L为宜，气密性要好，容 积必须准确，采样量将直接参与测定结果计算；保温设备12为保温杯，保温杯的保温效果 较好，可以有效防止液态一氧化氮变为气态一氧化氮，造成测定的一氧化氮的含量不准确。
[0032] 为了防止液氧装置中的液氧过快地进入采样设备11中，进而不能准确控制采样 设备11中液氧的含量，本申请优选上述液氧管线01上设置有采样阀oil。
[0033] 本申请的又一种优选的实施例中，上述液氧管线01与采样设备11的采样入口通 过第一连接部02相连接，第一连接部02上设置有第一螺旋夹021。这样的设置方式，使得 第一连接部02上的第一螺旋夹021可以与采样阀011协同工作，一起控制液氧进入采样设 备11的速度，进而可以更精确地控制采样设备11中液氧的含量。为了进一步保证第一连 接部02具有较好的气密性，并且能够耐高温、耐压与耐酸，本申请优选第一连接部02为硅 胶管。
[0034] 为了采用简单快捷的方式使得采样设备11中的液态一氧化氮与液态氧快速地转 化为气态一氧化氮与氧气，本申请优选上述气化单元30为连通采样设备11和显色反应单 元50的气化管道，气化管道上设有气化连接部03与气化螺旋夹031，气化螺旋夹031设置 在气化连接部03上。调节气化螺旋夹031的开度，采样设备11中的液态一氧化氮与液态 氧蒸发转化为气态一氧化氮与氧气，并且二者迅速反应生成二氧化氮，随后进入到显色反 应单元50中，显色反应单元50的液体底部不断冒出气泡。
[0035] 本申请的又一种优选实施例中，上述显色反应单元50包括第一显色反应室51与 第二显色反应室52,第一显色反应室51包括第一入口与第一出口，第一入口与气化出口相 连接；第二显色反应室52包括第二入口，第二入口通过第二连接部04与第一出口相连接。 第一显色反应室51与第二显色反应室52中均盛有吸收显色剂，当二氧化氮进入到这两个 显色反应室中，与其中的吸收显色剂发生显色反应，测试人员仅通过显色反应的生成物颜 色即可准确地测定二氧化氮的含量，进而测定一氧化氮的含量。
[0036] 并且，第一显色反应室51是二氧化氮与吸收显色剂发生显色反应的主要场所，第 二显色反应室52的设置是为了进一步保证气化单元30产生的二氧化氮反应完全，避免二 氧化氮反应不完全，进而导致一氧化氮含量的测定不准确。
[0037] 为了提高测定一氧化氮含量的效率，同时提高测定结果的准确性，如图2所示，本 申请优选显色反应单元50包括至少一个显色反应室，上述显色反应室为带缓冲泡的气体 吸收管。
[0038] 为了更加方便快捷地测定液氧中一氧化氮的含量，本申请优选比色单元70中设 置有标准色阶试剂，用于与由上述第一显色反应室51和第二显色反应室52中的色阶液混 合而生成的上述待测色阶液对比，本领域技术人员可以根据采用的吸收显色剂来制备标准 色阶试剂。
[0039] 本申请的另一种优选的实施例中，测定装置还包括洗涤单元，与采样单元10相连 接，用于向采样单元10中通入高纯度氮气。当显色反映单元的底部液体不再冒出气泡时， 将采样设备11的进口与洗涤单元接通，打开第一螺旋夹021调节高纯度的氮气以每秒2~ 3个气泡的流量吹洗3~4分钟，这样采用氮气对采样设备11进行洗涤，将采样设备11中 残留的液态一氧化氮全部转化为液态一氧化氮中，并且迅速与氧气反应生成二氧化氮，进 入到显色反应单元50中，保证了采样设备11中全部的一氧化氮均参与反应，进一步保证了 一氧化氮含量测定的准确性。
[0040] 根据本申请的另一方面，提供了一种用于测定液氧中一氧化氮含量的测定方法， 该测定方法采用上述任一种测定装置进行测定。
[0041] 该测定方法采用上述测定装置进行测定，使得该方法操作简单，可以高效准确地 测定液氧中一氧化氮的含量，方便应用到需要测定液氧中一氧化氮的任何场所。
[0042] 为了更加精确地测定出液氧中一氧化氮的含量，本申请优选测定方法包括：步骤 S1，采集待测液氧，并对待测液氧进行保温；步骤S2,将待测液氧中的液态氧与液态一氧 化氮分别转化为气态氧与气态一氧化氮，气态氧与气态一氧化氮反应生成二氧化氮；步骤 S3,将二氧化氮与吸收显色剂反应，生成待测色阶液；步骤S4,将待测色阶液与标准色阶液 进行比色，得到比色结果；以及步骤S5,根据比色结果，计算出待测液氧中的一氧化氮的含 量。
[0043] 本申请的又一种优选的实施例中，通过调节气化螺旋夹031使待测液氧中的液态 氧与液态一氧化氮转化为氧气与气态一氧化氮。这样可以快速地将液氧中的液态一氧化氮 与液态氧变为气态一氧化氮与氧气。
