一种测定铁矿石中锑的分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于钢铁冶金分析技术领域，涉及一种利用氨化物发生-原子英光光谱法 测定铁矿石中键的分析方法。
[000引【背景技术】 钢铁的成分较复杂，一些共存元素如键可W降低钢的强度，使钢脆性增加。钢中键主要 由冶炼过程的原材料带入，铁矿石中常伴有键，所W对铁矿石中键元素的分析十分重要。矿 石中键元素测定的研究虽然历史悠久，但是，迄今为止尚无标准的测定方法。可见，建立一 种快速、稳定的测定铁矿石中键的方法具有重要的现实意义。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种灵敏度高，检出限低，测定速度快，操作简便而且相对于 其他方法干扰小，同时有良好的选择性，能够为炼钢成分控制过程提供准确数据的氨化物 发生-原子英光光谱法测定铁矿石中键的分析方法。
[0004] 本发明进一步的目的是提供一种氨化物发生-原子英光光谱法测定键的方法，使 用磯酸做掩蔽剂，消除测定时锡对键的干扰。
[0005] 本发明还要提供一种在使用该方法时，使用原子英光光谱仪的仪器参数。
[0006] 为实现发明目的，本发明本发明的的技术方案如下： 本发明总的思路是：将铁矿石样品用氨氧化轴、过氧化轴烙融分解，用稀盐酸酸化，再 加入盐酸（6mol/L)，然后用抗坏血酸和硫脈将高价键还原为低价键，同时掩蔽共存元素，得 到铁矿石的样品溶液；将样品溶液引入原子英光光度计，在测氨化钟的作用下，使键转化为 键化氨气体，被载气(氮气）送入石英原子化器，充分原子化后发射出特征英光光谱，进行英 光测定；根据已知浓度的键标准溶液测得的英光强度，求出样品溶液中键的含量。
[0007] 溶液中键的原子化过程如下： 邸 H3+3H20+H+ - H3B03+K++細+ 2訊3++8H+一 2SbH 3 t + H 2 2訊H3一 2Sb +3H 2 按本发明的思路进行如下试验： 1.优选原子英光光度计的型号为AFS-230E ;仪器工作条件；软件中，测量方式选Std. 化rve，读数方式选化ak Area 测氨化钟溶液为还原剂，W盐酸;水体积比为5 ;95的水溶 液为载流液。
[0008] 仪器的工作参数通过实验来确定，用含有铁、巧、镇、娃的键标准溶液依次进行空 也阴极灯的灯电流、光电倍增管的负高压、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量等条件试 验，结果表明： 1)随着原子化器从4mm到11mm逐渐升高，不仅键的英光强度大，而且背景信号强度同 时增大；当空也阴极灯的灯电流在50mA?80mA、光电倍增管的负高压在250V?280V时， 仪器的信噪比最大。
[0009] 2)载气流量从300血/min增至500血/min,键的英光强度无明显变化，载气流 量从500血/min增至1000血/min,键的英光强度逐渐降低。
[0010] 3)屏蔽气流量从500血/min增至700血/min,键的英光强度变化不大；屏蔽气流 量从700血/min增至1200血/min时，键的英光强度逐渐变小。
[0011] 根据空也阴极灯的灯电流、光电倍增管的负高压、原子化器高度、载气流量、屏蔽 气流量、键的含量等因素对测定结果的综合影响，仪器的工作参数定为：空也阴极灯的灯电 流60mA?70mA、光电倍增管的负高压260V?270V、原子化器高度6mm、载气流量400血/ min、屏蔽气流量700血/min。
[0012] 2.试剂及共存元素的影响 2. 1溶液酸度的影响 气态发生物需要适当的酸度，硝酸具有氧化性会降低还原剂的作用，本方法选用在相 同的键含量为0. 〇〇5at%的标准溶液中，加入不同量的盐酸（6mol/L)，稀释至100血，使待 测溶液的酸度在0.10 mol/L?2.0 mol/L进行测定，结果可W看出，测定键时溶液的酸度 在0. 3mol/L?1. 5mol/L英光强度值稳定，在此范围内，溶液的酸度较易控制。
[0013] 2. 2还原剂加入量对键测定的影响 测定键时，低价态的键(III)的测定灵敏度比高价态键（V)高，所W需要加入预还原剂， 将高价态的键还原为低价态。本发明采用硫脈-抗坏血酸（50 g/1-50 g/L)作预还原剂； 取键含量为0. Olat %的标准溶液，加入不同量的硫脈-抗坏血酸进行测定；通过实验得出， 测定键时，加入硫脈-抗坏血酸（50 g/1-50 g/L)10?25血有利于键的还原，且英光强度 最大 > 稳定。
