上浆剂生产过程中粘度的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种上浆剂生产过程中粘度的检测方法。
【背景技术】
[0002] 碳纤维是先进复合材料的重要组成部分，以其"高"、"强"、"质轻"的突出优点享誉 世界，成为航空航天、高端汽车、高档体育用品等行业的首选材料。上浆剂是碳纤维的重要 组成部分，一方面可以提高碳纤维的集束性、耐磨性、柔韧性、抗静电性等，满足碳纤维在后 续编织、预浸、铺层、缠绕、拉挤等复合材料制造工艺的性能要求。另一方面，上浆剂有利于 增强碳纤维与基体树脂的浸润性，改善碳纤维与基体树脂之间的界面粘结，提高复合材料 层间剪切强度。
[0003] 在上浆剂的生产过程中，对反应进程往往没有快速准确的监测方法。一般来说主 要有两种方法：
[0004] 一种是由具有一定工作经验的技术人员根据反应容器内的物料状态以及反应的 时间等目测判断。此种方法最大的优点是"监测"的速度较快，也不会明显影响反应容器内 物料变化的进程。然而这种方法的缺点也显而易见，不同的技术人员对反应进程的判断存 在差异，主观意识较强，违背质量体系管理的规定，在一定程度上影响最终产品的质量。
[0005] 另一种方法是在上浆剂的生产过程中，将物料从反应容器内取出，测试其关键的 性能，比如粘度和环氧当量等。此种方法的优点是可以定量测试上述指标，作为判断反应进 程的依据。但其缺点是忽略了上浆剂生产是一个连续的过程，而测试是需要时间的，因此并 不能真实的反应物料的瞬时状态，特别是在批量化生产过程中，该方法受到了诸多条件的 限制，应用范围有限。
[0006] 所以，亟需建立一种上浆剂反应进程的有效监测方法，从而保证最终产品质量的 稳定，同时也可降低生产成本，提高生产效益。
[0007] 粘度是衡量液体抵抗流动能力的重要物理参数。在物理化学和流体力学等领域， 粘度测量是工业过程控制的相对有效的手段。同样粘度也可以反映上浆剂的生产过程中物 料的反应进程。在上述中已经提到粘度的测试方法，显然在实际生产中可行性并不强，更多 的企业还是选择使用目测的方法来判断反应进程。
【发明内容】
[0008] 本发明的目的在于提出了一种上浆剂生产过程中粘度的连续、快速、经济、便捷的 检测方法，克服传统测试方法的繁琐、费时和低效率，同时节省购买昂贵进口在线粘度计的 经费。
[0009] 本发明提供的方法可以反映上浆剂生产过程中的物料粘度，从而监控反应釜内物 料的反应进程和确定反应终点，以便更加精准地进行质量控制，提高上浆剂的产品质量的 稳定性，降低生产成本。
[0010] 本发明的技术解决方案是：
[0011] 一种上浆剂生产过程中粘度的检测方法，通过反应釜内置的扭矩传感器测量扭 矩，同时测试该时段物料的粘度，通过非线性拟合作出对应关系曲线，并推导出方程式，进 而监测物料在任何时段的粘度，检测步骤如下：
[0012] 步骤一，测定上浆剂生产过程中取样时段样品的扭矩值；
[0013] 步骤二，测定取样时段的样品粘度值，取样后，使用粘度计测定取样时段样品的粘 度值y ;
[0014] 步骤三，将测定的取样时段样品的扭矩和粘度值分别对应地输入计算机，作图得 到扭矩与粘度的关系曲线；
[0015] 步骤四，拟合上述步骤中取样样品的扭矩与粘度的关系曲线，通过乳液聚合的机 理可得，物料转相时的粘度达到最大；观察上述关系曲线可知，在上浆剂的生产过程中，粘 度与扭矩的关系曲线出现两种变化趋势：物料发生转相前，粘度随着扭矩值的增大呈现先 快速增加后趋于缓慢的现象，在转相加水后，粘度却又随着扭矩值的降低而减小；通过非线 性拟合，得到物料的扭矩和粘度的关系曲线方程式为：
[0016] 转相前：y = a*x2+b*x+c (I)
[0017] 转相后= d*x+e (2)
[0018] 步骤五，优化物料的扭矩和粘度的关系曲线方程式；
[0019] 首先，分别验证式（1)和式（2)的相关系数R ;通过origin的非线性拟合可知，若 式（1)和式（2)的R>0. 9,该拟合方程可直接使用；若式（1)和式（2)的R〈0. 9,重复步骤一， 增加取样时段样品的扭矩值数量和减少相邻两个扭矩值之间的取样时间间隔，重新得到扭 矩和粘度的关系曲线后，再按照步骤四、步骤五对曲线进行拟合和优化，直至满足上述要求 为止；得到优化后的物料的扭矩和粘度的关系曲线方程式；
[0020] 步骤六，在线粘度的测试；在上浆剂生产时，通过反应釜内置的扭矩传感器测定这 一时段反应釜内物料的扭矩，根据步骤五中优化后的扭矩与粘度的关系曲线方程，将扭矩 值输入，转换成同时段反应釜物料的粘度值输出，来监测该时段的反应进程。
[0021] 进一步地，步骤一具体为：采用同种原料、同一配方、同一生产工艺来生产上浆剂， 使用上浆剂反应釜内置的扭矩传感器测定取样时段样品的扭矩，设上浆剂生产过程中取样 时段的样品扭矩值用X表示，则取样样品的扭矩值数量至少有6个，其中转相阶段取样至少 两个，相邻两个扭矩值之间的取样时间间隔为10-60min。
