一种微量液体的进料方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种液体的进料方法，具体涉及一种在低温或高温等条件下微量液体 的连续进料方法。
【背景技术】
[0002] 在实验过程中，往往会遇到微量液体的进料问题。在小试间歇模试下，液体的进料 通常采用注射器注射的方法；在扩大至连续模试下，通常采用计量粟计量进料，但是蠕动粟 不合适在高压情况下使用，柱塞粟在微量流量下的误差较大，并且由于计量粟的粟头一般 采用GFP化、PVDF、SAN、PVC、不镑钢等材质，其工作温度在-30?locrc范围，因此，在苛刻 的工艺条件下无法采用计量粟实现微量进料。
[0003] 本发明提出了一种在连续模式下微量液体的进料方法，可实现从0. 2mL至8mL微 量液体的精准连续进料，特别适用于低温或高温等无法使用计量粟的情况。
[0004] 液体推进技术同样应用在航天器运行变更时，计算出系统胆箱内推进剂的剩余量 对于预估航天器轨道机动能力提供了重要的参考。同样可应用气体注入法，通过往系统胆 箱通入一定的气体，测量系统胆箱内该部分气体激励引起的压力温度变化值计算出系统胆 箱的体积，从而获得液体推进剂量。
[0005] 本发明和现有技术的应用的场合不同，现有技术主要应用在微重力条件下，胆箱 内的推进剂和挤压气体处于相互混合状态，气液之间没有明显的自由液面并且在失重环境 下，胆箱内气、液体的动力学特性与常重力相比有显著不同。本发明主要应用在实验室小试 模式下的计量，应用的范围-30?locrc，适合低温和高温情况下；现有技术主要是通过计 算压力温度的变化值来推算系统胆箱的体积。本发明是通过测量挤压气体的流量值从而计 算出液体罐的液体的体积。
【发明内容】
[0006] 为了克服现有技术的存在的问题，本发明提供了一种适合在实验室、替代计量粟 的微量液体进料的方法，实现了在低温或高温等条件下、0. 2mL/min至8mL/min的微量液体 的连续进料；该方法工艺简单，成本不高，效果显著。
[0007] 本发明的一种微量液体的进料方法是该样实现的：
[0008] -种微量液体的进料方法，W气体作为推进剂，实现所述微量液体的连续进料；所 述进料方法，采用进料装置进行；所述进料装置，包括；推进气体储罐、流量控制器、预冷/ 预热器和进料液体储罐；来自所述推进气体储罐的推进气体，经所述流量控制器调节流量， 并测得所述推进气体的体积流量，然后经所述预冷/预热器，预冷/预热至所述微量液体的 进料温度，进入所述进料液体储罐，推动液体进料；所述进料液体的体积流量，通过调节所 述推进气体的体积流量进行控制；依据所述推进气体的体积流量与所述进料液体体积流量 的线性关系，计算所述进料液体需要的所述推进气体的体积流量，控制所述推进气体的体 积流量。
[0009] 在具体实施时，所述进料液体的体积流量为；0. 2mL/min?8mL/min。所述流量控 制器为质量流量控制器。所述推进气体为与所述进料液体呈惰性的气体。
[0010] 在具体实施时，所述推进气体的体积流量与所述进料液体体积流量的所述线性关 系，参照热力学线性关系，依据所述推进气体的体积流量与所述进料液体体积流量的实测 数据进行拟合。采用分段拟合法，对所述推进气体的体积流量与所述进料液体体积流量的 实测数据进行线性拟合。所述分段拟合法的分段方法，依据各分段内的由线性拟合计算得 到的结果与所述实测数据的差值进行调整，确定所述分段的数量和口限值，并计算线性拟 合的斜率和截距。依据所述推进气体的体积流量与所述进料液体体积流量的线性关系，通 过线性内插计算，计算所述进料液体需要的所述推进气体的体积流量；在相邻分段的分界 点，采用后一个分段的线性拟合结果，计算所述进料液体需要的所述推进气体的体积流量。
[0011] 在具体实施时，所述进料液体为下基橡胶阳离子聚合引发剂；所述推进气体为氮 气；所述进料液体的进料温度为-80°C ;所述进料液体的体积流量为1. 0?2. 5mL/min ;所 述推进气体的体积流量与所述进料液体体积流量的实测数据的间隔为0. 〇5mL/min ;所述 分段线性拟合的分段数量为6。
[0012] 在具体实施时，所述进料液体为煤焦油加氨制取汽油和柴油所使用的煤焦油； 所述推进气体为氮气；所述进料液体的进料温度为38(TC ;所述进料液体的体积流量为 6. 0?8. OmL/min ;所述推进气体的体积流量与所述进料液体体积流量的实测数据的间隔 为0. 05mL/min ;所述分段线性拟合的分段数量为7。
