述盘体部分上设有供电加热元件装入的元件装入孔，所述沉孔的侧壁上设有与元件装入孔对应以供电加热元件从侧向装入的侧向开口。

有益效果：方便电加热元件装入加热元件安装腔中。

作为优选的技术方案，所述杆体部分内设有线缆穿孔，以将电加热元件的线缆引出。

有益效果：方便电加热元件的线缆的引出，并且保证极片腔室的密封性。

作为优选的技术方案，所述xrd电池反应室还包括测温线，所述测温线的探头设置在加热元件安装腔内，测温线的导线部分从加热元件安装腔内引出。

有益效果：能够更直接地检测极片腔室的温度，实现更精确的温度控制。

作为优选的技术方案，所述电极柱通过粘接固定在绝缘封盖上。

有益效果：电极柱通过粘接固定在绝缘封盖上，保证极片腔室的封闭性。

作为优选的技术方案，所述绝缘封盖的内侧壁上设有沉孔，所述电极柱为t形结构，包括沉入沉孔中的盘体部分和连接在盘体部分底部的杆体部分，电加热元件设置在所述盘体部分与沉孔的孔底之间。

有益效果：绝缘封盖由盘体部分和杆体部分组成，能更好的实现绝缘封盖与电极柱之间的密封，此外电加热元件处于盘体部分与沉孔的孔底之间方便实现对电加热元件的定位。

作为优选的技术方案，所述电加热元件为低温电热膜。

有益效果：低温电热膜使加热更加均匀，温度可控制在实验室所需室温至80℃范围内。

附图说明

图1为本实用新型的xrd电池反应室的主视图的剖视图；

图2为本实用新型的xrd电池反应室的左视图的剖视图；

图3为图1中电极柱的结构示意图。

图中：1-第一旋盖；2-正极片；3-隔膜；4-负极片；5-弹簧垫片；6-电池室；7-电极柱；8-电热膜；9-正极线缆；10-测温线；11-负极线缆；12-第二旋盖；13-外接引线；71-盘体部分；72-杆体部分；101-夹持板；701-加热元件安装腔。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的实施方式作进一步说明。

本实用新型的xrd电池反应室的具体实施例，如图1和图2所示，xrd电池反应室包括第一旋盖1、第二旋盖12，第一旋盖1与第二旋盖12之间通过螺纹连接扣合。第一旋盖1由导电材料制成，其中一个接线柱固定在第一旋盖1上；第二旋盖12采用改性聚酰胺材料制成，第二旋盖12构成用于扣合到第一旋盖1上的绝缘封盖。在其他实施例中第二旋盖12也可由聚酰胺等其他绝缘材料制成。

第一旋盖1为中空结构，第一旋盖1内设有弹簧垫片5和电池室6，弹簧垫片5由弹簧和垫片两部分组成，两者通过焊接连接；电池室6由聚氯乙烯材料制成，电池室6也为中空结构，第一旋盖1和电池室6二者围成供电池极片装入的极片腔室。上述电池室6的外形为t形，包括大尺寸部分和小尺寸部分，大尺寸部分设置在小尺寸部分上部；第一旋盖1的内壁呈上大下小的阶梯形，在第一旋盖1与第二旋盖12螺纹连接时，电池室6的大尺寸部分的下端面与第一旋盖1的阶梯面在同一平面内，并均与第二旋盖12的上端面相对，且在相对处夹装有密封圈，以实现连接处的密封，密封圈采用聚酰胺树脂材料制成。

第二旋盖12的内壁上设有沉孔，电极柱7为包括盘体部分71和杆体部分72的t形结构，杆体部分72连接在盘体部分71的底部，其中盘体部分71的上端为电极柱7的内端，盘体部分71沉入沉孔中并位于极片腔室内；杆体部分72的下端为电极柱7的外端，杆体部分72从沉孔穿出并暴露在第二旋盖12外。电极柱7和第二旋盖12通过粘接固定，以保证极片腔室的封闭性。盘体部分71内设有加热元件安装腔701，xrd电池反应室还包括电加热元件，电加热元件具体为电热膜8，且为低温电热膜，电热膜8设置在加热元件安装腔701中，用于加热电极柱7，将极片腔室的温度控制在实验所需室温至80℃范围内。

