回收溶剂分析法及单元、溶剂回收制备法、及溶液制膜法_4

文档序号:9234037阅读:来源:国知局
取成卷状。另外,在辊干燥部86与卷取部87之间可以设置冷却室(未图示)。该冷却室在卷取通过内部的薄膜50之前将其冷却至室温。
[0064]在溶液制膜装置62中,由于对流延膜88及薄膜50进行干燥,因此第I溶剂68和第2溶剂69作为溶剂气体而气化。溶剂回收制备装置63将在溶液制膜装置62中气化的第I溶剂68和第2溶剂69作为溶剂气体而回收,且用于制备向溶液制膜装置62新供给的第I溶剂68和第2溶剂69。另外,关于溶剂回收制备装置63的详细内容,将利用另一附图进行后述。
[0065]对上述结构的作用进行说明。第I浓液66用的TAC77被送向溶解部72,第2浓液67用的TAC77被送向溶解部73和混合分散部74。在溶解部72中,TAC77溶解于第I溶剂68而成为TAC溶液。通过在该TAC溶液中加入添加剂80而得到第I浓液66。并且,在溶解部73中,TAC77溶解于第2溶剂69而成为TAC溶液。在混合分散部74中,TAC77溶解于第2溶剂69且微粒78分散而成为微粒分散液79。在来自溶解部73的TAC溶液中加入微粒分散液79之后,加入添加剂80,由此可以得到第2浓液67。
[0066]第I浓液66和第2浓液67被连续送向流延模81。从流延模81向移动中的传送带82连续流出第I浓液66和第2浓液67,由此在传送带82上连续形成以第2浓液67、第I浓液66、第2浓液的顺序重叠而成的3层结构的流延膜88 (流延工序)。流延膜88通过送风机进行干燥,并以包含第I溶剂68及第2溶剂69的状态通过剥取辊89从传送带82剥取,从而作成薄膜50。另外,剥取时的薄膜50为残留有第I溶剂68及第2溶剂69的所谓的湿润膜。若传送带82进行循环而从剥取位置返回至流延第I浓液66、第2浓液67的流延位置,则再次流延新的第I浓液66及第2浓液67。
[0067]利用剥取辊89剥取的流延膜88即薄膜50被引导至拉幅机85。在拉幅机85中,薄膜50 —边被传送,一边通过来自气体供给部85b的干燥气体促进干燥,并且通过夹子85a在规定的时刻改变宽度。
[0068]薄膜50从拉幅机85被引导至辊干燥部86,在通过该辊干燥部86的腔室(未图示)内部期间被干燥。如上,从传送带82连续剥下流延膜88而形成的长形的薄膜50通过拉幅机85和辊干燥部86被干燥(干燥工序)。已干燥的薄膜50被引导至卷取部87,卷取成卷状。并且,溶液制膜装置62内的气氛以包含由从流延膜88及薄膜50中蒸发的第I溶剂68和第2溶剂69构成的溶剂气体的状态被送向溶剂回收制备装置63并被去除溶剂气体。例如,在本实施方式中,在包围流延模81及传送带82的腔室(未图示)、和覆盖拉幅机85中的薄膜50的传送路的腔室(未图示)中设有如上所述的辊干燥部86的腔室等,这些腔室的气氛以包含溶剂气体的状态被送向回收制备装置63并被去除溶剂气体。被去除溶剂气体的气体再次被送向溶液制膜装置62。溶剂气体通过溶剂回收制备装置63被回收,并作成新的第I溶剂68和第2溶剂69后供给至浓液制备装置61。
[0069]上述例子为通过第I浓液66和第2浓液67的共流延来制造薄膜50的例子,但也可以以使用多个流延模的逐次流延来代替。
[0070]如图5所示,溶剂回收制备装置63由冷凝器91、第I蒸馏塔92、第2蒸馏塔93、第I?第3分析单元101?103、流量计105?108、萃取器111、制备运算器112及第I?第6罐体121?126等构成。冷凝器91用于将溶剂气体作成液体的回收溶剂131,溶液制膜装置62的气氛被送至该冷凝器91中。在该气氛中含有溶剂气体,冷凝器91将该气氛以气体的状态回收并进行冷却,由此使气体中所包含的溶剂气体冷凝来作成液体的回收溶剂131 (回收工序)。
