专利名称：获得固体表面元素分布图的方法
技术领域：
本发明属固体表面分析技术领域，是一种获得固体表面元素分布二维图象的方法。
表面科学的发展已在国防和国民经济方面产生巨大影响，而表面分析方法是研究表面科学的一种有效手段。对高空间分辨率的表面分析来说，目前仅有扫描俄歇微探针(SAM)能得到二维元素图，因此被称为俄歇图(Augermap)。但它必须使用复杂的电子能量分析器，因而造价很高，不能普遍使用。常用的扫描电子显微镜(SEM)则能够给出高分辨率的表面形貌图(topographicalmap)，但不能给出成份图。近年来在SEM上加用了电子微探针质量分析器(EMMA)，但必须加用液氮冷却的金硅面垒探测器，而且更重要的是，由于探测电子的能量较高，穿透深度较大，因此所取得的信息是固体体内成份的平均值，不是表面成份。
本发明的目的在于提出一种所需设备简单，又能直接获得固体表面元素二维图象的方法。根据出现电势谱(APS)原理(如
图1所示)电子枪产生的电子束轰击固体表面，电子束能量EP从小到大随时间作线性变化，当EP等于固体原子中某一芯能级电子的结合能Eb时，这些电子开始被电离，此时如以固体表面被激发产生的二次电子数γ作为探测信号，则γ将发生突变，从而得到APS。由于和APS出峰位置对应的EP等于原子的某一芯能级Eb，因此APS可用于鉴定元素。和其它的能谱仪比较，APS不使用能量分析器，从而仪器可大为简化。扫描电镜(SEM)能产生聚焦良好的电子束(束斑小于1微米)，可在固体表面逐点扫描。本发明利用出现电势谱原理和扫描电镜的特点，提出了扫描出现电势谱(简称SAPS)的方法，它是一种获得固体表面元素分布图的新方法。具体步骤如下先用电子枪产生的散焦电子束轰击固体表面，此时的电子束斑较大，覆盖了需要进行表面元素分布测量的部分固体表面，电子束能量EP从小到大随时间作线性变化，用二次电子探头接收固体表面产生的二次电子，通过前置放大器、锁相放大器分别放大后，由计算机记录信号。根据出现电势谱获知固体表面的元素成份，然后将电子束能量固定在该元素信号的出峰位置处，用聚焦的电子束在固体表面逐点扫描，同时计算机记录固体表面上每个扫描点的信号强度，并将强度转换成灰度，显示在计算机屏幕上。如果固体表面某一点没有该元素，相应的信号强度就较弱，灰度就较暗，如果某一点含该元素，相应的信号强度就较强，灰度就较亮，最终得到这一元素在固体表面的分布图，图中灰度的大小反映了元素含量的多少。以上测量都必须在超高真空环境中进行，测量前先用氩离子束轰击样品表面，以去除大气带给固体表面的污染物质，如碳、氧、硫等。
本发明可以利用扫描电子显微镜(SEM)中的大部分装置电子枪、高压电源、二次电子探头、前置放大器、扫描控制、计算机和真空系统(做表面元素分析时要求为超高真空条件)，只需再加上扫描电源、锁相放大器和氩离子枪就可以成为一台包含SAPS在内的仪器(图2，图3)，这种仪器既可以显示表面形貌图，又可以得到相应的元素分布图。
本发明可用于十分之几纳米(1纳米＝10-9米)至数纳米厚度内元素的检测及其在表面的分布。它的空间分辨本领和电子束斑大小有关，可以达到亚微米量级或更小。它的分析灵敏度对稀土元素较高，最低可测下限在10-3范围。
图1为出现电势谱原理示意图。其中图1(a)表示电子束轰击样品表面，电子束能量EP从小到大扫描，Eb为某一芯能级的电子结合能，EF为样品的费米能级。图1(b)表示当EP＝Eb时，芯电子被激发，同时入射电子由于失去动能也落在费米能级上。图1(c)表示退激发过程(以俄歇方式)产生的二次电子。
图2为SEM结构示意图。
图3为附加APS后的SEM结构示意图(即SAPS结构示意图)图2、图3中1为电子枪，2为电子透镜，3为电子束，4为固体样品，5为二次电子，6为二次电子探头，7为前置放大器，8为计算机，9为扫描单元，10为放大率单元，11为扫描周期调节，12为锁相放大器，13为扫描电源和稳压直流电源，14为氩离子枪。
图4为稀土元素La的3d能级的APS一级微分谱。
图5为利用本发明方法获得的La在某一固体薄膜表面的二维分布图，其中扫描范围为80×100μm2，有200行扫描线，每条扫描线有200个点，共40000个扫描点。
实例利用本发明提出的方法，对某一固体薄膜进行了元素分布分析。首先发现这种薄膜表面的成份主要为稀土元素La和氧，氧的信号较弱，在此我们只给出La的APS(图4为La的3d能级的APS谱图)。之后将电子束能量固定在La信号的出峰位置处(图4中的835.5V)，经过聚焦的电子束在薄膜表面逐点扫描，同时计算机记录薄膜表面上每个扫描点的信号强度，并将强度转换成灰度，显示在计算机屏幕上，最终得到La在薄膜表面的分布图，如图5所示。
权利要求
一种获得固体表面元素分布图的方法，采用扫描电镜、扫描电源等，其特征在于用电子枪产生的散焦的电子束轰击固体样品表面，电子束能量Ep从小到大随时间作线性变化，用二次电子探头接收固体表面被激发产生的二次电子，通过前置放大器、锁相放大器分别放大后，由计算机记录信号。根据出现电势谱，获知固体表面的元素成份后，然后将电子束能量固定在该元素信号的出峰位置处，用聚焦的电子束在固体表面逐点二维扫描，计算机同时记录固体表面上每个扫描点的信号强度，并将强度转换成灰度，显示在计算机屏幕上。
全文摘要
本发明属固体表面分析技术领域，是一种获得固体表面元素分布图的新方法。它根据出现电势谱的原理和扫描电镜能产生聚焦电子束的特性，提出了扫描出现电势谱的方法，即先用散焦的电子束轰击样品表面，电子能量从小到大作线性变化，用二次电子探头接收二次电子，获知样品表面的元素成分。然后将电子束能量固定在该元素信号的出峰位置处，用聚焦的电子束在固体表面逐点二维扫描，获得表面元素分布二维图象。本发明方法简单、准确，不需要复杂的能量分析器。
文档编号G01N27/62GK1073014SQ9210861
公开日1993年6月9日 申请日期1992年10月28日 优先权日1992年10月28日
发明者华中一, 张强基, 陆明 申请人:复旦大学