测定高纯铝中的杂质元素的萃取分离-电感耦合等离子体质谱法
【专利说明】测定高纯铝中的杂质元素的萃取分离-电感耦合等离子体质谱法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于铸造技术领域，具体涉及一种测定高纯铝中的杂质元素的萃取分离-电感耦合等离子体质谱法。
[0003]
【背景技术】
[0004]作为原材料，高纯金属铝广泛应用于计算机、通讯、光导纤维、半导体材料等高科技行业，准确了解其杂质元素的种类及含量具有重要意义。目前铝及铝合金中杂质元素分析多采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)，但由于受仪器灵敏度的限制，对高纯金属中痕量杂质的元素分析，其准确度和精密度均不令人满意。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种测定高纯铝中的杂质元素的萃取分离-电感耦合等离子体质谱法，该方法操作简便、快速、准确、重复性好。
[0007]本发明提供的测定高纯铝中的杂质元素的萃取分离-电感耦合等离子体质谱法，包括以下步骤:
(1)配制标准溶液:Co、N1、Cu、Mo、CcUPb和Bi标准储备液(800?100mg.L-1) Al标准储备液(20?50mg.Γ1)采用高纯铝配制；
(2)由上述标准储备液逐步稀释制得不同浓度的Co、N1、Cu、Mo、Cd、Pb和Bi混合标准溶液；
(3)所用仪器为:惠普公司HP4500series300等离子质谱仪，美国Mill1-pore公司超纯水机(Mill1-Q)，仪器参数为:高频发射功率:1200?1400W，采样深度:7?8mm，等离子体气流速:12.0?15.0L.mirT1，辅助气流速:0.8?1.2L.mirT1,载气流速:1.0?1.2L.mirT1,雾化器:Rabington型,雾化温度:3°C,样品提升量:0.3?0.6mL.mirT1,采样锥和截取锥:Ni，测量点停留时间:0133s，测点数/质量:3，重复次数:3次。
[0008](4)称取1.0OOOg金属铝样品于10mL烧杯中，加少量超纯水湿润样品，再向烧杯中加15mLHCl (试样不易溶解时可加适量HNO3)，低温加热溶解试样，溶解完全后,移入分液漏斗中，用HCl调节至pH2.5?3.0后，加5mLAPDC和1mLMIBK,剧烈振摇4min，静置分层后，将有机层移入10mL烧杯中，水浴加热除去MIBK后，加入lmL30%H202的和lmL65%的HNO3重复消解3次，冷却转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，在最优化实验条件下用ICP-MS法测定7种杂质元素含量，同时做空白实验。
[0009]本发明提供的测定高纯铝中的杂质元素的萃取分离-电感耦合等离子体质谱法，其有益效果在于，本方法的检出限为0.011 ~ 0.052 μ g.ΙΛ回收率为92.2%?103.0%，相对标准偏差(RSD)小于2.3%。方法准确、快速、简便，应用于高纯铝中Co、N1、Cu、Mo、Cd、Pb和Bi等杂质元素的测定，分析精密度为0.8%?2.3%。本法简便、快速、灵敏、准确，用于实际样品分析。
[0010]
【具体实施方式】
[0011]下面结合一个实施例，对本发明提供的测定高纯铝中的杂质元素的萃取分离-电感耦合等离子体质谱法进行详细的说明。
实施例
[0012]本实施例的测定高纯铝中的杂质元素的萃取分离-电感耦合等离子体质谱法，包括以下步骤:
(1)配制标准溶液:Co、N1、Cu、Mo、Cd、Pb和Bi标准储备液(100mg.L’Al标准储备液(50mg.L-1)采用高纯铝配制；
(2)由上述标准储备液逐步稀释制得不同浓度的Co、N1、Cu、Mo、Cd、Pb和Bi混合标准溶液；
(3)所用仪器为:惠普公司HP4500series300等离子质谱仪,美国Mill1-pore公司超纯水机(Mill1-Q)，仪器参数为:高频发射功率:1350W，采样深度:7.8_，等离子体气流速:14.0L.mirT1,辅助气流速:1.0L.mirT1,载气流速:1.1L.mirT1,雾化器:Rabington 型,雾化温度:3°C，样品提升量:0.4mL.min—1，采样锥和截取锥:Ni，测量点停留时间:0133s，测点数/质量:3，重复次数:3次。
[0013](4)称取1.0OOOg金属铝样品于10mL烧杯中，加少量超纯水湿润样品，再向烧杯中加15mLHCl (试样不易溶解时可加适量HNO3)，低温加热溶解试样，溶解完全后,移入分液漏斗中，用HCl调节至pH2.5?3.0后，加5mLAPDC和1mLMIBK,剧烈振摇4min，静置分层后，将有机层移入10mL烧杯中，水浴加热除去MIBK后，加入lmL30%H202的和lmL65%的HNO3重复消解3次，冷却转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，在最优化实验条件下用ICP-MS法测定7种杂质元素含量，同时做空白实验。
【主权项】
1.一种测定高纯铝中的杂质元素的萃取分离-电感耦合等离子体质谱法，其特征在于: (1)配制标准溶液:Co、N1、Cu、Mo、Cd、Pb和Bi标准储备液(800?100mg.1/1)Al标准储备液(20?50mg.Γ1)采用高纯铝配制； (2)由上述标准储备液逐步稀释制得不同浓度的Co、N1、Cu、Mo、Cd、Pb和Bi混合标准溶液； (3)所用仪器为:惠普公司HP4500series300等离子质谱仪，美国Mill1-pore公司超纯水机(Mill1-Q)，仪器参数为:高频发射功率:1200?1400W，采样深度:7?8mm，等离子体气流速:12.0?15.0L.min-1,辅助气流速:0.8?1.2L.min-1,载气流速:1.0?1.2L.mirT1,雾化器:Rabington型,雾化温度:3°C,样品提升量:0.3?0.6mL.mirT1,采样锥和截取锥:Ni，测量点停留时间:0133s，测点数/质量:3，重复次数:3次； (4)称取1.0OOOg金属铝样品于10mL烧杯中，加少量超纯水湿润样品，再向烧杯中加15mLHCl (试样不易溶解时可加适量HNO3)，低温加热溶解试样，溶解完全后，移入分液漏斗中，用HCl调节至pH2.5?3.0后，加5mLAPDC和1mLMIBK,剧烈振摇4min，静置分层后，将有机层移入10mL烧杯中，水浴加热除去MIBK后，加入lmL30%H202的和lmL65%的HNO3重复消解3次，冷却转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，在最优化实验条件下用ICP-MS法测定7种杂质元素含量。
【专利摘要】本发明公开了一种测定高纯铝中的杂质元素的萃取分离-电感耦合等离子体质谱法，采用APDC-MIBK萃取分离铝，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定高纯铝中Co、Ni、Cu、Mo、Cd、Pb和Bi。详细地讨论了仪器工作参数，内标元素，分离、富集条件，样品基体的干扰，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，本方法的检出限为0.011～0.052μg·L-1，回收率为92.2%～103.0%，相对标准偏差(RSD)小于2.3%。方法准确、快速、简便，应用于高纯铝中Co、Ni、Cu、Mo、Cd、Pb和Bi等杂质元素的测定。
【IPC分类】G01N27-62
【公开号】CN104569123
【申请号】CN201310517052
【发明人】刘升迁
【申请人】青岛天恒机械有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月29日