一种基于氧化钨作为乙醇气体传感材料的光学测量方法_3

文档序号:9630382阅读:来源:国知局
] ③、在氧化钨气敏传感元件的温度为A的条件下向不锈钢腔体中通入乙醇气体至 不锈钢腔体中乙醇气体的浓度为C,每隔lmin用波长为325nm的激发光激发氧化钨气敏传 感元件并记录一次温度为A的氧化妈气敏传感元件在波长为440nm的焚光强度值,待温度 为A的氧化钨气敏传感元件在波长为440nm的荧光强度值稳定不变后,得到氧化钨气敏传 感元件在乙醇气体浓度为C和温度为A的条件下波长为440nm的荧光强度值D为202380,在 氧化钨气敏传感元件的温度为A的条件下用机械栗抽空不锈钢腔体中的气体,在氧化钨气 敏传感元件的温度为A的条件下每隔lmin用波长为325nm的激发光激发氧化钨气敏传感 元件并记录氧化妈气敏传感元件在波长为440nm的焚光强度值,待温度为A的氧化妈气敏 传感元件在波长为440nm时的焚光强度值稳定不变时关闭机械栗,在氧化妈气敏传感元件 的温度为A的条件下向不锈钢腔体中通入空气,在氧化钨气敏传感元件的温度为A的条件 下每隔lmin用波长为325nm的激发光激发氧化妈气敏传感元件并记录氧化妈气敏传感元 件在波长为440nm的荧光强度值,待温度为A的氧化钨气敏传感元件在波长为440nm时的 荧光强度值恢复到B时停止通入空气;所述的不锈钢腔体中乙醇气体的浓度C为500ppm;
[0043] 四、检测未知浓度的乙醇气体:重复步骤三的方法检测温度为E的氧化钨气敏传 感元件在未知乙醇浓度的气氛下用波长为325nm的激发光激发后波长为440nm的荧光强度 值F,F为203573,F大于步骤三③中的荧光强度值D,则未知乙醇浓度的气氛中乙醇的浓度 小于步骤三中不锈钢腔体中乙醇气体的浓度C;所述的温度E等于温度A。
[0044] 步骤二所述的溶剂为乙醇;步骤二所述的基底为玻璃盖玻片。
[0045] 图1为试验一步骤一制备的光学温度传感材料氧化钨纳米棒粉体的XRD图,从图 中可以看出试验一制备的光学温度传感材料氧化钨纳米棒粉体为六角形结构的氧化钨,且 结晶质量较好。
[0046] 图2为试验一步骤一制备的光学温度传感材料氧化钨纳米棒粉体的SEM图,从 图中可以看出试验一制备的光学温度传感材料氧化钨纳米棒粉体呈棒状,长度为1μπι~ 2μm〇
[0047] 图3为试验一步骤一制备的光学温度传感材料氧化钨纳米棒粉体的TEM图,从图 中可以看出试验一制备的光学温度传感材料氧化妈纳米棒粉体直径大约为40nm。
[0048] 图4是试验一步骤三测试的荧光光谱图,〇是氧化钨气敏传感元件在浓度为C的 乙醇气氛和温度为20°C的条件下的曲线,□是氧化钨气敏传感元件在空气和温度为20°C 的条件下的曲线,Λ是待氧化钨气敏传感元件在波长为440nm时的荧光强度值恢复到B时 的曲线,由图可以看出,在通入乙醇气体后,氧化钨气敏传感元件的荧光强度下降,这是由 于氧化钨是由晶格氧空位形成的η型半导体,暴露在空气中的103半导体会吸附空气中的 氧气,在一定温度下氧会发生化学吸附,从半导体导带中夺取电子形成化学吸附态的〇厂、 0 22或0 2,当C2H50H气体与氧化钨纳米棒接触时,会发生如下的化学反应:
[0049] CH3CH20H+0-=CH3CH0+H20+e-,
[0050] CH3CH0+0-=CH3C00H+e-,
[0051] 这使得样品表面的氧缺陷减少,荧光强度值下降。
[0052] 将响应度定义为R,可用下式计算:
[0053]
为氧化钨气敏传感元件在空气中的荧光强度, UhancilS氧化钨气敏传感元件在乙醇气氛中的荧光强度。
[0054] 经计算可得试验一的氧化钨气敏传感元件在20°C的响应度为6.7%。
