用超纯水反复冲洗3次以上；A级单标线吸量管先吸入硫酸重铬酸钾留 存半小时，再用自来水若干次反复清洗至无水珠挂壁，然后用硝酸溶液清洗干净，置于干燥 箱内烘干备用。
[0010] 所述高纯金置于对辊用无水乙醇反复滚擦干净的压片机中压制成小于〇.5mm厚 的薄片，再将高纯金薄片剪成小于5mm的碎片放入烧杯中，加入乙醇溶液浸泡20min，期间 多次震荡摇动；然后倒出乙醇溶液，用水反复洗涤高纯金碎片，继续加入1+1盐酸溶液加 热煮沸5min，倒出盐酸溶液后用超纯水洗涤至中性，将超纯金碎片放入干燥箱，在105°C烘 干，取出备用。
[0011] 所述A系列元素标准溶液和B系列元素标准溶液的分装容器均为50ml高密度聚 乙烯塑料瓶，具有密封效果好的内塞带螺纹紧固瓶帽；塑料瓶及内塞实现用温热的1+2硝 酸溶液浸泡24h以上，自来水冲洗后再经超纯水冲洗3遍以上，倒置晾干后使用。
[0012] 本发明通过配制与应用黄金基体多元素混合系列标准溶液，提高了黄金制品样品 分析的准确性和工作效率，并为其他贵金属元素分析提供了参考思路。
[0013] (四）【具体实施方式】 实施例： (1)使用试剂 所用试剂均为优级纯，经检测其杂质含量全部低于检测下限，下表为各元素检出限(单 位：mg/L)〇
[0014] (2) 18元素标准溶液 下表为单元素溶液标准溶液：
下表为国家标准样品标准溶液：
高纯金999. 99%。:招金精炼有限公司提纯，经实验室比对检测金含量不低于999. 99%〇。
[0015] 样品前处理实验及标准溶液配制用仪器设备及玻璃器皿均经相关部门检定或校 准，其误差均传递至定值中的不确定度。
[0016] 样品前处理实验及标准溶液配制用水均由超纯水机制备，所有用水经检查电阻率 > 18ΜΩ，杂质元素检出下限如下表(单位:mg/L)。
[0017] (4)黄金基体所用金及其浓度的确定 配置黄金基体所用的金应为高纯度固体金，其内含杂质将直接影响所配置标准溶液的 杂质元素含量，因而金纯度越高越好。但市售高纯度金多为99. 995%，也就是说有可能每Kg 含有0-50mg的杂质，按GB/T21198. 4进行操作分析，则杂质元素总浓度即为0. 00-0. 50 mg/L。金基体中杂质元素的波动直接影响到整个分析结果的准确性。
[0018] 本项目选用山东招金精炼有限公司所提供纯度> 999. 995%。的高纯金，经实验室 比对检测金含量不低于999. 995%。。特别是招金精炼有限公司化验室与项目组分别参照 GB/T25934. 1-2010《高纯金化学分析方法第一部分：乙酸乙酯萃取分离ICP-AES法测定 杂质元素的含量》采用有机试剂萃取分离富集法进行了检测，得出结果均为杂质元素总量 不超过5 mg / kg。即按GB/T21198. 4中规定的制备样品溶液流程形成的被测溶液中，杂质 元素总浓度不超过〇. 〇5mg/L，除银外绝大多数元素在仪器检出限以下，完全可以忽略不计。
[0019] 本发明标准溶液中黄金基体的浓度选取至关重要。实验表明金基体浓度的变化影 响了溶液的物理特性，进而改变了原子化过程中的溶液提升量和雾化效率，是影响测定结 果准确性的一个重要因素。主要表现为盐效应，溶液的粘度等物理性质均随溶液含盐量的 增加而增大，从而影响溶液的进样量、雾化效率及气溶胶传输效率并最终影响谱线强度。无 金基体标准溶液曲线斜率比含金基体标准溶液曲线斜率要高，从而致使杂质元素含量检测 结果偏低，导致金含量检测结果偏高。消除盐效应的根本方法是基体匹配法。为降低金基 体的影响，使标准系列中金的浓度与样品溶液中金的浓度两者尽量一致，参照GB/T21198. 4 的操作要求，选定标准系列溶液中金基体浓度为5%。
