线浓度分为〇. 〇1、〇. 1〇、1. 〇和 10 μ g四个梯度，也就是说，只有当检测的目标化合物浓度高于〇. 〇1 μ g/L时进行定量计 算才更为准确。
[0048] Compound composer软件可以通过其数据库（AIQS-DB)里储存的近千种化合物的 标准曲线和保留时间信息，利用Compound composer软件的特定method creation软件，在 数据库（AIQS-DB)与当前使用的分析方法之间建立联系，从而达到在没有标准样品的情况 下，实现对特定目标化合物半定量的目的。
[0049] 特别是，还包括首先对污泥进行干燥处理后再进行所述的萃取处理。
[0050] 其中，所述的干燥处理包括如下步骤：
[0051 ] 1)将污泥进行离心处理，获得脱水污泥；
[0052] 2)对脱水污泥进行冷冻干燥处理，其中，冷冻干燥过程中的绝对压力为0. lmbar、 温度为-50°C，时间为48h，获得干燥污泥。
[0053] 特别是，所述干燥处理还可以采用喷雾干燥处理方式对步骤1)中制备的脱水污 泥进行干燥，获得干燥污泥。
[0054] 特别是，所述离心处理过程中离心转速3000-5000转/分钟，优选为4000转/分 钟；时间4-7分钟，优选为5分钟。
[0055] 本发明方法的优点如下：
[0056] 1、本发明的筛查污水处理厂的活性污泥、剩余污泥中微量污染物的方法灵敏度 高，可以筛查到极低浓度的微量物质，可以筛查到含量仅为〇. 01 μ g/g的微量污染物；筛查 到的有机污染物的种类多；
[0057] 2、本发明方法的适用范围广，具有普适性，筛查物质的种类多，涵盖Compound Composer软件中的900多种挥发性半挥发性有机污染物，包括如多环芳烃、酮类、醚类、邻 苯二甲酸酯类、苯并噻唑、农药等众多的污染物；
[0058] 3、本发明对方法污水处理厂剩余污泥中微量污染物的筛查方法的准确性高，重复 性好，除了极性较高的物质之外，其余样品回收率均在70-118%之间，相对标准偏差小；
[0059] 4、本方法采用加速溶剂萃取作为固体样品萃取的方法，速度快，污染小，较常用的 萃取方法节省大量的时间和溶剂；
[0060] 5、本发明方法简单易行，操作条件温和，操作步骤简单，常规检测设备均适用于本 发明。
【附图说明】
[0061] 图1是本发明方法的预处理流程图。
【具体实施方式】
[0062] 下面结合具体实例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而 不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。
[0063] 本发明实施例中使用的仪器、试剂：
[0064] 冷冻干燥仪、加速溶剂萃取仪（DIONEX ASE350,美国戴安公司）、旋转蒸发仪、氮吹 仪；
[0065] 石圭胶层析柱（Sep-Pak VAC2g/12ml ;Waters AssociatesMilford, MA, USA);
[0066] 无水硫酸钠、氯化钠（均为优级纯、450°C马弗炉中烘烧4h，冷却后置于干燥器中 备用）、二氯甲烷（HPLC级）、正己烷（HPLC级）、丙酮（HPLC级）、超纯水；
[0067] 本发明【具体实施方式】中以城市污水处理后的剩余污泥为例进行说明，以清楚说明 本发明的优点，除了剩余污泥之外，污水处理厂的活性污泥也适用于本发明。【具体实施方式】 中的剩余污泥以芦村污水处理厂经过AAO工艺处理后的剩余污泥，城北污水处理厂经过OD 工艺（即氧化沟工艺）处理后的剩余污泥为例进行举例说明。
[0068] 实施例1方法准确性与重复性研究
[0069] 1、污泥脱水处理
[0070] 将芦村污水处理厂的剩余污泥静置至少24h以后，进行离心处理（4000转/分钟， 5分钟），脱除剩余污泥中的水分，获得脱水的污泥样品，并将离心后的脱水污泥放入冰箱 (_20°C )冷藏备用；
[0071] 2、干燥处理
[0072] 将离心脱水处理后的剩余污泥置于真空冷冻干燥机（北京松源华兴科技发展有 限公司）中，开启电源，抽真空，降温，进行真空冷冻干燥处理，其中真空冷冻干燥处理过程 中绝对压力为0. lmbar、温度为-50°C，经过冷冻干燥48h后得到干燥污泥；
[0073] 本发明干燥剩余污泥除了采用真空冷冻干燥处理之外，还可以采用喷雾干燥对污 泥进行干燥。
[0074] 3、加速溶剂萃取处理
[0075] 3-1)取经过上述干燥处理后的干燥污泥4份，每份污泥1.0 Og ;
[0076] 3-2)向每份干燥污泥（LOOg)中无水硫酸钠（l.OOg，优级纯、450°C马弗炉中 烘烧4h，冷却，然后置于干燥器中吸收样品中可能残余的水分，备用）、过程内标混合物 (1〇〇μ 1)，混合均匀，制得4份待萃取混合物；其中，所述过程内标混合物的组成、用量如表 1所示：
[0077] 表1过程内标混合物组成
[0078]
[0079] 本发明中加入的过程内标混合物为经过氘代、13C标记的化合物，是剩余污泥中不 含的物质，通过测定过程内标物质的回收率，可以验证本发明方法的准确性与重复性。
