序)。制备运算器112计算并确定第3已蒸馏溶剂的输送量和二氯甲烷133及甲醇134的各添加量。在制备运算器112中预先记录有所制备的第I溶剂的二氯甲烷133与甲醇134的质量比率。如上所述，制备运算器112若分别输入来自第I?第3分析单元101?103的检测信号，则将其与已记录的前述质量比率进行对比，并计算向第4罐体124输送的第3已蒸馏溶剂的输送量及二氯甲烷133和甲醇134的各添加量。另外，也存在计算出二氯甲烷133和甲醇134的各添加量为零的情况。例如，在本实施方式中，第I溶剂68的已记录的二氯甲烷:甲醇的质量比率为833: 155，且计算出第3已蒸馏溶剂的输送量为70kg/min，二氯甲烷133的添加量为1.7kg/min，甲醇134的添加量为0.25kg/min。
[0082]另外，在本实施方式中，也存在除了第3已蒸馏溶剂、二氯甲烷133及甲醇134以夕卜，还将第I罐体121内的回收溶剂131供给至第4罐体124的情况。例如为使第I溶剂68含特定量的水的情况。因此，在本实施方式中，将从第I罐体121内的回收溶剂131中分取的一部分供给至第I分析单元101，进行各溶剂成分的鉴别和溶剂成分的质量比率的计算。第I分析单元101将该计算结果作为检测信号而输出至制备运算器112，制备运算器112根据该检测信号控制流向第4罐体124中的回收溶剂131的流量。
[0083]并且，从第4罐体124内的溶剂中分取一部分，该一部分供给至第I分析单元101，进行所包含的二氯甲烷、甲醇、水的质量比率的计算。若从第I分析单元101输入计算结果的检测信号，则制备运算器112进行如下控制:根据该检测信号计算为了作成第I溶剂68而进一步加入到第4罐体124内的溶剂中的第3已蒸馏溶剂、二氯甲烷133、甲醇134、回收溶剂131的流量，并将这些送向第4罐体124。如此，第4罐体124内的溶剂通过反复检测溶剂成分的质量比率而被微调，因此可以得到溶剂成分的质量比率恒定的第I溶剂68。也可以以微调用途向第4罐体124中添加例如购入的新的二氯甲烷、甲醇、丁醇及纯水。通过制备运算器112计算此时的各添加量。
[0084]从所得到的第I溶剂68中分取一部分，分取后的剩余部分供给至浓液制备装置61。并且，以如上所述通过流量计108控制的流量，从第5罐体125送来二氯甲烷133并添加至从第I溶剂68分取的一部分中，由此，可以得到第2溶剂69 (第2溶剂制备工序)。所得到的第2溶剂69供给至浓液制备装置61。
[0085]通过以上方法，即使是溶剂成分的质量比率与第I溶剂68及第2溶剂69不同的回收溶剂131，新的第I溶剂68和第2溶剂69也可以制备成溶剂成分的质量比率分别保持恒定。并且，即使将薄膜的制造工序从由仅使用第I溶剂68的浓液制造薄膜的情况改换成由分别使用第I溶剂68和第2溶剂69的浓液制造薄膜的情况，新的第I溶剂68也可以制备成溶剂成分的质量比率保持恒定。并且，即使回收溶剂131中的溶剂成分的质量比率随时间发生变化，新的第I溶剂68也可以制备成溶剂成分的质量比率保持恒定。
[0086]在上述例子中，回收第I溶剂68和第2溶剂69并将其再次用于供给至流延模81的第I浓液66和第2浓液67中，但新的第I溶剂68和新的第2溶剂69也可以用于供给至与流延模81不同的其他流延模的第I浓液66和第2浓液67中。上述例子为用于再利用从溶液制膜工序中回收的回收溶剂的例子，但本发明中的回收溶剂并不限于来自溶液制膜工序的回收溶剂。例如也可以是再利用由多个液体的有机化合物构成的混合物的情况、和再利用液体的有机化合物与水的混合物的情况等。并且，溶剂并不限于用于溶解聚合物的溶剂，也可以是用于溶解低聚物和单体的溶剂。