[0044] 为了使得二氧化氮与吸收显色剂反应后的产物的颜色更加明显，并且更加容易通 过产物的颜色来测定二氧化氮的含量，从而能够更加精确地测定液氧中一氧化氮的含量， 本申请优选吸收显色剂为对氨基苯磺酸溶液与a-萘胺溶液、冰醋酸的混合溶液。二氧化 氮与该吸收显色剂混合发生完全的化学反应，生成稳定的红色偶氮化合物，并且该红色偶 氮化合物的颜色深浅与二氧化氮含量成正比。
[0045] 该吸收显色剂的配制过程为：
[0046] 首先，配制冰醋酸与氨基苯磺酸溶液形成的第一混合溶液。量取分析纯冰醋酸 100mL注入400mL蒸馏水中，加热煮沸保持2-3分钟后停止加热，冷却至约80°C左右，形成 无色透明的冰醋酸溶液，将2g对氨基苯磺酸溶于冰醋酸溶液中，形成第一混合溶液，冷却 后装入棕色瓶中备用；
[0047] 其次，配置冰醋酸与a-萘胺溶液形成的第二混合溶液。量取冰醋酸l〇〇mL注入 400mL蒸馏水中，加热煮沸保持2-3分钟后停止加热，冷却至室温；将0. 6克a-萘胺溶于 冰醋酸溶液中并冷却（可用冷水浴或打开自来水使细流冲洗外瓶壁激冷），形成第二混合 溶液。该溶液应为无色透明，若溶液有紫或微红色需加入洗涤后的锌粒脱色，最后将第二混 合溶液转入棕色瓶中备用；
[0048] 最后，将第一混合溶液与第二混合溶液等体积混合，形成吸收显色剂。
[0049] 为了将采集到的液氧中的液态一氧化氮全部转化为二氧化氮，进而使得测定的结 果更加精确，本申请优选在二氧化氮与吸收显色剂反应完全后，向采集的待测液氧中通入 高纯度氮气。
[0050] 本申请的另一种优选的实施方式中，优选步骤S4中采用目视比色法进行比色。目 视比色法能够在保证测定结果精确的前提下，快速地将液氧中一氧化氮的含量测定出来， 提高了测定速度，能够满足液氧中一氧化氮含量的测定速度快的要求，使得该方法能够推 广应用到更多的领域。
[0051] 为了使本领域技人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以图2的装置测定 国内杭氧空分工艺技术生产的液氧产品中一氧化氮的含量为例进行详细说明。
[0052] 图2中的测定装置中包括：液氧管线01、采样阀011、第一连接部02、第一螺旋夹 021、采样设备11、保温设备12、气化连接部03、气化螺旋夹031、第一显色反应室51、第二连 接部04、第二显色反应室52与洗涤单元。其中，第一连接部02、气化连接部03与第二连接 部04为硅胶管，且硅胶管的尺寸为5mmX7mm，采样设备11为采样烧杯，保温设备12为保温 杯，第一显色反应室51与第二显色反应室52均为带缓冲泡的吸收管，洗涤单元包括高纯氮 气储存设备与高纯氮气管线。
[0053] 采用图2所示的装置的具体测定过程如下：
[0054] 首先，配制吸收显色剂。
[0055] 配制冰醋酸与氨基苯磺酸溶液形成的第一混合溶液。量取分析纯冰醋酸100mL注 入400mL蒸馏水中，加热煮沸保持2-3分钟后停止加热，冷却至约80°C左右，形成无色透明 的冰醋酸溶液，将2g对氨基苯磺酸溶于冰醋酸溶液中，形成第一混合溶液，冷却后装入棕 色瓶中备用；
[0056] 配置冰醋酸与a-萘胺溶液形成的第二混合溶液。量取冰醋酸l〇〇mL注入400mL 蒸馏水中，加热煮沸保持2-3分钟后停止加热，冷却至室温，将0. 6克a-萘胺溶于冰醋酸 溶液中并冷却（可用冷水浴或打开自来水使细流冲洗外瓶壁激冷），形成第二混合溶液，该 溶液应为无色透明，若溶液有紫或微红色需加入洗涤后的锌粒脱色，最后将第二混合溶液 转入棕色瓶中备用；
[0057] 将第一混合溶液与第二混合溶液等体积混合，形成吸收显色剂，分别取10mL配制 好的吸收显色剂置于第一显色反应室51与第二显色反应室52中。
[0058] 其次，配制标准色阶试剂。
[0059] 配制亚硝酸钠标准溶液：称取0? 3克优级纯（或基准）亚硝酸钠，溶于1000mL煮 沸过的蒸馏水中，摇匀，再用0. 002mol/L高锰酸钾标准溶液标定其准确浓度；
[0060] 配制亚硝酸钠标准工作溶液：吸取亚硝酸钠标准溶液10mL(相当于亚硝酸钠 0. 003g)于1000mL棕色容量瓶中，用煮沸过的蒸馏水稀释至刻度，摇匀后放置24h备用，该 溶液每毫升含一氧化氮〇. 〇〇26mg;
[0061] 取20支干燥洁净的10mL比色管编号后置于比色管架上，用微量滴