[0055] 从曲线2和3可以看出,本方法在每次测试后可恢复到初始只有空气的状态,可以 继续进行不同乙醇浓度的气氛的测试。
[0056] 试验二:本试验为一种基于氧化钨作为乙醇气体传感材料的光学测量方法,具体 是按以下步骤进行的:
[0057] -、水热法制备氧化钨纳米棒:在磁力搅拌的条件下向40mL的0.lmol/L的 Na2(W04) · 2H20水溶液中逐滴加入浓度为2mol/L的硫酸水溶液至溶液的pH为1,搅拌 30min,在磁力搅拌的条件下加入0· 03mol的(NH4)2S(VfP0·Ollmol的草酸,搅拌30min,然 后转移至水热反应釜中,在温度为180°C~200°C的条件下反应10h,将水热得到的产物用 去离子水洗涤3次,然后用乙醇洗涤3次,在温度为80°C的条件下烘干4h,得到光学温度传 感材料氧化妈纳米棒粉体;
[0058] 二、制备氧化钨气敏传感元件:将步骤一制备的光学温度传感材料氧化钨纳米棒 粉体分散于溶剂中,得到〇.Olmol/L的氧化钨溶液,将50μL的0.Olmol/L的氧化钨溶液均 匀涂覆在基底上,在温度为80°C的条件下烘干30min,然后在氩气气氛下退火,得到氧化钨 气敏传感元件;所述的在氩气气氛下退火的温度为300°C,退火时间为lh;所述的基底的尺 寸为8mmX1 2mm;
[0059] 三、标准荧光强度值地确定:
[0060] ①、在荧光光谱仪中安装一个不锈钢腔体,将氧化钨气敏传感元件放到荧光光谱 仪中安装的不锈钢腔体中,在不锈钢腔体中的氧化钨气敏传感元件下方安装一个电子加热 装置,密封不锈钢腔体,然后用电子加热装置将氧化钨气敏传感元件加热至温度A;所述的 温度A为100°C;
[0061] ②、在氧化钨气敏传感元件的温度为A的条件下用波长为325nm的激发光激发 氧化钨气敏传感元件,测量得到氧化钨气敏传感元件在空气和温度为A的条件下波长为 440nm的荧光强度值B为93860 ;
[0062] ③、在氧化钨气敏传感元件的温度为A的条件下向不锈钢腔体中通入乙醇气体至 不锈钢腔体中乙醇气体的浓度为C,每隔lmin用波长为325nm的激发光激发氧化钨气敏传 感元件并记录一次温度为A的氧化妈气敏传感元件在波长为440nm的焚光强度值,待温度 为A的氧化钨气敏传感元件在波长为440nm的荧光强度值稳定不变后,得到氧化钨气敏传 感元件在乙醇气体浓度为C和温度为A的条件下波长为440nm的荧光强度值D为85520,在 氧化钨气敏传感元件的温度为A的条件下用机械栗抽空不锈钢腔体中的气体,在氧化钨气 敏传感元件的温度为A的条件下每隔lmin用波长为325nm的激发光激发氧化钨气敏传感 元件并记录氧化妈气敏传感元件在波长为440nm的焚光强度值,待温度为A的氧化妈气敏 传感元件在波长为440nm时的焚光强度值稳定不变时关闭机械栗,在氧化妈气敏传感元件 的温度为A的条件下向不锈钢腔体中通入空气,在氧化钨气敏传感元件的温度为A的条件 下每隔lmin用波长为325nm的激发光激发氧化妈气敏传感元件并记录氧化妈气敏传感元 件在波长为440nm的荧光强度值,待温度为A的氧化钨气敏传感元件在波长为440nm时的 荧光强度值恢复到B时停止通入空气;所述的不锈钢腔体中乙醇气体的浓度C为500ppm;
[0063] 四、检测未知浓度的乙醇气体:重复步骤三的方法检测温度为E的氧化钨气敏传 感元件在未知乙醇浓度的气氛下用波长为325nm的激发光激发后波长为440nm的荧光强度 值F,F为75530,F小于步骤三③中的荧光强度值D,则未知乙醇浓度的气氛中乙醇的浓度 大于步骤三中不锈钢腔体中乙醇气体的浓度C;所述的温度E等于温度A;
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1