【主权项】
1.一种回收溶剂分析方法，其具备以下步骤: (A)通过加热使作为液体的混合物而回收的回收溶剂升温而调节为特定温度； (B)以维持所述特定温度的状态，从所述回收溶剂中采样特定量； (C)通过加热使在所述B步骤中采样的样品气化； (D)将气化的所述样品分离成各溶剂成分，所述样品被引导至色谱柱并利用载气在所述色谱柱中通过而被分离，所述色谱柱具备固定相，所述载气为移动相； (E)分别检测已分离的所述溶剂成分的量；及 (F)根据检测出的各量，计算所述溶剂成分的质量比率。2.根据权利要求1所述的回收溶剂分析方法，其中， 在将所述回收溶剂的沸点设为TL°C时，所述特定温度在(TL-30) 0C以上且小于TL°C的范围内。3.根据权利要求1或2所述的回收溶剂分析方法，其中， 当多次计算所述溶剂成分的质量比率时，反复进行所述A步骤、所述B步骤、所述C步骤、所述D步骤、所述E步骤及所述F步骤这一系列的工序，且每次的所述A步骤中的所述特定温度相同。4.根据权利要求1或2所述的回收溶剂分析方法，其中， 在所述A步骤中，使所述回收溶剂通过恒温室的所述管，由此将所述回收溶剂调节为所述特定温度，所述恒温室具备:管，引导所述回收溶剂；腔室，容纳所述管并将包围所述管的空间和外部空间隔开；及温度控制机构，控制所述腔室的内部温度。5.根据权利要求3所述的回收溶剂分析方法，其中， 在所述A步骤中，使所述回收溶剂通过恒温室的所述管，由此将所述回收溶剂调节为所述特定温度，所述恒温室具备:管，引导所述回收溶剂；腔室，容纳所述管并将包围所述管的空间和外部空间隔开；及温度控制机构，控制所述腔室的内部温度。6.一种回收溶剂分析单元，其具备以下: 温度调节机构，通过加热将作为液体的混合物而回收的回收溶剂调节为特定温度； 采样部，从所述回收溶剂中采样特定量，所述采样部一边将从所述调节机构引导过来的所述回收溶剂的温度维持为所述特定温度，一边进行采样； 气化机构，通过加热使采样的样品气化； 色谱柱，内部设有固定相且载气被引导至所述色谱柱中，气化的所述样品被引导至所述固定相中，所述载气为用于使所述样品通过所述固定相的移动相； 检测器，分别检测在所述色谱柱中分离的溶剂成分的量；及 比率计算部，根据由所述检测部检测出的各量，计算所述溶剂成分的质量比率。7.一种溶剂回收制备方法，其具备以下步骤: (G)通过将在溶液制膜中蒸发的溶剂以气体的状态回收并冷凝来作成液体的回收溶剂，所述溶液制膜由在溶剂中溶解有聚合物的聚合物溶液制造薄膜，所述溶剂为第I溶剂成分与第2溶剂成分的混合物； (H)通过蒸馏所述回收溶剂来去除杂质，从而作成所述第I溶剂成分与所述第2溶剂成分的混合物即已蒸馏溶剂； (I)通过加热使将所述已蒸馏溶剂划分为第I已蒸馏溶剂、第2已蒸馏溶剂及第3已蒸馏溶剂的其中的所述第I已蒸馏溶剂升温而调节为特定温度； (J)以维持所述特定温度的状态，从所述第I已蒸馏溶剂中采样特定量； (K)通过加热使在所述J步骤中采样的样品气化； (L)将在所述K步骤中气化的所述样品分离成所述第I溶剂成分和所述第2溶剂成分，所述样品被引导至色谱柱并利用载气在所述色谱柱中通过而被分离，所述色谱柱具备固定相，所述载气为移动相； (M)检测在所述L步骤中分离的所述第I溶剂成分和所述第2溶剂成分的各量； (N)根据在所述M步骤中检测出的各量，计算所述第I溶剂成分与所述第2溶剂成分的质量比率； (0)将所述第2已蒸馏溶剂通过蒸馏来分离成所述第I溶剂成分和所述第2溶剂成分； (P)通过将在所述O步骤中得到的所述第I溶剂成分和所述第2溶剂成分加入到所述第3已蒸馏溶剂中来制备用于供给至之后的所述溶液制膜的第I新所述溶剂，根据在所述N步骤中计算出的所述质量比率，决定加入到所述第3已蒸馏溶剂中的所述第I溶剂成分和所述第2溶剂成分的各添加量；及 (Q)制备所述第I溶剂成分的质量比率高于所述第I新溶剂的第2新所述溶剂，所述第2新溶剂通过在从所述第I新溶剂中分取的一部分中加入在所述O步骤中得到的所述第I溶剂成分而制备。