定管分别准确 加入亚硝酸钠标准工作溶液 〇? 2、0. 5、0. 7、1. 0、1. 3、1. 6、1. 9、2. 2、2. 5、2. 8、3. 1、3. 4、3. 7、 4. 0、4. 3、4. 6、4. 9、5. 2、5. 5、6.OmL，分别加入吸收显色剂至总体积为10mL刻度处，摇匀，用 液体石蜡密封比色管口，按亚硝酸钠浓度渐增顺序编1~20号并排列置于比色管架上，放 于避光暗处。
[0062] 标准色阶无需每次测定都重新配制，一次配制好后用液体石蜡密封比色管口，按 照编号从小到大的顺序存放于避光暗处，一般可使用3个月。
[0063] 最后，进行液氧中一氧化氮的测定。
[0064] 液氧采集：缓缓打开液氧采样阀011，充分排放后，用第一连接部02将干燥洁净的 50mL的采样烧瓶与液氧管线01连接，打开第一螺旋夹021，采集液氧50mL，关闭采样阀011 和第一螺旋夹021 (采样烧瓶的气密性要好，保证不漏气），将采样烧瓶迅速置于保温杯中；
[0065] 气化与显色反应：调节采样烧瓶出口气化螺旋夹031的开度，使采样烧瓶中液氧 缓慢匀速蒸发（观察吸收管底部液体中气泡一个接一个连续冒出为宜），待液氧全部蒸发 完毕（吸收管底部不再冒气泡时）后，将采样烧瓶进口与高纯氮气管线接通，打开第一螺旋 夹021调节氮气以每秒2~3个气泡的流量吹洗系统3~4分钟；
[0066] 比色：取下第一显色反应室51与第二显色反应室52,将两个反应室中的吸收液一 并倾入采样烧瓶中摇匀；取出l〇mL吸收液移入干燥洁净的比色管中，将其与标准色阶试剂 进行目视比色，发现其颜色与标准色阶试剂中色号为4号（加入的亚硝酸钠标准工作溶液 体积为1.OmL)颜色一致。
[0067] 另外，当预先配制好的色阶未涵盖测定范围时，可通过改变液氧采样量来实现此 测定，将吸收液颜色与标准色阶比较、确定，通过计算得出测定结果。 /) 4x0 002.C)x
[0068] 计算：根据公式；s / / ) .=_^x计算液氧中一氧化氮的含量， 冬 50 ' 式中：A为与待测样品对应的标准色号的比色管中所加入的亚硝酸钠标准溶液的体积， 0. 0026为lmL亚硝酸钠标准溶液对应的一氧化氮的重量，单位为mg，a为标准色阶溶液的 体积，b为两个反应室中加入吸收剂的总体积，50为液氧样品体积，该公式中液体体积的单 位为mL。
[0069] 本例中A为1.OmL，a为10mL，b为20mL，液氧样品体积为50mL，将这些数据代入上 式计算，得：
[0070] N0(mg/L) = 1.0X0. 0026 X (20/10) X 1000/50 = 0. 104(mg/L)
[0071] 该测定装置可以快速准确地测定液氧中一氧化氮的含量，避免了不能及时测定液 氧中一氧化氮含量，进而避免了一氧化氮含量过多导致的爆炸现象的发生。
[0072] 从以上的描述中可以看出，本发明的实施例实现了如下技术效果：
[0073] 本申请的测定装置中的保温设备使得采样设备中的液氧中的液态一氧化碳与液 态氧保持液体状态，防止其二者变为气体，进而逸出到大气中或者使采样设备中的压强增 大，进而导致采样设备爆炸。该测定装置可以测试液氧中一氧化氮的含量，使得液氧中一氧 化氮的测定装置从无到有，具有重大的意义；该方法较简单快捷，可以快速准确地测定生产 过程液氧中一氧化氮的含量，可应用到需要测定液氧中一氧化氮含量的场所中。
[0074] 本申请中的液氧中测定方法采用的测定装置进行测定，该方法操作简单，可以高 效准确地测定液氧中一氧化氮的含量，方便应用到需要测定液氧中一氧化氮的任何场所。
[0075] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技 术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修 改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种用于测定液氧中一氧化氮含量的测定装置，其特征在于，所述测定装置包括： 采样单元（10)，用于收集液氧装置中的液氧； 气化单元（30)，与所述采样单元（10)相连接，用于将所述液氧中的液态氧与液态一氧 化氮气化成氧气与气态一氧化氮，并使所述氧气与所述气态一氧化氮反应生成二氧化氮； 显色反应单元（50)，与所述气化单元（30)相连接，所述显色反应单元（50)用于将所述 二氧化氮与所述显色反应单元（50)中的吸收显色剂反应，生成待测色阶液； 比色单元（70)，用于将所述待测色阶液与标准色阶液对比，得到比色结果；以及 计算单元（90)，用于根据比色单元（70)的所述比色结果计算所述液氧中所述一氧化 氮的含量。