一种基于荧光光谱技术的消毒副产物的分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种基于荧光光谱技术的消毒副产物的分析方法，属于光谱分析技术领域。
【背景技术】
[0002]对饮用水实施加消毒剂消毒的目的在于消灭水中的病原体，防止介水传染性疾病的传播。但是后来人们发现，经消毒后的水中除含有微量的消毒剂外，还可以产生许多消毒副产物(disinfect1n by一products，简写为DBPs)。长期以来人们对DBPs给予了极大的关注，从DBR的成分、毒性、流行病学、饮用水中的污染状况以及干预措施等方面进行了大量的研究，其目的是寻求一种理想的消毒剂，使它在有效的消灭病原体的同时，对人类产生的化学危害降低到最低水平。
[0003]消毒副产物产生于氯消毒工艺，故改进传统氯化工艺是首先想到也常用的消毒副产物控制措施之一。首先，投氯量应根据实际需要视水质情况而定，并经常调整，同时还要作好计量工作，在保证杀灭水中细菌的前提下应尽量降低投氯量。其次，投氯后需要充分快速混合，以提高氯的利用率，降低投氯量，缩短接触时间，从而减少氯与水体中有机物接触反应的几率。利用螺旋叶片管道混合器或其它形式的快速混合装置被证明能够达到使氯快速扩散的效果。最后，尽量采用滤后水加氯消毒，让前道工序先去除一部分三卤甲烷前体物后再加氯，可以大大降低出厂水中的三卤甲烷的含量。除了改进传统氯化工艺之外，消毒副产物控制还包括消毒剂替代、前体物去除、副产物直接去除等措施。二维相关分析的基本概念最早是由30年前理查德.恩斯特在核磁共振(NMR)领域提出的。二维核磁谱是通过多脉冲技术激发核自旋，采集时间域上原子核自旋弛豫过程的衰减信号，经双傅里叶变换得到的。直到1986年，日本化学家Isao Noda(野田勇夫)就二维NMR技术的理论提出了一个概念性的突破，他把核磁实验中的多重射频励磁技术看作是一种对体系的外部扰动，以这种全新的视角简化看待二维核磁技术。1989年Noda将一定形式的微扰(最初为正弦波形低频扰动)作用在样品体系上使样品激发，这个低频率的扰动作用在样品上，通过测定一系列的红外振动动态光谱，并利用数学上的相关分析技术对红外信号进行相关分析得到二维相关红外谱图，这就是最初的二维红外相关技术理论。1993年，Isao Noda又提出了广义二维红夕卜相关光谱的(generalized two-Dimens1nal correlat1n spectroscopy)概念，将外部微扰从正弦波形的低频扰动拓展到能导致光谱信号变化的任何形式，如:温度、浓度、压力、反应时间、磁场等。从而将二维相关分析技术从普通的红外光谱推广到近红外光谱、拉曼光谱和荧光光谱等。
[0004]二维相关光谱分析包括同步相关光谱分析和异步相关光谱分析。同步相关谱强度表征两个动态信号间的协同程度，当两个动态变化同相(反相)，值为正(负)；当两个动态变化正交，值为零。而异步相关光谱强度表征两个动态信号间的相异程度。当两个动态信号彼此正交时，值可正可负；而当两个动态信号同相或反相时值为零。
[0005]由于在一维荧光光谱上，出现的都是峰型单一、峰位不明显的简单型“馒头峰”，很多荧光信息都隐含在其主峰之中，使得对荧光光谱的解析非常困难，有些细微的荧光信息无法直接提取，从而限制了荧光光谱分析技术的应用领域。将二维相关分技术引入到荧光光谱分析，可使其在第三维方向(外扰方向)上将重叠峰进行扩展，这样可以有效的提高谱图分辨率，将重叠峰甚至原来被掩盖的小峰清晰地显示出来，可以清晰的反映出样品体系在外界微扰作用下，分子内各结构单元、官能团发生变化然后弛豫恢复到初始的先后关系。该技术在荧光光谱中应用已经有所报道，例如中岛美嘉等利用基于荧光猝灭扰动的二维相关荧光光谱验证了腐植酸荧光光谱中的两个突出谱峰源于腐植酸中的不同荧光物质。黄昆等利用二维相关光谱探测荧光能量转移现象，验证了 Eu3+和Nd3+的荧光发射与吸收之间存在能量传递。孙艳辉等在利用荧光光谱法研究羟基自由基诱导的酪氨酸氧化过程中利用二维同步荧光光谱相关分析获得各峰强的变化顺序。
【发明内容】
[0006]为了达到分析消毒副产物的目的，提供了一种基于荧光光谱技术的消毒副产物的分析方法，该方法首先利用荧光仪测出消毒副产物的荧光光谱，再由荧光光谱绘制出消毒副产物的荧光图谱，之后将图谱与不同消毒副产物的荧光图谱进行对比分析，最终得出结论，操作过程简单，节省时间。
[0007]为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是:
[0008](1)消毒副产物荧光光谱的采集:选用荧光分光光度计或添加偏振片的荧光仪来采集消毒副产物的荧光光谱，通过改变角度获取一系列消毒副产物的荧光光谱；
[0009](2)消毒副产物荧光图谱的绘制:通过荧光仪采集到的荧光光谱数据进行分析，之后画出消毒副产物的荧光图谱；
[0010](3)利用图谱进行比较分析:通过上述绘制得到的消毒副产物的荧光图谱与不同的消毒副产物的荧光图谱进行比较，分析得出消毒副产物的具体种类。