8.根据权利要求7所述的溶剂回收制备方法，其中， 所述溶液制膜由在第I所述溶剂中溶解有所述聚合物的第I所述聚合物溶液、和在所述第I溶剂成分的质量比率高于所述第I溶剂的第2所述溶剂中溶解有所述聚合物的第2所述聚合物溶液制造多层结构的所述薄膜。9.一种溶液制膜方法，其具备以下步骤: (R)通过使聚合物溶液从流延模向移动的流延支承体连续流出来形成流延膜，所述聚合物溶液由聚合物溶解于溶剂而成，所述溶剂为第I溶剂成分与第2溶剂成分的混合物；(S)通过从所述流延支承体连续剥下所述流延膜并进行干燥来作成薄膜； (T)通过将在所述R步骤和所述S步骤中蒸发的所述溶剂以气体的状态回收并冷凝来作成液体的回收溶剂； (H)通过蒸馏所述回收溶剂来去除杂质，从而作成所述第I溶剂成分与所述第2溶剂成分的混合物即已蒸馏溶剂； (1)通过加热使将所述已蒸馏溶剂划分为第I已蒸馏溶剂、第2已蒸馏溶剂及第3已蒸馏溶剂的其中的所述第I已蒸馏溶剂升温而调节为特定温度； (J)以维持所述特定温度的状态，从所述第I已蒸馏溶剂中采样特定量； (K)通过加热使在所述J步骤中采样的样品气化； (L)将在所述K步骤中气化的所述样品分离成所述第I溶剂成分和所述第2溶剂成分，所述样品被引导至色谱柱并利用载气在所述色谱柱中通过而被分离，所述色谱柱具备固定相，所述载气为移动相； (M)检测在所述L步骤中分离的所述第I溶剂成分和所述第2溶剂成分的各量； (N)根据在所述M步骤中检测出的各量，计算所述第I溶剂成分与所述第2溶剂成分的质量比率； (O)将所述第2已蒸馏溶剂通过蒸馏来分离成所述第I溶剂成分和所述第2溶剂成分；(U)通过将在所述O步骤中得到的所述第I溶剂成分和所述第2溶剂成分加入到所述第3已蒸馏溶剂中来制备第I新所述溶剂，根据在所述N步骤中计算出的所述质量比率，决定加入到所述第3已蒸馏溶剂中的所述第I溶剂成分和所述第2溶剂成分的各添加量； (Q)制备所述第I溶剂成分的质量比率高于所述第I新溶剂的第2新所述溶剂，所述第2新溶剂通过在从所述第I新溶剂中分取的一部分中加入在所述O步骤中得到的所述第I溶剂成分而制备?’及 (V)制备供给至之后的所述R步骤的第I新所述聚合物溶液和第2新所述聚合物溶液，所述第I新聚合物溶液在所述第I新溶剂中溶解新所述聚合物而制备，所述第2新聚合物溶液在所述第2新溶剂中溶解新所述聚合物而制备，所述第I新聚合物溶液和所述第2新聚合物溶液从流延模连续流出。
【专利摘要】本发明提供一种回收溶剂分析方法及单元、溶剂回收制备方法以及溶液制膜方法。分析单元(10)对所回收的液体的混合物即回收溶剂求出溶剂成分的质量比率。分析单元(10)具备恒温室(13)、测量器(14)、气化室(16)、分离部(17)、检测器(18)及比率计算部(19b)。测量器(14)从回收溶剂中采样在气化室(16)中气化的样品。恒温室(13)通过加热使由测量器(14)测量的回收溶剂升温而调节为特定温度。根据本发明，对于回收溶剂，能够抑制误差来求出溶剂成分的质量比率。
【IPC分类】C08J5/18, G01N30/02
【公开号】CN104950050
【申请号】CN201510145679
【发明人】杉山茂久, 水岛康博, 岸野伸哉
【申请人】富士胶片株式会社
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年3月30日