[0080] 污泥即使经过冷冻干燥，样品中还是存在一些细胞间隙水等水分，无水硫酸钠一 方面可以吸收掉这些水分，另一方面也可以使样品分散，增大样品与萃取液的接触，提高萃 取效率。无水硫酸钠和污泥的重量之比为0. 7-1. 2 :1，优选为1 :1，本发明实施例中以无水 硫酸钠和污泥的重量之比为1 :1为例进行说明。
[0081] 将4份待萃取混合物置于加速溶剂萃取仪的萃取池（容积20ml)中，采用如下萃 取条件进行加速溶剂萃取，萃取条件如下：炉温：l〇〇°C (炉温为90-1KTC也适用于本发 明）；压力：1500-2000psi (本发明进行加速溶剂萃取过程中压力为1500-2000psi，实施例 中选择1700psi为例进行说明）；静态时间：5min(不包含加热时间，萃取时间为4-10min， 本发明实施例以5min为例）；冲洗溶剂体积：萃取池体积的30% ;氮气吹扫：150psi吹扫 6〇sec;静态循环：1。每份样品采用上述萃取条件，萃取两次，两次萃取液合并。
[0082] 3-3)将4份待萃取混合物分别置于加速溶剂萃取仪中的4个萃取池中，开启电源， 加热升温，使萃取池温度达到l〇〇°C;接着向4个萃取池中分别加入20ml丙酮/正己烷萃取 溶剂，其中丙酮、正己烷的体积之比为1:1 (本发明实施例中以1 :1为例进行说明，其他比例 0. 9-1. 2 :1也适用于本发明），密闭后对萃取池加压，进行第一次加速溶剂萃取处理，其中 萃取过程中保持萃取池温度为KKTC (即保持萃取温度为KKTC )，压力为1500-2000psi ; 在萃取5min (即静态时间：5min，不包含加热时间）后将萃取液分别收集于4个样品瓶中， 再接着再向4个萃取池中分别加入6-7ml丙酮/正己烷混合液（丙酮、正己烷的体积之比 为1:1)作为冲洗溶剂，冲洗萃取池内混合物，冲洗残留的萃取液，冲洗液一并收集于相对 应的4个样品瓶中；然后使用氮吹仪在99. 9%的高纯氮气，压力为150psi的条件下对4个 萃取池内的混合物进行氮气吹扫,将残留的冲洗溶剂一并吹入相对应的4个样品瓶中，吹 扫60sec，分别获得4份相应的第一次加速溶剂萃取液，备用；氮气吹扫完成后，完成第一个 静态循环，即完成第一次加速溶剂萃取处理。
[0083] 本发明实施例中进行加速溶剂萃取过程中以萃取溶剂（丙酮/正己烷萃取溶剂） 的体积与污泥的重量（干重）之比为20 :1，即每Ig污泥在加速溶剂萃取过程中萃取溶剂 的体积为20ml为例进行说明，萃取溶剂的体积与污泥的重量（干重）之比为15-25 :1也适 用于本发明。
[0084] 本发明采用丙酮/正己烷混合液作为萃取溶剂可以兼顾极性较弱和急性较强的 物质，萃取的物质种类多，萃取效率高。
[0085] 3-4)开启电源加热升温，使萃取池温度达到100°C后分别向4个萃取池中各加入 20ml丙酮/二氯甲烷萃取溶剂，其中丙酮、二氯甲烷的体积之比为1:1(本发明实施例中 以1 :1为例进行说明，其他比例〇. 9-1. 2 :1也适用于本发明），密闭后对萃取池加压，进行 第二次加速溶剂萃取处理，其中萃取过程中保持萃取池温度为KKTC (即保持萃取温度为 l〇〇°C )，压力为1500-2000psi ;在萃取5min (即静态时间：5min，不包含加热时间）后将萃 取液分别收集于4个样品瓶中，再接着向4个萃取池中分别加入6-7ml丙酮/二氯甲烷混 合液（丙酮、二氯甲烷的体积之比为1:1)作为冲洗溶剂，冲洗萃取池内混合物，冲洗残留的 萃取液，冲洗液一并收集于相对应的4个样品瓶中；然后使用氮吹仪在99. 9%的高纯氮气， 在压力为150psi的条件下对萃取池内的混合物进行氮气吹扫，将残留的冲洗溶剂一并吹 入样品瓶中，吹扫60sec，获得4份相应的第二次加速溶剂萃取液，备用。氮气吹扫完成后， 完成第一个静态循环，即完成第二次加速溶剂萃取处理。
[0086] 本发明实施例中进行加速溶剂萃取过程中以萃取溶剂（丙酮/二氯甲烷萃取溶 剂）的体积与污泥的重量（干重）之比为20 :1，即每Ig污泥在加速溶剂萃取过程中萃取 溶剂的体积为20ml为例进行说明，萃取溶剂的体积与污泥的重量（干重）之比为15-25 :1 也适用于本发明。
[0087] 本发明采用丙酮/二氯甲烷作为萃取溶剂，萃取的物质种类与丙酮/正己烷比较， 对极性较强的物质效果更好，萃取物范围广。
[0088] 4、液-液萃取处理
[0089] 4-1)将第一次、第二次加速溶剂萃取液分别合并，获得4份加速溶剂萃取液后，采 用旋转蒸发仪在温度为30°C，绝对压力为450mbar的条件下对4份加速溶剂萃取液分别进 行第一次浓缩处理，获得4份第一浓缩液IOml (第一浓缩液的体积为7-15ml，本发明实施例 中以第一浓缩体积为IOml为例进行说明）；
[0090] 4-2)将4份第一浓缩液分别与300ml NaCl水溶液（质量百分比浓度为5% )混 合后分别加入到4个分液漏斗（IL)中，震荡、混合均匀后再分别加入二氯甲烷（CH2Cl2)各 30ml，进行第一次液-液萃取，萃取过程中震荡15分钟，再静置20分钟，然后从分液漏斗 下部放出CH 2Cl2萃取液；接着再向分别向4个分液