[0020] 国标GB/T21198. 4中"范围"指出；首饰中可含铂、钯、金、银、铋、镉、钴、铜、铁、铱、 镍、铅、钌、铑、锡、钛和锌，其附录A中列出推荐检测元素，结合日常社会样品检测的需要， 拟定银、镉、络、铜、铁、镍、铅、锡、锌、祕、钴、铱、舒、铭、猛、钼、钯和钛共计18个元素为本系 列标准溶液内含杂质元素。
[0021] 这18个元素共处一个体系中，理论上分析若含量很低时可能相互之间没有或者 有很少的干扰影响，但一旦达到一定量时则可能体现出难以预料的化学或物理方面的影 响，工作实践佐证了这一点。实验中我们曾尝试过几种组合，原本测定很正常的元素一旦 与某些元素(特别是贵金属元素）配制到一个体系中，就出现或是测定精度差或是灵敏度变 化，甚至有时测出负值等现象。
[0022] 为此，参考资料中"多元素混合标准溶液的配制"原则及分组建议，结合日常检测 工作实践，将18元素分别配置成含有银、镉、铬、铜、铁、镍、铅、锡和锌等9元素的A系列及 含有铂、钯、铱、钌、铑、铋、钴、锰和钛等9元素的B系列。下表为A、B系列对应元素表。
[0023] A系列主要多为常见有色金属元素，各元素灵敏度虽参差不齐但大多相对较高，测 定稳定性好，相互干扰少，报出检出下限较低，且日常检测中一般均能被检测出含量，杂质 元素总量计算主要采用此组数据。
[0024] B系列主要多为贵金属元素。贵金属元素中铂、钯偶有检出，个别镀铑制品可检出 铑。贵金属元素普遍灵敏度低，测定稳定性差，干扰允许量小，报出检出下限高，并差异大难 掌控，日常检测中一般均需倍加关注。其它四元素易测但千足金以上含量甚微，多以检出限 报出。
[0025] 本发明研制的黄金基体多元素混合系列标准溶液以社会流通商品中千足金及更 高纯度(商家多称为万足金）的金制品检测为目标。千足金的检测焦点为999%。（即杂质总 量1000 mg/kg)，万足金为999. 9%。（即杂质总量100 mg/kg)。按国标GB/T21198. 4提出 的样品制备操作规程制备出含金1%的待测溶液，杂质总量1000 mg / kg相应浓度为10mg/L， 杂质总量100 mg / kg相应浓度为1.0 mg/L，这两个关键点必须严格把握好，控制准。
[0026] 绝大多数情况下千足金杂质总量在100-1000 mg / kg，分解到每一个元素，其溶液 中浓度达到l〇mg/L极为少见。万足金杂质总量在20-100 mg / kg范围内，每个元素溶液浓 度多在1.0mg/L以下。为此，结合国标中所推荐使用的检测仪器（ICP)检出限，选定黄金基 体多元素混合系列标准溶液最高点为10. 〇mg/L，可准确掌控千足金是否超达标，选定标准 溶液最低点为I. 〇mg/L，可准确掌控万足金是否超达标。
[0027] 虽然ICP有很好的线性范围，但考虑到各元素检出限、测定精密度和万足金的含 量分布(被测浓度主要集中在l.〇〇mg/L以下)，因多数元素 1.0mg/L以下不宜设标准点，故 适当加密I. 〇mg/L以上标准点，分设0. 00、1. 00、2. 00、3. 00mg/L等4个标准点，并且两点之 间浓度间隔不大。针对千足金的含量分布（1. 00-10. 〇〇mg/L)，分设5. 00、10. 00mg/L标准 点。因为随着被测浓度的增大，ICP测定的精密度也随之提高，误差变小，溶液浓度间隔可 拉大。