[0028] 工作实践表明，当溶液中Ag大于10. 00mg/L时，一旦掌握不好则因溶液中氯离子 浓度不够，无法生成可溶性银氯络离子而以氯化银白色沉淀析出。日常工作中杂质元素银 含量超过1 %。析出沉淀的时有遇到，特别是千足金杂质元素超标的样品。
[0029] 本发明研制的黄金基体多元素混合系列标准溶液A、B系列各元素标准点浓度均 为：0. 00、1. 00、2. 00、3. 00、5. 00、10. 00mg/L，包括0mg/L在内共计6种浓度（注：制作标准 曲线时必须使用本系列0. 〇〇mg/L溶液，不得以其它溶液替代)。下表为A、B系列各元素标 准点浓度表
上述标准系列主要适用于千足金以上纯度的黄金原料与制品（饰品）成分分析，配制理 念在理论上可适用于各个含量范围的金样品分析。
[0030] 实验证明，这种分组与元素搭配、浓度点的设置是切合实际的、可行的。大量实 验数据显示，在多个品牌多种型号ICP上A、B两系列18种元素的标准曲线相关系数均为 r ^ 0. 999。
[0031] 利用现行的国家标准物质实现量值朔源，确保量值统一准确，采用国家一级标准 物质配制出符合仪器的标准溶液。遵循这一原则我们充分考虑了各种因素。
[0032] 首先，这18种元素中有的元素很难买到高纯物质，个别元素纯度仅有99. 9%。其 次，某些元素极难溶，如贵金属元素，在现有一般条件下保证不了全部由固体转化成液体， 其可溶性盐类不是难得到就是纯度不高或非标准物质。另外，有的标准物质其基体干扰或 含有其它被测元素。特别是纯度与难溶、干扰与污染，直接将误差累积与传递，影响了定值 的正确性。
[0033] 国家标准物质中心为专业化标准物质提供单位，该中心公开销售的标准物质具有 权威性、可朔源性。其标准物质研制单位多为各领域资深领先单位，标准物质研制能力与水 平在专业领域是先进的、公认的，具有毋庸置疑的可信性。据了解其标准溶液多为各元素单 质制成，定值准确，成分单一，量值朔源性强。直接使用此类标准溶液配制黄金基体多元素 混合系列标准溶液，纯度与难溶、干扰与污染等一系列问题均可迎刃而解，综合衡量其给出 的不确定度远小于自行配制可能形成的不确定度。
[0034] 为此，我们从国家标准物质中心购置了 18种单元素标准溶液，用于杂质元素标准 系列的配制。我们将18种单元素标准溶液分别配制成5. 00 mg/L溶液上机测定，结果显示 以上溶液中杂质元素全部小于仪器检出限，即各元素标准溶液相互之间无交叉污染。如此 既保证了定值的准确性，又提供了量传朔源，并且大大降低了配制难度和误差。
[0035] 环境条件 黄金基体多元素混合系列标准溶液的配制在20±2°C的实验室内进行，天平室温度 20 ±2 °C，现场湿度< 50%。
[0036] 实验器皿的清洗 配制标准溶液的玻璃容器(包括各种体积的容量瓶）均为新购置，我们选用知名品牌玻 璃产品，尽可能地保证容量瓶的体积准确，减少体积误差带来的影响。先用清洗剂清洗干净 后，再用约50°C的1+2硝酸浸泡12h以上，自来水冲洗干净后用超纯水反复冲洗3次以上， 清洗后的容器应无水珠挂壁。
[0037] 所用单标线吸量管首先吸入硫酸重铬酸钾留存半小时，用自来水多次反复清洗 (一定要冲洗干净，否则残留的铬直接造成污染)，仔细检查单标线吸量管壁有无水珠挂壁 现象，后用硝酸等清洗干净，置于干燥箱内烘干备用。
[0038] 金基体所用高纯金的前处理 为了保证黄金基体多元素混合系列标准溶液的基体组成一致，将压片机对辊用无水乙 醇反复滚擦干净后，放入高纯金压制成小于〇. 5mm厚的薄片。将高纯金薄片剪成小于5_ 的碎片放入烧杯中，加入乙醇溶液浸泡20min，期间多次震荡摇动。将乙醇溶液倾出，用水反 复洗涤碎金片，继续加入盐酸溶液（1+1)加热煮沸5min，倾去盐酸溶液，用超纯水反复洗涤 金片至pH试纸检验无酸性，将金片放入干燥箱在105°C烘干，取出备用。
