一种光学氢气传感器及其设计方法_2

文档序号:8429167阅读:来源:国知局
面等离激元共振来检测钯与氢气的相互作用而产生的变化;
[0045]步骤103,根据所述变化产生共振峰的变化,并通过光学仪器对共振峰进行测量,从而形成光学氢气传感器。
[0046]需要说明的是,局域表面等离激元共振(Localized Surface PlasmonResonance)是指贵金属或高掺杂半导体纳米结构中自由载流子的集体振荡,这种振荡会在纳米结构表面产生极强的电场增强;同时,表面等离激元共振的峰位和强度对纳米结构周围介电环境的变化非常敏感。
[0047]在本发明实施例中,金-钯纳米结构的生成方法具体如下:
[0048]将十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.01至0.05mol/L、金纳米颗粒浓度为IX 10,至3X 10_1(lmOl/L以及氯钯酸浓度为0.01mol/L的溶液进行混合,从而形成混合溶液,使得混合溶液中氯钮酸的浓度为15至150 ymol/L ;
[0049]向混合溶液中加入浓度为0.lmol/L的抗坏血酸溶液,使的最终的混合溶液中抗坏血酸的浓度为75至150 ymol/L ;
[0050]将最终的混合溶液静置5至8小时,使得氯钯酸在金纳米颗粒的表面被还原形成钯壳;
[0051]将最终的混合溶液进行离心处理,其中,离心处理的加速度为1300至2800g ;
[0052]移除经过离心处理后的最终的混合溶液中的上清液,并在剩余的混合溶液中加入适量的去离子水并进行超声处理,直到剩余的混合溶液澄清并分散开,形成金-钯纳米结构的水溶液。
[0053]其中,在上述实施例中,可以优选采用浓度为0.025mol/L的十六烧基三甲基溴化铵水溶液、或浓度为0.01mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液或者浓度为0.05mol/L的十六烧基三甲基溴化钱水溶液进行配制;具体的,浓度为0.025mol/L的十六烧基三甲基溴化铵水溶液的配制可以是:称取0.91g十六烷基三甲基溴化铵(分析纯)溶于10mL去离子水中,加热搅拌使其充分溶解形成无色透明液体;浓度为0.01mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液的配制具体可以是:称取0.36g十六烷基三甲基溴化铵(分析纯)溶于10mL去离子水中,加热搅拌使其充分溶解形成无色透明液体;浓度为0.05mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液的配制具体可以是:称取1.82g十六烷基三甲基溴化铵(分析纯)溶于10mL去离子水中,加热搅拌使其充分溶解形成无色透明液体。
[0054]浓度为0.01mol/L的氯钯酸溶液的配制具体可以是:称取Ig氯化钯(分析纯),量取11.3mL浓度为lmol/L的盐酸(分析纯),将两者加入到552.72mL去离子水中即可;
[0055]浓度为0.lmol/L的抗坏血酸溶液的配制具体可以是:称取0.176g抗坏血酸(分析纯),加入到1mL去离子水中,对其进行超声使其完全溶解形成无色透明液体;
[0056]金纳米颗粒溶液具体可以采用商业化的金纳米棒或者金纳米球作为原材料进行配制,其具体配制方法可以参考所采用的金纳米棒或金纳米球的说明。
[0057]在本发明的一个优选实施例中,以金纳米棒为原材料为例进行说明,首先取一定量的金纳米棒进行离心处理,向其加入10mL浓度为0.025mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液进行超声分散,使得合成溶液中金纳米棒浓度为2 X 10-10mol/L ;然后提取4mL金纳米棒浓度为2X lO-lOmol/L的合成溶液,向其加入30 μ L浓度为0.01mol/L的氯钯酸溶液,轻微晃动使其均匀,从而形成混合溶液;再向混合溶液中加入15 μ L浓度为0.lmol/L的抗坏血酸,轻微晃动使溶液均匀,从而形成最终的混合溶液,将所述最终的混合溶液静置7小时后进行离心处理,其离心处理的加速度选取为2000g,最后移除进行离心处理后的最终的混合溶液中的上清液,并在剩余的混合溶液中加入适量的去离子水进行超声处理,直到剩余的混合溶液澄清并分散开,形成金-钯纳米结构的金-钯纳米棒水溶液,其中,图2为本发明的一个优选实施例提供的金-钯纳米结构的金-钯纳米棒水溶液中金-钯纳米棒的透射电镜图。