2. 根据权利要求1所述的测定装置，其特征在于，所述采样单元（10)包括采样设备 (11)与保温设备（12)，所述采样设备（11)包括采样入口与采样出口，所述采样入口与液氧 管线（01)相连接，所述保温设备（12)围绕所述采样设备（11)设置，所述气化单元（30)包 括气化入口与气化出口，所述气化入口与所述采样出口相连接。3. 根据权利要求2所述的测定装置，其特征在于，所述液氧管线（01)上设置有采样阀 (011)〇4. 根据权利要求3所述的测定装置，其特征在于，所述液氧管线（01)与所述采样设备 (11)的所述采样入口之间设置有第一连接部（02)，所述第一连接部（02)上设置有第一螺 旋夹（021)。5. 根据权利要求2所述的测定装置，其特征在于，所述气化单元（30)为连通所述采样 设备（11)和所述显色反应单元（50)的气化管道，所述气化管道上设有： 气化连接部（03)，优选所述气化连接部（03)为硅胶管；以及 气化螺旋夹（031)，设置在所述气化连接部（03)上。6. 根据权利要求2所述的测定装置，其特征在于，所述显色反应单元（50)包括： 第一显色反应室（51)，包括第一入口与第一出口，所述第一入口与所述气化出口相连 接；以及 第二显色反应室（52)，包括第二入口，所述第二入口通过第二连接部（04)与所述第一 出口相连接。7. 根据权利要求2所述的测定装置，其特征在于，所述显色反应单元（50)包括至少一 个显色反应室，所述显色反应室为带缓冲泡的气体吸收管。8. 根据权利要求6所述的测定装置，其特征在于，所述比色单元（70)中设置有标准色 阶试剂，用于与由所述第一显色反应室（51)和第二显色反应室（52)中的色阶液混合而生 成的所述待测色阶液对比。9. 根据权利要求1所述的测定装置，其特征在于，所述测定装置还包括洗涤单元，与所 述采样单元（10)相连接，用于向所述采样单元（10)中通入高纯度氮气。10. -种用于测定液氧中一氧化氮含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法采用权 利要求1~9中任一项所述的测定装置进行测定。11. 根据权利要求10所述的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括： 步骤Sl，采集待测液氧，并对所述待测液氧进行保温； 步骤S2,将所述待测液氧中的液态氧与液态一氧化氮分别转化为气态氧与气态一氧化 氮，所述气态氧与气态一氧化氮反应生成二氧化氮； 步骤S3,将所述二氧化氮与吸收显色剂反应，生成待测色阶液； 步骤S4,将所述待测色阶液与标准色阶液进行比色，得到比色结果；以及 步骤S5,根据所述比色结果，计算出所述待测液氧中的一氧化氮的含量。12. 根据权利要求11所述的测定方法，其特征在于，通过调节所述气化螺旋夹（031)使 所述待测液氧中的液态氧与液态一氧化氮转化为氧气与气态一氧化氮。13. 根据权利要求11所述的测定方法，其特征在于，所述吸收显色剂为对氨基苯磺酸 溶液与a-萘胺溶液、冰醋酸的混合溶液。14. 根据权利要求11所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S3包括：在所述二氧化 氮与所述吸收显色剂反应完全后，向所述采集的待测液氧中通入高纯度氮气。15. 根据权利要求11所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中采用目视比色法进 行所述比色。
【专利摘要】本发明提供了一种用于测定液氧中一氧化氮含量的测定装置与测定方法。该测定装置包括采样单元、气化单元、显色反应单元、比色单元与计算单元。其中，采样单元用于收集液氧装置中的液氧；气化单元与采样单元相连接，用于将液氧中的液态氧与液态一氧化氮气化成氧气与气态一氧化氮，并使氧气与气态一氧化氮反应生成二氧化氮；显色反应单元与气化单元相连接，显色反应单元用于将二氧化氮与显色反应单元中的吸收显色剂反应，生成待测色阶液；比色单元用于将待测色阶液与标准色阶液对比，得到比色结果；计算单元用于根据比色单元的比色结果计算液氧中一氧化氮的含量。该装置可以快速准确地测定生产过程液氧中一氧化氮的含量。
【IPC分类】G01N21/78
【公开号】CN105021607
【申请号】CN201510509442
【发明人】包福娥, 温利民
【申请人】中国神华能源股份有限公司, 神华包头煤化工有限责任公司, 中国神华煤制油化工有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年8月18日