测定铜铬锆合金中铬和锆的电感耦合等离子体原子发射光谱法
【专利说明】测定铜铬锆合金中铬和锆的电感耦合等离子体原子发射光谱法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于铸造技术领域，具体涉及一种测定铜铬锆合金中铬和锆的电感耦合等离子体原子发射光谱法。
[0003]
【背景技术】
[0004]铜铬锆合金的耐磨性和减磨性好，经时效处理后硬度、强度、导电性和导热性均显著提高，易于焊接，已广泛用于制备电机整流子、点焊机电极、电机转子端环和导条等。铜铬锆合金中化学成分是铜铬锆合金性能优劣的主要指标。目前该合金中铬的测定大多采用化学湿法(见JB/T9552.2 -1999)或原子吸收光谱法(见JB/T9552.3 -1999)，锆的测定主要使用化学湿法(见JB/T9552.5-1999和文献)。用化学湿法测定铬和锆，操作繁琐，分析速度慢。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种测定铜铬锆合金中铬和锆的电感耦合等离子体原子发射光谱法，操作简单，分析速度快。。
[0007]本发明提供的测定铜铬锆合金中铬和锆的电感耦合等离子体原子发射光谱法，包括以下内容:
(1)主要仪器及其工作条件:IRISIntrepid II XSP型ICP发射光谱仪(美国ThermoElectron公司)；射频功率:1150W ;频率:27.12MHz ;雾化器压力:0.193MPa ;辅助气流量:0.5L/min ;样品冲洗时间:25?35s ;低波长曝光时间:15?25s ;高波长曝光时间:15?25s ;样品提升量:2.03mL/min ;元素分析谱线:Cr 280?290nm, Zr 340?350nm ；
(2)试剂Cr、Zr单元素标准储备溶液(国家钢铁材料测试中心):1000mg/L;纯铜:铜的质量分数大于99.95% ;氩气:氩的体积分数在99.99%以上，所用试剂均为分析纯，检测用水均为二次蒸馏水；
(3)检测方法:称取适量铜铬锆合金试样于锥形瓶中，加入适量硝酸(1+2)，加热溶解待反应缓慢后，加入适量硫酸(1+1 )，继续加热至冒硫酸烟，冷却后于容量瓶中定容至刻度，应用校准曲线法在ICP发射光谱仪上进行测定。
[0008]本发明提供的测定铜铬锆合金中铬和锆的电感耦合等离子体原子发射光谱法，其有益效果在于，克服了现有技术测定铬的化学湿法(见JB/T9552.2 -1999)或原子吸收光谱法(见JB/T9552.3 -1999)的操作繁琐，分析速度慢的缺点，用电感耦合等离子体原子发射光谱法实现铜铬锆合金中铬和锆的快速检测，该法操作简单，方便快捷。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的测定铜铬锆合金中铬和锆的电感耦合等离子体原子发射光谱法进行详细的说明。
实施例
[0011]本实施例的测定铜铬锆合金中铬和锆的电感耦合等离子体原子发射光谱法，包括以下内容:
(1)主要仪器及其工作条件:IRISIntrepid II XSP型ICP发射光谱仪(美国ThermoElectron公司)；射频功率:1150W ;频率:27.12MHz ;雾化器压力:0.193MPa ;辅助气流量:0.5L/min ;样品冲洗时间:30s ;低波长曝光时间:20s ;高波长曝光时间:20s ;样品提升量:2.03mL/min ;元素分析谱线:Cr 284.984nm, Zr 343.823nm ；
(2)试剂Cr、Zr单元素标准储备溶液(国家钢铁材料测试中心):1000mg/L;纯铜:铜的质量分数大于99.95% ;氩气:氩的体积分数在99.99%以上，所用试剂均为分析纯，检测用水均为二次蒸馏水；
(3)检测方法:称取0.1000 g铜铬锆合金试样于10mL锥形瓶中，加入5mL硝酸(1+2)，加热溶解待反应缓慢后，加入5mL硫酸(1+1 )，继续加热至冒硫酸烟，冷却后定容至10mL容量瓶中，应用校准曲线法在ICP发射光谱仪上进行测定。
【主权项】
1.一种测定铜铬锆合金中铬和锆的电感耦合等离子体原子发射光谱法，其特征在于:所述方法包括以下内容: (1)主要仪器及其工作条件:IRISIntrepid II XSP型ICP发射光谱仪(美国ThermoElectron公司)；射频功率:1150W ;频率:27.12MHz ;雾化器压力:0.193MPa ;辅助气流量:.0.5L/min ;样品冲洗时间:25?35s ;低波长曝光时间:15?25s ;高波长曝光时间:15?.25s ;样品提升量:2.03mL/min ;元素分析谱线:Cr 280?290nm, Zr 340?350nm ； (2)试剂Cr、Zr单元素标准储备溶液(国家钢铁材料测试中心):1000mg/L;纯铜:铜的质量分数大于99.95% ;氩气:氩的体积分数在99.99%以上，所用试剂均为分析纯，检测用水均为二次蒸馏水； (3)检测方法:称取适量铜铬锆合金试样于锥形瓶中，加入适量硝酸(1+2)，加热溶解待反应缓慢后，加入适量硫酸(1+1 )，继续加热至冒硫酸烟，冷却后于容量瓶中定容至刻度，应用校准曲线法在ICP发射光谱仪上进行测定。
【专利摘要】本发明公开了一种测定铜铬锆合金中铬和锆的电感耦合等离子体原子发射光谱法，以硝酸和硫酸溶解样品，通过选择元素间没有干扰的光谱线284.984nm和343.823分别作为Cr和Zr分析线和采用铜基体匹配技术，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了铜铬锆合金中铬和锆。铬和锆的检出限分别为0.009、0.012μg/mL，方法用于铜铬锆合金样品中铬和锆的测定，测定结果分别与过硫酸铵氧化容量法（JB/T9552.2-1999）和二甲酚橙光度法（JB/T9552.5-1999）的测定结果相符，10次平行测定的相对标准偏差分别为0.40％、0.28％。
【IPC分类】G01N21-71
【公开号】CN104614365
【申请号】CN201310537237
【发明人】刘升迁
【申请人】青岛天恒机械有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2013年11月4日