[0071]第I罐体121及第2罐体122用于积存回收溶剂131。第I罐体121积存从冷凝器91连续送过来的回收溶剂131。例如特定量的回收溶剂131在特定的时刻从第I罐体121被送至第2罐体122中。另外,可以从第I罐体121向第2罐体122连续送出回收溶剂131。第2罐体122的回收溶剂131被送向第I蒸馏塔92。
[0072]第I蒸馏塔92用于通过蒸馏回收溶剂131来去除杂质的第I蒸馏工序。杂质为在第I溶剂68和第2溶剂69各自的成分中使用的各溶剂成分以外的物质。本实施方式中,该杂质为水。在本实施方式中,该第I蒸馏塔92中未分离第I溶剂68和第2溶剂69中所包含的溶剂成分,因此通过该蒸馏而得到的已蒸馏溶剂132为第I溶剂68与第2溶剂69的混合物。因此,已蒸馏溶剂132为二氯甲烷与甲醇的混合物,二氯甲烷与甲醇的质量比率不同于第I溶剂68,并且,也不同于第2溶剂69。另外,如上所述,当第I溶剂68和第2溶剂69为还包含1- 丁醇的3成分系时,第I蒸馏塔92将I 丁醇与水的混合物和二氯甲烷与甲醇的混合物区分。此时,1-丁醇与水的混合物可以被引导至精制装置(未图示)并分离出1- 丁醇,已分离的1- 丁醇供给至第3罐体123和第4罐体124进行使用。并且,如上所述,当第I溶剂68和第2溶剂69为还包含1- 丁醇和水的4成分系时,可以利用同样的精制装置分离1- 丁醇与水的混合物,并供给至第3罐体123和第4罐体124进行使用。利用后述的制备运算器112计算1- 丁醇和水的供给至第3罐体123和第4罐体124的供给量。
[0073]已蒸馏溶剂132划分为第I?第3已蒸馏溶剂这3种。第I已蒸馏溶剂被送向第I分析单元101,第2已蒸馏溶剂被送向第2蒸馏塔93,第3已蒸馏溶剂被送向第4罐体124。具体而言,首先,从已蒸馏溶剂132中分取第2已蒸馏溶剂,分取第2已蒸馏溶剂后的余量被送至第3罐体123而被积存。积存于第3罐体123中的其中一部分作为第I已蒸馏溶剂而被送向第I分析单元101。分取第I已蒸馏溶剂后的第3罐体123内的余量作为第3已蒸馏溶剂而送向用于制备第I溶剂68的第4罐体124。
[0074]第I分析单元101具有与图1所示的分析单元10相同的结构,且用于对经由第I蒸馏工序后的回收溶剂即已蒸馏溶剂132进行作为所包含的溶剂成分的各化合物的鉴别,并求出溶剂成分的质量比率。当包含杂质时,还进行该杂质的鉴别且求出相对于溶剂成分的质量比率。积存于第3罐体123中的其中一部分作为第I已蒸馏溶剂而送向第I分析单元101,在通过检测器18(参考图1)之后被废弃。在本实施方式中,通过第I分析单元101可以鉴别出已蒸馏溶剂132由两种溶剂成分构成,作为第I溶剂成分的第I化合物是二氯甲烷,作为第2溶剂成分的第2化合物是甲醇。并且,计算出二氯甲烷:甲醇的质量比率为838: 150。第I分析单元101将该计算结果作为检测信号而向制备运算器112输出,并且将鉴别结果作为检测信号而向第2蒸馏塔93输出。
[0075]制备运算器112根据第I分析单元101的检测信号,通过流量计105计算流量,并根据该计算结果控制经由流量计105从第3已蒸馏溶剂的第3罐体123流向第4罐体124的流量。
[0076]第2蒸馏塔93用于通过蒸馏第2已蒸馏溶剂来按所包含的每一溶剂成分进行分离的第2蒸馏工序。第2蒸馏塔93具备记录部、运算部及蒸馏塔主体(均未图示),在记录部中预先记录有与各化合物的沸点和量相对应的多个蒸馏条件(蒸馏模式)。考虑应分离的化合物的蒸发潜热和比热等而决定蒸馏条件。若输入来自第I分析单元101的检测信号,则运算部根据该检测信号对用于按每一溶剂成分进行分离的蒸馏条件进行特定。运算部将蒸馏塔控制为特定的蒸馏条件,蒸馏塔主体对第2已蒸馏溶剂进行蒸馏。但是,当所包含的溶剂成分已知时,也可以没有记录部,只要将蒸馏塔主体控制为与所包含的溶剂成分相对应的蒸馏条件即可。通过该蒸馏,第2已蒸馏溶剂被分离成所包含的溶剂成分即二氯甲烷133和甲醇134。该二氯甲烷133和甲醇134分别以制备第I溶剂68时的成分微调用途进行使用,二氯甲烷133还以制备第2溶剂69时的添加用途进行使用。