具体的，如图2所示，盘体部分71上设有元件装入孔，沉孔的侧壁上设有与元件装入孔对应的侧向开口，电热膜8通过侧向开口、元件装入孔装入加热元件安装腔701中。上述侧向开口也作为线缆穿孔，电热膜8的正极线缆9、负极线缆11均从线缆穿孔引出极片腔室外，xrd电池反应室还包括测温线10，测温线10的探头设置在加热元件安装腔701内，以检测电热膜8的温度，测温线10的导线部分从线缆穿孔引出至电极柱7外部。

以电极柱7作为与负极连接的负极接线柱，固定在第一旋盖1上的接线柱为正极接线柱，实验时，首先要完成电池极片的制备，利用现有技术将正极活性物质涂覆或沉积到制备的正极集流体上，形成正极片2，正极集流体具体的可为铝箔；同时将负极活性物质涂覆或沉积到制备的负极集流体上，形成负极片4，负极集流体具体的可为铜箔，或者用锂片替代负极片4。然后在手套箱中完成xrd电池反应室的组装，即依次放置第一旋盖1、正极片2、电池室6、隔膜3、负极片4、弹簧垫片5和第二旋盖12，在正极片2、隔膜3和负极片4处加入电解液，并将第二旋盖12与第一旋盖1螺纹连接扣合，通过弹簧垫片5挤压负极片4使负极片4、隔膜3与正极片2紧密结合，上述电极柱7的盘体部分71用于与负极片4导通，装配完成后，将xrd电池反应室从手套箱中取出。放置一段时间后，将第一旋盖1上的夹持板101插入x射线衍射仪样品台，并根据所测试样品的要求，将正极接线柱、负极接线柱分别与电化学工作站连接，正极线缆9、测温线10与负极线缆11分别与外接控温仪器连接，启动x射线衍射仪与电化学工作站，设定完成参数，即可开始测试。在测试过程通过控制电热膜8能对电池极片进行加热，以测试不同温度下电极材料的晶体结构变化。

上述电极柱7、弹簧垫片5均为导体，实验时通过图3中的外接引线13接通电源后，电流经电极柱7、弹簧垫片5传递至负极片4。其中，外接引线13可粘接或焊接于电极柱7壳体的外部。

本实用新型的xrd电池反应室结构简单，无精密螺丝等小型配件，内部组件均可替换，使用寿命长，二次使用时拆卸方便；上述xrd电池反应室适用性更广，可以在多种x射线衍射仪上工作；增加电热膜8，可实现控温测试，且电热膜8电热转换率高，耗能少，受热均匀；xrd电池反应室还具有安全性能良好的特点；此外，使用本实用新型的xrd电池反应室进行试验，具有操作简单方便，整体生产成本低的优点。

在其他实施例中，电加热元件可设置在盘体部分与沉孔的孔底之间，以与电极柱贴附，同时需要保证电极柱与电加热元件之间的绝缘。

在其他实施例中，电加热元件的正极线缆、负极线缆或测温线也可从第二旋盖穿出至极片腔室外。

在其他实施例中，第二旋盖的内壁上也可不设置沉孔，盘体部分直接沉入至第二旋盖底壁的内侧。

在其他实施例中，电极柱也可为柱形结构。

在其他实施例中，也可不设置测温线，直接在第一旋盖或第二旋盖的外侧面设置温度传感器，以检测电池极片的温度。

在其他实施例中，电热膜也可由电阻丝等其他电加热元件代替。

在其他实施例中，电极柱也可作为与正极连接的正极接线柱，固定在第一旋盖上的接线柱作为负极接线柱，在手套箱中完成xrd电池反应室的组装时，依次放置第一旋盖、负极片、电池室、隔膜、正极片、弹簧垫片和第二旋盖。

在其他实施例中，可将电极柱做成沿上下方向布置的第一部分和第二部分，第一部分和第二部分螺纹连接对合围成加热元件安装腔，在安装电热膜时，先将电热膜放置在处于下方的第一部分上，再将第二部分与第一部分螺纹连接，从而将电热膜装入加热元件安装腔中。此外，在电极柱上设置线缆穿孔，在第二旋盖上设置与线缆穿孔相对应的开口，线缆穿孔具体的可设置在第一部分或者第二部分上，或者线缆穿孔由两部分之间的豁口围成，电热膜的正极线缆、负极线缆从线缆穿孔、开口引出至xrd电池反应室的外部。

在其他实施例中，电极柱与绝缘封盖也可通过一体注塑成型，以实现极片腔室的封闭，即电极柱浇注在绝缘封盖内侧。