[0014] 2. 3测氨化钟对测定的影响 测氨化钟质量浓度大于5 g/L时，键开始产生英光信号，因此采用测氨化钟分别为 lOg/l，15g/l，20 g/l，25g/l，对含键的0. OlOat%标准溶液进行分析。结果显示，测氨化钟 为10 g/l，测定键的英光强度最大。
[0015] 2.4共存元素的干扰及消除 铁矿石中的主体元素有铁、巧、镇、铅、娃等，该些元素不参与氨化反应，不影响键的测 定。过渡元素铜、钻、媒、铅、铁、猛会对神、键、饿、键、铅形成氨化物时产生液相干扰；可形成 氨化物的神、键、饿、键、铅、砸、蹄、隶、错、锋互相之间也会产生很强的气相、液相干扰；本方 法加入硫脈-抗坏血酸混合液会减弱铜、钻、媒、铅、铁、猛会对键的干扰。目前分析的铁矿 石中含铜、钻、媒、铅、铁小于2.0 at %,神、键、饿、铅、砸、蹄、隶、错小于0.20 at% ,猛小 于1.0 at%、而黄冈矿中键含量最局达0.2 at%左右；所取键含量为0. Olat%的柄准 溶液，依次加入不同量的铜、钻、媒、铅、铁、猛、神、饿、键、铅、砸、蹄、隶、错、锋、铁等干扰元 素进行测定，在本试验条件下，除锡> 1. 500at%干扰键的测定外，其他元素《4. OOat%均 不干扰键的测定。
[0016] 由于锡> 1.500at %时对键的测定干扰严重，在本试验条件下，在含锡分别为 200y g/L，400y g/L，800y g/L的键标液中加入邸TA(0. 01783mol/L) 5血，磯酸水溶液 (8mol/L) 2血，巧樣酸轴（100g/L)5血进行测定。结果见表1 表1锡对键干扰的掩蔽 at%
【主权项】
1. 一种测定铁矿石中锑的分析方法，其特征是： 1) 称取试样于刚玉坩埚中，加入氢氧化钠2g、过氧化钠3g于700°C马弗炉中熔解10分 钟，冷却至室温后，置于250mL烧杯中加入热水100mL将试样提取，滴加6mol/L的盐酸酸化 至PH=3,移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；分取试液10.OmL于100mL容量瓶中， 并移取试液于l〇〇mL容量瓶中，加入6mol/L盐酸10mL，加入（50g/L+50g/L)的硫脲-抗坏 血酸混合液20mL，用二次水稀释刻度，摇匀，放置30分钟后测定，随同试样做试剂空白；当 试样中锡彡1. 50at%时，可加入8mol/L的磷酸2mL掩蔽； 2) 工作曲线的绘制 按a、b组分别取不同量的锑第二标准溶液、锑第三标准溶液于100mL容量瓶中，加入 6mol/L盐酸10mL，加入（50g/L+50g/L)的硫脲-抗坏血酸混合液20mL，用二次水稀释刻 度，摇匀，放置30分钟后测定； a. . 0.Ong/mL, 10.Ong/mL, 20.Ong/mL, 50.Ong/mL, 100.Ong/mL, 100.Ong/mL b. 0.Ong/mL, 1.Ong/mL, 2.Ong/mL, 5. 0ng/mL, 10. 0ng/mL, 20.Ong/mL 按以下公式计算锑的质量百分数：
V;溶液体积，L;C:测出溶液浓度，iig/L;f:稀释倍数;m:称样量，g。
2. 根据权利要求1所述的一种测定铁矿石中锑的分析方法，其特征是：所述称取试样 的称样量为：〇? 2000?0? 5000g。
3. 根据权利要求1所述的一种测定铁矿石中锑的分析方法，其特征是：检测范围是铁 矿石中锑含量在〇. 〇〇〇4?0. 200at%之间。
【专利摘要】本发明涉及一种测定铁矿石中锑的分析方法，其特征是：将铁矿石样品用氢氧化钠、过氧化钠熔融分解，用稀盐酸酸化，再加入盐酸（6mol/L），然后用抗坏血酸和硫脲将高价锑还原为低价锑，同时掩蔽共存元素，得到铁矿石的样品溶液；将样品溶液引入原子荧光光度计，在硼氢化钾的作用下，使锑转化为锑化氢气体，被载气（氩气）送入石英原子化器，充分原子化后发射出特征荧光光谱，进行荧光测定；根据已知浓度的锑标准溶液测得的荧光强度，求出样品溶液中锑的含量。其优点是：灵敏度高，检出限低，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性，能够为炼钢成分控制过程提供准确数据。
【IPC分类】G01N21-64
【公开号】CN104568871
【申请号】CN201410774988
【发明人】卢艳蓉, 李秀芳, 尹明兰, 魏淑梅
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月16日