Icp发光分光分析装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及进行包括于溶液样本的元素(例如微量杂质元素)的分析的ICP(Inductively Coupled Plasma ;感应親合等离子体)发光分光分析装置。
【背景技术】
[0002]利用感应耦合等离子体(ICP)对ICP发光分光分析中的溶液样本进行原子化或离子化并在此时对发光的原子发光线(光谱线)进行分光分析来进行微量杂质的定量分析/定性分析的是ICP发光分光分析装置。而且，虽然根据检测出的原子发光线的波长鉴别元素种类，根据强度计算微量元素的浓度，但是原子发光线的强度根据元素种类、元素含有浓度而不同，即使是相同的元素也存在各种波长的原子发光线，因此根据原子发光线的选择而强度也不同。进一步地，作为ICP发光分光分析装置的特性，根据原子发光线的波长而检测效率不同。已知有能够针对更多的元素正确地分析更广的含有浓度范围的ICP发光分光分析装置(例如专利文献1、专利文献2)。
[0003]专利文献I是具备以下的发光分光分析用测光装置:将光电倍增管的检测输出与基准值进行比较、将比较输出反馈给光电倍增管的施加电压来使光电倍增管的放大率变化的单元；以及检测施加电压、通过预先存储的施加电压与放大率的相关数据将其转换为放大率、作为检测输出与放大率之比来计算测光值的单元。只要是该发光分光分析用测光装置，就公开了不需要像以往那样估计样本中的各元素的量以对各元素的每一个预先设定敏感度，而能够完全自动化地进行敏感度调整，还能够在宽的动态范围内维持良好的SN比。
[0004]专利文献2是以如下为特征的ICP发光分析装置:准备分析元素的浓度以大致固定的比率变化的多个样本，将各样本导入等离子体炬来使其发光，并且关于发光的各样本使施加于光电倍增管的负高压变化以测定在各负高压下的光谱强度，基于这些光谱强度的测定值求出对于各负高压的增益的相关。只要是该ICP发光分析装置，就公开了由于能够通过调整分析样本的浓度来精度良好地求出光电倍增管的增益校正曲线，因此能够省略光源灯，因而与以往相比还谋求成本降低。
[0005]现有技术文献。
[0006]专利文献。
[0007]专利文献1:特公平6-68467号公报专利文献2:特公平6-68468号公报。
【发明内容】
[0008]发明要解决的课题
专利文献I和专利文献2设为使施加于光电倍增管(检测器)的电压变化以能够进行更广的光量范围的测定。然而，当对光电倍增管施加的高电压变化时，倍增率不立即变为恒定状态而要花费3分钟到5分钟左右的时间，因此存在定量结果的精度暂时下降这样的问题。
[0009]本发明是鉴于上述事由而完成的发明，其目的在于提供一种预先对光电倍增管施加电压以能够迅速地转移至主分析的ICP发光分光分析装置。
[0010]用于解决课题的方案
本发明的ICP发光分光分析装置是具备如下的ICP发光分光分析装置:感应耦合等离子体发生部，通过感应耦合等离子体对分析对象的元素进行原子化或离子化，得到原子发光线；聚光部，对所述原子发光线进行聚光；分光器，在经由入射窗取入了所述原子发光线之后，进行分光以进行检测；检测器，检测通过了所述分光器的光；检测器控制部，对被施加于所述检测器的电压和该电压的施加时间进行控制；以及输入部，受理与所述分析对象的元素相应的分析条件的操作输入，所述检测器控制部在从向所述输入部输入分析条件之后起直到把包括分析对象的元素的样本导入到所述感应耦合等离子体发生部之前为止的期间中，基于与根据在所述分析条件下施加于所述检测器的分析电压和该分析电压的分析电压施加时间求出的假定电力量相应的空转电压和该空转电压的空转电压施加时间，来控制所述检测器。
[0011]作为本发明的ICP发光分光分析装置的一个方式，例如，所述检测器控制部按变为与根据所述分析电压和所述分析电压施加时间确定的电压施加周期相同的电压施加周期那样来对所述空转电压和所述空转电压施加时间进行设定。
[0012]作为本发明的ICP发光分光分析装置的一个方式，例如，所述检测器控制部设定具有与所述分析电压中的高电压和低电压以及各自的施加时间比例相同的高电压和低电压以及各自的施加时间比例的所述空转电压和所述空转电压施加时间。
[0013]作为本发明的ICP发光分光分析装置的一个方式，例如，所述检测器控制部把成为与根据所述分析电压和所述分析电压施加时间确定的平均电力量相同的电力量那样的电压设定为所述空转电压。
[0014]发明的效果
根据本发明，由于在等待直到检测器的光电倍增管的放大率变为固定为止之后进行定量分析，因此能够提供能够确保定量分析的精度的ICP发光分光分析装置。
【附图说明】
[0015]图1是示出本发明的ICP发光分光分析装置的一个例子的概念图。
[0016]图2是示出本发明的ICP发光分光分析装置的一个例子的框图。
[0017]图3示出本发明的ICP发光分光分析装置的检测器的光电倍增管，(a)为示意性的正面图，(b)为电子倍增部的示意图。
[0018]图4是示出本发明的ICP发光分光分析装置的定量分析的流程的流程图。
[0019]图5是示出本发明的ICP发光分光分析装置的定量分析条件例子的选取的表。
[0020]图6是示出假定了基于图5的表的定量分析条件设定的分析电压的空转电压的周期的图表曲线图，(a)是具有与定量分析条件的分析电压相同的周期的空转电压的例子，(b)是具有与分析电压的高电压和低电压各自的施加时间的比例相同的施加时间的比例的空转电压的例子，(C)是具有分析电压的平均电压的空转电压的例子。
[0021]图7是示出本发明的ICP发光分光分析装置的样本条件例子的表。
【具体实施方式】
[0022]以下，基于图1~图7详细记述本发明的ICP发光分光分析装置的合适的实施方式。
[0023]图1是示出本发明的ICP发光分光分析装置的一个例子的概念图。
[0024]ICP发光分光分析装置I由感应親合等离子体发生部10、聚光部20、分光器
30、检测器40以及控制部60大致构成。感应親合等离子体发生部10由喷雾室(SprayChambe) 11、喷雾器12、等离子体炬13、高频线圈14、气体控制部15以及高频电源16大致构成。对原子发光线进行聚光的聚光部20被配置在感应耦合等离子体发生部10与分光器30之间，具备入射狭缝21、聚光透镜22以及入射窗23。
[0025]对原子发光线进行分光来进行检测的分光器30具备衍射栅格、镜子等光学部件
31。在对通过了分光器30的光进行检测的检测器40设置有后述的光电倍增管70。另外，在检测器40具备对施加于检测器40的电压和该电压的施加时间进行控制的检测器控制部41以及受理与分析对象的元素相应的分析条件的操作输入的输入部42。此外，检测器控制部41和输入部42也可以包括在由计算机等构成的控制部60中。
[0026]被供给至喷雾器12内的载体气体(氩气)从喷雾器12的前端被喷出到喷雾室11内，通过载体气体的负压吸引来吸取样本容器17的溶液样本17a并从喷雾器12的前端喷射样本。被喷射的溶液样本17a在喷雾室11内实现颗粒的均匀化和气流的稳定化，由气体控制部15控制而被引导至等离子体炬13。而且，使高频电流从高频电源16向高频线圈14流动，溶液样本17a的样本分子(或原子)被加热/激励而发光