[0022] 进一步地，反应釜的釜顶上端开设通孔，在通孔内置一长轴搅拌桨，长轴搅拌桨包 括传动轴和设于传动轴上的桨叶，长轴搅拌桨的上端通过磁性机封与支撑在釜体外的电机 连接，反应釜的通孔上设置球阀，扭矩传感器通过磁性机封支撑在球阀的上端。
[0023] 进一步地，粘度计采用旋转粘度计或锥板粘度计。
[0024] 本发明的有益效果是：
[0025] -、该测试方法简单方便，没有复杂的部件，成本基本可以忽略；
[0026] 二、能够快速、连续地确定上浆剂生产过程中反应釜内物料的粘度，及时监控反应 釜内物料的反应进程和确定反应终点，有利于提升产品批次间的稳定性；
[0027] 三、提高上浆剂的产品质量，保证产品质量的稳定，同时间接的降低了生产总成 本。
【附图说明】
[0028] 图1是实施例一中物料的扭矩和粘度的关系曲线图。
[0029] 图2是实施例二中物料的扭矩和粘度的关系曲线。
[0030] 图3是实施例三中物料的扭矩和粘度的关系曲线。
[0031] 图4是实施例四中物料的扭矩和粘度的关系曲线。
[0032] 图5是实施例中反应釜的结构示意图。
[0033] 其中：1_圣体，2-奖叶，3-传动轴，4 -扭距传感器，5-电机，6-导线，7-显不器。
【具体实施方式】
[0034] 下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。
[0035] 实施例的一种上浆剂生产过程中粘度的快速检测方法，该方法提出了扭矩与粘度 之间的对应关系，通过阻尼转矩的变化来反映粘度的变化，并经过一系列实验确定扭矩与 粘度间的曲线变化，从而确定当前体系内的粘度变化，继而确定当前反应容器内的物料状 态，为生产进程的监测提供一个较为有效的测试方法。
[0036] 实施例中反应釜采用如图5所示结构，反应釜的釜顶上端开设通孔，在通孔内置 一长轴搅拌桨，长轴搅拌桨包括传动轴3和设于传动轴3上的桨叶2,长轴搅拌桨的上端通 过磁性机封与支撑在釜体1外的电机5连接，反应釜的通孔上设置球阀，扭矩传感器4通过 磁性机封支撑在球阀的上端。扭矩传感器4通过导线6连接有显示器7。
[0037] 实施例的原理是：在同一反应釜内，采用同一种上浆剂生产配方，按一定转速运转 的反应釜搅拌器所受到的扭矩与反应釜内物料的粘度有直接的对应关系，物料粘度越大， 所受到的扭矩越大。在上浆剂生产工艺中，同一种配方的上浆剂在反应釜内按照工艺配方 的加入量是固定的，即同一种上浆剂的产能由反应釜的体积大小确定。同一配方在同一反 应釜内其时间相当的不同反应阶段的特性粘度是相近、相似的。基于以上原因，本发明将粘 度的变化设定为判断反应终点的主要指标。
[0038] 实施例可以不必利用分析流体力学的原理，来推导反应釜搅拌器作为测量工作头 的这种方法中不同的参量之间的关系公式。实施例将采用实验的方法，在上浆剂生产过程 中的不同时刻，根据所测的扭矩数值与实验室测量的实际粘度数值的一一对应数据，从而 找出其对应关系曲线。
[0039] 实施例1 HS-I号上浆剂生产过程中粘度的快速检测
[0040] 测定上浆剂生产过程中取样时段样品的扭矩值。采用同种原料、同一配方、同一生 产工艺来生产上浆剂，使用上浆剂反应釜内置的扭矩传感器测定取样时段样品的扭矩，设 上浆剂生产过程中取样时段的样品扭矩值用X表示，则取样样品的扭矩值数量至少有6个， 其中转相阶段取样至少两个，相邻两个扭矩值之间的取样时间间隔至少10分钟、至多60分 钟。本实例中选取10个点，相邻两个取样点之间的间隔时间为30分钟，具体内容见表1。
[0041] 表1取样时段反应釜操作界面显示的扭矩值
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[0043] 测定取样时段的样品粘度值。取样后，使用粘度计测定取样时段样品的粘度值y。 测量结果见表2。
[0044] 表2取样时段扭矩与样品粘度
[0046] 将测定的取样时段样品的扭矩和粘度值分别对应地输入计算机，作图得到扭矩与 粘度的关系曲线。
[0047] 拟合上述取样样品的扭矩与粘度的关系曲线。通过乳液聚合的机理可得，物料转 相时的粘度达到最大。观察上述关系曲线可知，在上浆剂的生产过程中，粘度与扭矩的关系 曲线出现两种变化趋势。物料发生转相前，粘度随着扭矩值的增大呈现先快速增加后趋于 缓慢的现象，在转相加水后，粘度却又随着扭矩值的降低而减小。通过非线性拟合，得到物 料的扭矩和粘度的关系曲线如图1。
[0048] 得到物料的扭矩和粘度的关系曲线方程式为：
[0049] 转相前：y = -0· 3209*χ2+231· 1829*χ-28117· 7594 (I)
[0050] 转相后：y = 56· 52〇2*χ_73〇4· 4111 (2)
[0051] 优化物料的扭矩和粘度的关系曲线方程式。首先，分别验证式（1)和式（2)的相 关系数R，通过origin的非线性拟合可知，式（1)和式（2)的R值分别为0·9924、0· 9919， 符合精度要求，该拟合方程可直接使用。将优化后得到的关系曲线方程式存入计算机。
[0052] 在线粘度的测试。在上浆剂生产过程中，通过反应釜内置的