[0011]所述的荧光仪的具体参数为:激发波长范围:190?llOOnm，激发发射狭缝:1.5nm、2.5nm、5nm、10nm、20nm，扫描频率:600nm/min，平均扫描时间:0.ls，扫描数据间隔:lnm，荧光强度范围:0?1000a.u，电压:85VAC?246VAC± 10%，检测电压:600v?800v。
[0012]本发明的有益效果是:本发明的消毒副产物的分析方法简便易操作，分析结果精确，分析时间短，节约时间。
【具体实施方式】
[0013]消毒副产物荧光光谱的采集:选用荧光分光光度计或添加偏振片的荧光仪来采集消毒副产物的荧光光谱，通过改变角度获取一系列消毒副产物的荧光光谱；消毒副产物荧光图谱的绘制:通过荧光仪采集到的荧光光谱数据进行分析，之后画出消毒副产物的荧光图谱；利用图谱进行比较分析:通过上述绘制得到的消毒副产物的荧光图谱与不同的消毒副产物的荧光图谱进行比较，分析得出消毒副产物的具体种类。
[0014]所述的荧光仪的具体参数为:激发波长范围:190?llOOnm，激发发射狭缝:
1.5nm、2.5nm、5nm、10nm、20nm，扫描频率:600nm/min，平均扫描时间:0.ls，扫描数据间隔:lnm，荧光强度范围:0?1000a.u，电压:85VAC?246VAC± 10%，检测电压:600v?800v。
[0015]实例1
[0016]消毒副产物荧光光谱的采集:选用荧光分光光度计或添加偏振片的荧光仪来采集消毒副产物的荧光光谱，通过改变角度获取一系列消毒副产物的荧光光谱；消毒副产物荧光图谱的绘制:通过荧光仪采集到的荧光光谱数据进行分析，之后画出消毒副产物的荧光图谱；利用图谱进行比较分析:通过上述绘制得到的消毒副产物的荧光图谱与不同的消毒副产物的荧光图谱进行比较，分析得出消毒副产物的具体种类。
[0017]所述的荧光仪的具体参数为:激发波长范围:190nm，激发发射狭缝:1.5nm、2.5nm、5nm、10nm、20nm，扫描频率:600nm/min，平均扫描时间:0.ls，扫描数据间隔:lnm，焚光强度范围:100a.u,电压-85VAC，检测电压:600vo
[0018]实例2
[0019]消毒副产物荧光光谱的采集:选用荧光分光光度计或添加偏振片的荧光仪来采集消毒副产物的荧光光谱，通过改变角度获取一系列消毒副产物的荧光光谱；消毒副产物荧光图谱的绘制:通过荧光仪采集到的荧光光谱数据进行分析，之后画出消毒副产物的荧光图谱；利用图谱进行比较分析:通过上述绘制得到的消毒副产物的荧光图谱与不同的消毒副产物的荧光图谱进行比较，分析得出消毒副产物的具体种类。
[0020]所述的荧光仪的具体参数为:激发波长范围:800nm，激发发射狭缝:1.5nm、2.5nm、5nm、10nm、20nm，扫描频率:600nm/min，平均扫描时间:0.ls，扫描数据间隔:lnm，焚光强度范围:500a.U，电压:100VAC，检测电压:700v。
[0021]实例3
[0022]消毒副产物荧光光谱的采集:选用荧光分光光度计或添加偏振片的荧光仪来采集消毒副产物的荧光光谱，通过改变角度获取一系列消毒副产物的荧光光谱；消毒副产物荧光图谱的绘制:通过荧光仪采集到的荧光光谱数据进行分析，之后画出消毒副产物的荧光图谱；利用图谱进行比较分析:通过上述绘制得到的消毒副产物的荧光图谱与不同的消毒副产物的荧光图谱进行比较，分析得出消毒副产物的具体种类。
[0023]所述的荧光仪的具体参数为:激发波长范围:1100nm，激发发射狭缝:1.5nm、2.5nm、5nm、10nm、20nm，扫描频率:600nm/min，平均扫描时间:0.ls，扫描数据间隔:lnm，焚光强度范围:1000a.U，电压:246VAC，检测电压:600v。
【主权项】
1.一种基于荧光光谱技术的消毒副产物的分析方法，其特征在于具体操作步骤为: (1)消毒副产物荧光光谱的采集:选用荧光分光光度计或添加偏振片的荧光仪来采集消毒副产物的荧光光谱，通过改变角度获取一系列消毒副产物的荧光光谱； (2)消毒副产物荧光图谱的绘制:通过荧光仪采集到的荧光光谱数据进行分析，之后画出消毒副产物的荧光图谱； (3)利用图谱进行比较分析:通过上述绘制得到的消毒副产物的荧光图谱与不同的消毒副产物的荧光图谱进行比较，分析得出消毒副产物的具体种类。2.根据权利要求1所述的一种基于荧光光谱技术的消毒副产物的分析方法，其特征在于:所述的荧光仪的具体参数为:激发波长范围:190?llOOnm，激发发射狭缝:1.5nm、2.5nm、5nm、10nm、20nm，扫描频率:600nm/min，平均扫描时间:0.1s，扫描数据间隔:lnm，焚光强度范围:0?1000a.u，电压:85VAC?246VAC± 10%，检测电压:600v?800v。
【专利摘要】本发明涉及一种基于荧光光谱技术的消毒副产物的分析方法，属于光谱分析技术领域。该方法首先利用荧光仪测出消毒副产物的荧光光谱，再由荧光光谱绘制出消毒副产物的荧光图谱，之后将图谱与不同消毒副产物的荧光图谱进行对比分析，最终得出结论，操作过程简单，节省时间。
【IPC分类】G01N21/64
【公开号】CN105334197
【申请号】CN201510789492
【发明人】郭迎庆, 楚文海, 李伯平
【申请人】常州大学
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月14日