[0058]通过上述方法获得金-钯纳米结构的水溶液后,则进一步将金-钯纳米结构沉积在透明基座上,从而形成金-钯纳米结构的阵列,其具体可以包括如下步骤:
[0059]将上述金-钯纳米结构的水溶液进行再次离心处理,其中,再次离心处理的加速度为 1300 至 2800g ;
[0060]彻底移除进行再次离心处理后的金-钯纳米结构的水溶液中的上清液,将剩余的金-钯纳米结构的水溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度调控至20 μ mol/L至2mmol/L,从而形成金-钯纳米颗粒溶液;
[0061]将经过清洗和修饰、使其形成亲水的、负电性表面的透明基座插入上述金-钯纳米颗粒溶液中;
[0062]静置8至12小时后取出其透明基座并进行干燥处理,使得金-钯纳米颗粒溶液沉积在其透明基座上,形成金-钮纳米结构的阵列,其中,金-钮纳米结构的阵列中金-钮纳米颗粒的浓度为10至100/μm2;干燥处理的方法具体可以是采用氮气吹干的方法;
[0063]并采用气体等离子体技术除去金-钯纳米结构的阵列中金-钯纳米颗粒表面的十六烷基三甲基溴化铵分子;其中,气体等离子体技术可以是氧气等离子体技术、氮气等离子体技术、或氮气和氢气混合的等离子体技术等。
[0064]进一步的,将剩余的金-钯纳米结构的水溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度调控至20 μ mol/L至2mmol/L的操作具体可以是:
[0065]在剩余的金-钯纳米结构的水溶液中加入最终的混合溶液体积一半的去离子水和浓度为0.01至0.lmol/L的十六烧基三甲基溴化钱,从而使得剩余的金_钮纳米结构的水溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度在20 μ mol/L至2mmol/L的范围内。
[0066]进一步的,透明基座可以采用普通玻璃、有机玻璃、氧化铟锡玻璃或氟氧化锡玻璃等。若透明基座采用的是普通玻璃,则首先采用食人鱼洗液对透明基座进行清洗,然后采用97%酒精进行超声清洗20分钟,最后取出并用氮气吹干;若透明基座采用的是有机玻璃、氧化铟锡玻璃或氟氧化锡玻璃,则首先采用97%酒精对透明基座进行超声清洗20分钟,然后采用旋涂法或提拉法在透明基座的表面修饰一层二氧化钛薄膜。其中,二氧化钛薄膜可以采用钛酸四乙酯作为前驱体,采用盐酸做为水解催化剂,采用聚(环氧乙烷)_聚(环氧丙烷)_聚(环氧乙烷)三嵌段共聚物做导向剂,采用乙醇作为溶剂,其中,钛酸四乙酯、盐酸、三嵌段共聚物、乙醇以及水的比例为0.5至1.5:1.0至2.5:0.005至0.015:25至40:5至9。
[0067]在本发明的又一个优选实施例中,以普通玻璃作为透明基座为例进行说明,在本实施例中,将普通玻璃片(以下简称玻璃片)浸泡在食人鱼洗液中30分钟后取出并用大量蒸馏水冲洗,然后把玻璃片浸在97%乙醇中,经过超声清洗20分钟后取出并用氮气吹干;取1mL金-钯纳米棒水溶液以2000g的加速度进行离心处理后彻底去除上清液,向剩余的金-钯纳米棒水溶液中加入9.9mL去离子水以及0.1mL浓度为0.lmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液,从而形成混合后的金-钯纳米棒水溶液;将经氮气吹干后的玻璃片浸泡在混合后的金-钯纳米棒水溶液中,静置8小时后取出玻璃片,并使用氮气吹干,从而得到沉积在玻璃片上的金-钯纳米棒阵列,其中,图3为本发明的又一个优选实施例提供的金-钯纳米棒沉积在玻璃片上的扫描电镜图。
[0068]在本发明的再一个优选实施例中,除采用氧化铟锡玻璃作为透明基座时对其进行清洗和修饰的部分不同外,其余部分与上述又一个优选实施例中均相同,因此得到沉积在氧化铟锡玻璃片上的金-钯纳米棒阵列。图4为本发明的再一个优选实施例提供的金-钯纳米棒沉积在氧化铟锡玻璃片上的扫描电镜图。在本实施例中,对作为透明基座的氧化铟锡玻璃片面进行清洗和修饰具体可以包括:首先采用97%酒精对氧化铟锡玻璃片进行超声清洗20分钟后取出并使用氮气吹干;然后按以下方法配制二氧化钛薄膜前驱体溶液:称取聚(环氧乙烷)_聚(环氧丙烷)_聚(环氧乙烷)三嵌段共聚物0.5g加入到12g乙醇中,超声使其完全溶解,同时,称取钛酸四乙酯1.85g加入到1.62g浓度为12.lmol/L的盐酸中,剧烈搅拌5分钟,最后将两种溶液混合搅拌10分钟,采用提拉法制备二氧化钛薄膜。
[0069]本发明
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