扭矩传感器测定这一 时段反应釜内物料的扭矩，根据优化后的扭矩与粘度的关系曲线方程，将扭矩值输入计算 机，转换成同时段反应釜物料的粘度值输出，从而监测该时段的反应进程。下表3是上浆剂 生产过程中一组不同取样时段的样品在线检测结果汇总。
[0053] 表3测量结果举例
[0056] 实施例2 HS-2号上浆剂生产过程中粘度的快速检测
[0057] 测定上浆剂生产过程中取样时段样品的扭矩值。采用同种原料、同一配方、同一生 产工艺来生产上浆剂，使用上浆剂反应釜内置的扭矩传感器测定取样时段样品的扭矩，设 上浆剂生产过程中取样时段的样品扭矩值用X表示，则取样样品的扭矩值数量至少有6个， 其中转相阶段取样至少两个，相邻两个扭矩值之间的取样时间间隔至少10分钟，至多60分 钟。本实例中选取15个点，相邻两个取样点之间的间隔时间为20分钟，具体内容见表4。
[0058] 表4取样时段反应釜操作界面显示的扭矩值
[0060] 测定取样时段的样品粘度值。取样后，使用粘度计测定取样时段样品的粘度值y。 测量结果见表5。
[0061] 表5取样时段扭矩与样品粘度
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[0063] 将测定的取样时段样品的扭矩和粘度值分别对应地输入计算机，作图得到扭矩与 粘度的关系曲线。
[0064] 拟合上述取样样品的扭矩与粘度的关系曲线。通过乳液聚合的机理可得，物料转 相时的粘度达到最大。观察上述关系曲线可知，在上浆剂的生产过程中，粘度与扭矩的关系 曲线出现两种变化趋势。物料发生转相前，粘度随着扭矩值的增大呈现先大大增加后趋于 缓慢的现象，在转相加水后，粘度却又随着扭矩值的降低而减小。通过非线性拟合，得到物 料的扭矩和粘度的关系曲线如图2。
[0065] 得到物料的扭矩和粘度的关系曲线方程式为：
[0066] 转相前：y = -0· 1633*χ2+134· 4311*χ-13421· 4816 (I)
[0067] 转相后：y = 52. 4013*χ-5561· 0779 (2)
[0068] 优化物料的扭矩和粘度的关系曲线方程式。首先，分别验证式（1)和式（2)的相 关系数R，通过origin的非线性拟合可知，式（1)和式（2)的R值分别为0·9988、0· 9929， 符合精度要求，该拟合方程可直接使用。将优化后得到的关系曲线方程式存入计算机。 [0069] 在线粘度的测试。在上浆剂生产过程中，通过反应釜内置的扭矩传感器测定这一 时段反应釜内物料的扭矩，根据优化后的扭矩与粘度的关系曲线方程，将扭矩值输入计算 机，转换成同时段反应釜物料的粘度值输出，从而监测该时段的反应进程。下表6是上浆剂 生产过程中一组不同取样时段的样品在线检测结果汇总。
[0070] 表6测量结果举例
[0071]
[0072] 实施例3 HS-3号上浆剂生产过程中粘度的快速检测
[0073] 测定上浆剂生产过程中取样时段样品的扭矩值。采用同种原料、同一配方、同一生 产工艺来生产上浆剂，使用上浆剂反应釜内置的扭矩传感器测定取样时段样品的扭矩，设 上浆剂生产过程中取样时段的样品扭矩值用X表示，则取样样品的扭矩值数量至少有6个， 其中转相阶段取样至少两个，相邻两个扭矩值之间的取样时间间隔至少10分钟，至多60分 钟。本实例中选取7个点，相邻两个取样点之间的间隔时间为50分钟，具体内容见表7。
[0074] 表7取样时段反应釜操作界面显示的扭矩值
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[0076] 测定取样时段的样品粘度值。取样后，使用粘度计测定取样时段样品的粘度值y。 测量结果见表8。
[0077] 表8取样时段扭矩与样品粘度
[0079] 将测定的取样时段样品的扭矩和粘度值分别对应地输入计算机，作图得到扭矩与 粘度的关系曲线。
[0080] 拟合上述取样样品的扭矩与粘度的关系曲线。通过乳液聚合的机理可得，物料转 相时的粘度达到最大。观察上述关系曲线可知，在上浆剂的生产过程中，粘度与扭矩的关系 曲线出现两种变化趋势。物料发生转相前，粘度随着扭矩值的增大呈现先大大增加后趋于 缓慢的现象，在转相加水后，粘度却又随着扭矩值的降低而减小。通过非线性拟合，得到物 料的扭矩和粘度的关系曲线如图3。
[0081] 得到物料的扭矩和粘度的关系曲线方程式为：
[0082] 转相前：y = -0· 2148*χ2+180· 6056*χ+23606· 2806 (I)
[0083] 转相后：y = Μ. 6696*x_6966· 699O (2)
[0084] 优化物料的扭矩和粘度的关系曲线方程式。首先，分别验证式（1)和式（2)的相 关系数R，通过origin的非线性拟合可知，式（1)和式（2)的R值分别为0·8897、0· 9685， 其中式（1)的R值小于0.9,不符合精度要求，该拟合方程不可直接使用。
[0085] 重复上述扭矩值测定步骤，本实例中增加取样时段样品的扭矩值数量至13个，相 邻两个扭矩值之间的取样时间间隔减少为25分钟，具体内容见表9。
[0086] 表9取样时段反应釜操作界面显示的扭矩值