[0077]萃取器111用于精制二氯甲烷133。二氯甲烷133和甲醇134为共沸物质,因此在第2蒸馏塔93中得到的二氯甲烷133中含有甲醇。例如在本实施方式中,甲醇以甲醇的质量相对于二氯甲烷的质量为92: 8的比例包含于二氯甲烷中。因此,如本实施方式,二氯甲烷133使用萃取器111进行精制来去除甲醇。萃取器111通过水相和油相的2相分离来从油相侧的二氯甲烷中分离出水相侧的甲醇。另外,在本实施方式中,使用己烷作为油相的萃取液。已分离的二氯甲烷被送向第5罐体125而被积存。另外,萃取器111可以根据化合物的种类等适当设置。
[0078]在第I溶剂68的成分微调及制备第2溶剂69时的添加中所使用的二氯甲烷133使用经由基于萃取器111的萃取工序后的该第5罐体125内的二氯甲烷。该第5罐体125内的二氯甲烷133在第I溶剂68的微调中使用时,通过流量计106控制流量并供给至前述第4罐体124,在制备第2溶剂69时的添加中使用时,通过流量计108控制流量并与从第I溶剂68中分取的一部分混合。通过流量计106、108进行的流量的控制将后述。
[0079]另外,第5罐体125内的二氯甲烷133供第I溶剂68和第2溶剂69的制备,因此优选尽量准确地掌握好纯度。因此,优选如本实施方式,将第2分析单元102设置于溶剂回收制备装置63,并通过该第2分析单元102求出二氯甲烷的纯度。第2分析单元102具有与图1所示的分析单元10相同的结构,且将与杂质的质量比率作为二氯甲烷133的纯度而计算。第2分析单元102将该计算结果作为检测信号而向制备运算器112输出。制备运算器112根据该检测信号,通过流量计106和流量计108计算各流量,并根据该计算结果分别控制流量计106和流量计108。由此,控制从二氯甲烷133的第5罐体125流向第4罐体124的流量、及如后述流向从第I溶剂68中分取的一部分中的流量。另外,在本实施方式中,计算出二氯甲烷133的纯度为99质量%以上。
[0080]通过基于第2蒸馏塔93的蒸馏而得到的甲醇134积存于第6罐体126中,通过流量计107控制流量并供给至前述第4罐体124。该甲醇134在制备作为基准溶剂的第I溶剂68时以微调用途进行使用,因此优选尽量准确地掌握好纯度。因此,如本实施方式,优选将第3分析单元103设置于溶剂回收制备装置63,并通过该第3分析单元103求出甲醇的纯度。第3分析单元103具有与图1所示的分析单元10相同的结构,且将与杂质的质量比率作为甲醇134的纯度而计算。第3分析单元103将该计算结果作为检测信号而向制备运算器112输出。制备运算器112根据该检测信号,通过流量计107计算流量,并根据该计算结果控制经由流量计107从甲醇134的第6罐体126流向第4罐体124的流量。另外,在本实施方式中,计算出甲醇134的纯度为99质量%以上。
[0081]如上所述,第3已蒸馏溶剂被送至第4罐体124中,并在该第3已蒸馏溶剂中,以确定的添加量添加二氯甲烷133和甲醇134。另外,当第I溶剂68为二氯甲烷133、甲醇及水的3成分系时和为二氯甲烷133、甲醇、1- 丁醇及水的4成分系时,1- 丁醇和水也以确定的添加量添加至第3已蒸馏溶剂中。如此,可以得到第I溶剂68(第I溶剂制备工
当前第4页1 2 3 4 5 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1