[0039] 配制 (a)金基体储备溶液（5%) 称取100.0 Og经处理的高纯金放入(事先用1+2热硝酸处理干净)的500 ml大烧杯中， 冲入适量超纯水后加入王水60 ml，盖上表面皿置于低温电炉上缓慢加热（电炉温度不宜过 高，以免烧杯内棕色气体过快溢出）。至小体积时取下烧杯，稍冷后视金溶解程度可多次补 加适量王水，加热蒸发至略呈粘稠状（切勿蒸干析出固体金，一旦析出则需加入少量王水 将其复溶），加入浓盐酸20 ml，继续加热蒸至略呈粘稠状并反复一次。加入浓盐酸100 ml， 加热至溶液清亮无不溶物。取下冷却后用超纯水将溶液转入2000 ml容量瓶，定容至刻度 摇匀备用。此溶液为5%Au基体储备溶液。
[0040] (b) A系列元素标准储备溶液（100mg/L) ① Ag、Ni、Pb (2%HN03) 用A级25ml单标线吸量管分别移取以上元素标准溶液，缓慢放入盛有IOml 1+1HN03 的250ml容量瓶中，期间摇动容量瓶以使溶液尽快均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用。
[0041] @Cd、Cr、Cu、Fe、Zn、Sn(5%HCl) 用A级25ml单标线吸量管分别移取以上元素标准溶液，缓慢放入盛有25ml 1+1 HCl 的250ml容量瓶中，期间摇动容量瓶以使溶液尽快均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用。
[0042] (c) B系列元素标准储备溶液（100mg/L) ③ Ir、Rh、Ru、Pd、Pt (10%HC1) 用A级25ml单标线吸量管分别移取以上元素标准溶液，缓慢放入盛有50ml 1+1 HCl 的250ml容量瓶中，期间摇动容量瓶以使溶液尽快均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用。
[0043] ④ B i、Co、Mn、T i (2%HN03) 用A级25ml单标线吸量管分别移取以上元素标准溶液，缓慢放入盛有IOml 1+1HN03 的250ml容量瓶中，期间摇动容量瓶以使溶液尽快均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用。
[0044] ( d) A系列元素标准溶液 取六只1000 mL容量瓶，预先加入200mL5%Au基体储备溶液及200ml 1+1 HCl，分别用 A级单标线吸量管移取A系列元素标准储备溶液（100mg/L)①和②0. 00，10. 00，20. 00， 30. 00，50. 00, 100.0 OmL分别缓慢放入相对应的1000 mL容量瓶中，期间摇动容量瓶以使溶 液尽快均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用。
[0045] (e ) B系列元素标准溶液 取六只1000 mL容量瓶，预先加入200mL5%Au基体储备溶液及400ml 1+1 HCl，分别用 A级单标线吸量管移取B系列元素标准储备溶液（100mg/L)③和④0.00，10. 00，20. 00， 30. 00，50. 00, 100.0 OmL分别缓慢放入相对应的1000 mL容量瓶中，期间摇动容量瓶以使溶 液尽快均匀，用超纯水定容至刻度摇匀备用。
[0046] (f)配制影响因素 无论是A系列还是B系列标准溶液的配制，每个标准点溶液体积均应最好不小于 lOOOmL，移取标准储备溶液时所用单标线吸量管最好不小于5mL，如此可把体积引入的不确 定度降到最低。因为不仅