[0013] 本发明的气体注入法，适用于一般计量粟无法使用的低温或者高温条件下微量液 体的连续进料。液体的精准微量进料主要包括W下几个步骤：
[0014] 1)搭建一套低温或者高温系统。该系统有一个持续制冷或者预热的装置，保证气 体达到实验的反应温度；一个低温或高温的液体罐，放置需要精准进料的液体；一个气体 流量控制器，可控制并准确测量推进气体的体积流量。
[0015] 该装置具有良好的封闭性，其中m、C、T、AT、U分别为质量、比热容、温度、前后温 差、质量热力学能；下标b、g、n分别表示低温或高温液体罐壁、液体、气体；下标1、2分别表 示气体注入前后的状态；
[0016] 过程满足能量守恒方程式：
【主权项】
1. 一种微量液体的进料方法，以气体作为推进剂，实现所述微量液体的连续进料；所 述进料方法，采用进料装置进行； 所述进料装置，包括：推进气体储罐、流量控制器、预冷/预热器和进料液体储罐； 来自所述推进气体储罐的推进气体，经所述流量控制器调节流量，并测得所述推进气 体的体积流量，然后经所述预冷/预热器，预冷/预热至所述微量液体的进料温度，进入所 述进料液体储罐，推动液体进料； 所述进料液体的体积流量，通过调节所述推进气体的体积流量进行控制；依据所述推 进气体的体积流量与所述进料液体体积流量的线性关系，计算所述进料液体需要的所述推 进气体的体积流量，控制所述推进气体的体积流量。
2. 根据权利要求1所述的进料方法，其特征在于： 所述进料液体的体积流量为：〇. 2mL/min?8mL/min。
3. 根据权利要求1所述的进料方法，其特征在于： 所述流量控制器为质量流量控制器。
4. 根据权利要求1所述的进料方法，其特征在于： 所述推进气体为与所述进料液体呈惰性的气体。
5. 根据权利要求1所述的进料方法，其特征在于： 所述推进气体的体积流量与所述进料液体体积流量的所述线性关系，参照热力学线性 关系，依据所述推进气体的体积流量与所述进料液体体积流量的实测数据进行拟合。
6. 根据权利要求5所述的进料方法，其特征在于： 采用分段拟合法，对所述推进气体的体积流量与所述进料液体体积流量的实测数据进 行线性拟合。
7. 根据权利要求6所述的进料方法，其特征在于： 所述分段拟合法的分段方法，依据各分段内的由线性拟合计算得到的结果与所述实测 数据的差值进行调整，确定所述分段的数量和门限值，并计算线性拟合的斜率和截距。
8. 根据权利要求7所述的进料方法，其特征在于： 依据所述推进气体的体积流量与所述进料液体体积流量的线性关系，通过线性内插计 算，计算所述进料液体需要的所述推进气体的体积流量； 在相邻分段的分界点，采用后一个分段的线性拟合结果，计算所述进料液体需要的所 述推进气体的体积流量。
9. 根据权利要求1所述的进料方法，其特征在于： 所述进料液体为丁基橡胶阳离子聚合引发剂；所述推进气体为氮气；所述进料液体的 进料温度为_80°C ; 所述进料液体的体积流量为I. O?2. 5mL/min ;所述推进气体的体积流量与所述进料 液体体积流量的实测数据的间隔为〇. 〇5mL/min ;所述分段线性拟合的分段数量为6。
10. 根据权利要求1所述的进料方法，其特征在于： 所述进料液体为煤焦油加氢制取汽油和柴油所使用的煤焦油；所述推进气体为氮气； 所述进料液体的进料温度为380°C ; 所述进料液体的体积流量为6. 0?8. OmL/min ;所述推进气体的体积流量与所述进料 液体体积流量的实测数据的间隔为〇. 〇5mL/min ;所述分段线性拟合的分段数量为7。
【专利摘要】本发明提供了一种微量液体的进料方法。在连续运行模式下，采用气体注入法，选取对于注入液体惰性的气体作为推进剂，依据必要数量的实测数据，参照设定条件下推进气体和注入液体的由热力学计算得到的线性关系，对实测数据进行分段线性拟合，并通过调整分段控制最大拟合误差，建立推进气体和注入液体之间的实用数学模型，据此进行微量液体连续精准进料。该方法工艺简单，成本不高，效果显著，特别适用于在低温或高温等特殊条件下微量液体的进料。
【IPC分类】G01N35-10
【公开号】CN104569466
【申请号】CN201310508539
【发明人】刘瞻, 周继东, 孙汝柳, 陈静君, 申庆伟, 杨天予
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月24日