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[0092] 重复上述的作图得到扭矩与粘度的关系曲线和拟合取样样品的扭矩与粘度的关 系曲线步骤。通过非线性拟合，得到物料的扭矩和粘度的关系曲线如图4。
[0093] 得到物料的扭矩和粘度的关系曲线方程式为：
[0094] 转相前：y = -0· 1828*χ2+166· 3129*χ-22478· 7049 (I)
[0095] 转相后：y = 56· 697〇*x_7758· 7879 (2)
[0096] 重复上述的优化物料的扭矩和粘度的关系曲线方程式步骤。首先，分别验证式 (1)和式（2)的相关系数R，通过origin的非线性拟合可知，式（1)和式（2)的R值分别为 0. 9984、0. 9805,符合精度要求，该拟合方程可直接使用。将优化后得到的关系曲线方程式 存入计算机。
[0097] 10、在线粘度的测试。在上浆剂生产过程中，通过反应釜内置的扭矩传感器测定这 一时段反应釜内物料的扭矩，根据优化后的扭矩与粘度的关系曲线方程，将扭矩值输入计 算机，转换成同时段反应釜物料的粘度值输出，从而监测该时段的反应进程。下表11是上 浆剂生产过程中一组不同取样时段的样品在线检测结果汇总。
[0098] 表11测量结果举例
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【主权项】
1. 一种上浆剂生产过程中粘度的检测方法，其特征在于，通过反应釜内置的扭矩传感 器测量扭矩，同时测试该时段物料的粘度，通过非线性拟合作出对应关系曲线，并推导出方 程式，进而监测物料在任何时段的粘度，检测步骤如下： 步骤一，测定上浆剂生产过程中取样时段样品的扭矩值； 步骤二，测定取样时段的样品粘度值，取样后，使用粘度计测定取样时段样品的粘度值y； 步骤三，将测定的取样时段样品的扭矩和粘度值分别对应地输入计算机，作图得到扭 矩与粘度的关系曲线； 步骤四，拟合上述步骤中取样样品的扭矩与粘度的关系曲线，通过乳液聚合的机理可 得，物料转相时的粘度达到最大；观察上述关系曲线可知，在上浆剂的生产过程中，粘度与 扭矩的关系曲线出现两种变化趋势：物料发生转相前，粘度随着扭矩值的增大呈现先快速 增加后趋于缓慢的现象，在转相加水后，粘度却又随着扭矩值的降低而减小；通过非线性拟 合，得到物料的扭矩和粘度的关系曲线方程式为： 转相前：y=a*x2+b*x+c (I) 转相后：y=d*x+e (2) 步骤五，优化物料的扭矩和粘度的关系曲线方程式； 首先，分别验证式（1)和式（2)的相关系数R;通过origin的非线性拟合可知，若式 (1)和式（2)的R>0. 9,该拟合方程可直接使用；若式（1)和式（2)的R〈0. 9,重复步骤一， 增加取样时段样品的扭矩值数量和减少相邻两个扭矩值之间的取样时间间隔，重新得到扭 矩和粘度的关系曲线后，再按照步骤四、步骤五对曲线进行拟合和优化，直至满足上述要求 为止；得到优化后的物料的扭矩和粘度的关系曲线方程式； 步骤六，在线粘度的测试；在上浆剂生产时，通过反应釜内置的扭矩传感器测定这一时 段反应釜内物料的扭矩，根据步骤五中优化后的扭矩与粘度的关系曲线方程，将扭矩值输 入，转换成同时段反应釜物料的粘度值输出，来监测该时段的反应进程。2. 如权利要求1所述的上浆剂生产过程中粘度的检测方法，其特征在于，步骤一具体 为：采用同种原料、同一配方、同一生产工艺来生产上浆剂，使用上浆剂反应釜内置的扭矩 传感器测定取样时段样品的扭矩，设上浆剂生产过程中取样时段的样品扭矩值用X表示， 则取样样品的扭矩值数量至少有6个，其中转相阶段取样至少两个，相邻两个扭矩值之间 的取样时间间隔为10_60min。3. 如权利要求1或2所述的上浆剂生产过程中粘度的检测方法，其特征在于：反应釜 的釜顶上端开设通孔，在通孔内置一长轴搅拌桨，长轴搅拌桨包括传动轴和设于传动轴上 的桨叶，长轴搅拌桨的上端通过磁性机封与支撑在釜体外的电机连接，反应釜的通孔上设 置球阀，扭矩传感器通过磁性机封支撑在球阀的上端。4. 如权利要求1或2所述的上浆剂生产过程中粘度的检测方法，其特征在于：粘度计 采用旋转粘度计或锥板粘度计。
【专利摘要】本发明提供一种上浆剂生产过程中粘度的检测方法，通过反应釜内置的扭矩传感器测量扭矩，同时测试该时段物料的粘度，通过非线性拟合作出对应关系曲线，并推导出方程式，进而监测物料在任何时段的粘度。本发明能够连续、快速、经济、便捷地确定上浆剂生产过程中反应釜内物料的粘度，克服了传统测试方法的繁琐、费时和低效率，同时节省了购买昂贵进口在线粘度计的经费。本发明能够快速、连续地确定上浆剂生产过程中反应釜内物料的粘度，及时监控反应釜内物料的反应进程和确定反应终点，有利于提升产品批次间的稳定性，同时降低生产总成本。
【IPC分类】G01N11/00
【公开号】CN105181526
【申请号】CN201510424131
【发明人】杭传伟, 刘思, 徐牛牛, 李春辉, 石礼钦
【申请人】江苏恒神股份有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年7月17日