一种电子级氯气的分析装置和方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种测定电子级氯气中痕量杂质浓度的方法。
【背景技术】
[0002]高纯氯气是光纤通讯、微电子、高温超导材料的制备中不可缺少的基础材料，随着光纤通信、电子工业等的快速发展，高纯氯用量越来越大，对氯气中杂质含量的要求越来越严格，目前应用于电子行业的氯气纯度在5N(99.999%)左右，即使极微量的杂质气体进入工序中也可能导致最终的电子元器件产品质量下降。如何准确可靠的测定氯气中痕量杂质是氯气生产和应用中所要面对的主要问题之一。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种电子级氯气的分析装置和方法，检测下限可以达lOppb。
[0004]为了达到上述目的，本发明提供了一种电子级氯气的分析装置，其特征在于，包括第一预分离柱、第一分析柱、第二预分离柱、第二分析柱、第一十通阀、第二十通阀、第一定量环、第二定量环和脉冲放电离子化检测器，在初始状态时，第一十通阀的I号口与2号口连通，3号口与4号口连通，5号口与6号口连通，7号口与8号口连通，9号口与10号口连通，第二十通阀的I号口与2号口连通，3号口与4号口连通，5号口与6号口连通，7号口与8号口连通，9号口与10号口连通，在检测状态时，第一^h通阀的I号口与10号口连通，2号口与3号口连通，4号口与5号口连通，6号口与7号口连通，8号口与9号口连通，第二十通阀的I号口与10号口连通，2号口与3号口连通，4号口与5号口连通，6号口与7号口连通，8号口与9号口连通;第一十通阀的I号口和第二十通阀的I号口分别连接第一分析柱的进口和第二分析柱的进口，第一分析柱的出口和第二分析柱的出口连接脉冲放电离子化检测器(PDID)的进口，第一十通阀的10号口和第二十通阀的10号口分别连接第一预分离柱的进口和第二预分离柱的进口，第一预分离柱的出口和第二预分离柱的出口分别连接第一十通阀的4号口和第二十通阀的4号口，第一十通阀的3号口和第二十通阀的3号口连接反吹排放管路，第二十通阀的7号口连接取样管路，第二十通阀的6号口连接第一十通阀的7号口，第一定量环的两端分别连接第一十通阀的5号口和8号口，第二定量环的两端分别连接第二十通阀的5号口和8号口。
[0005]优选地，所述的第一预分离柱和第二预分离柱为长lm，内径1/8”，内装HaysepR的填充柱。
[0006]优选地，所述的第一分析柱为长3m，内径1/8”，内装5A分子筛的填充柱。
[0007]优选地，所述的第二分析柱为长3m，内径1/8”，内装HaysepQ的填充柱。
[0008]优选地，所述的电子级氯气的分析装置还包括流量计，所述的第一十通阀的6号口连接流量计，流量计连接出样管路。
[0009]优选地，所述的电子级氯气的分析装置还包括氦气纯化器和调压阀，所述的第一十通阀的2号口和9号口以及第二十通阀的2号口和9号口连接氦气纯化器，氦气纯化器连接调压阀。
[0010]优选地，所述的脉冲放电离子化检测器的出口连接检测器排放管路。
[0011]本发明还提供了一种电子级氯气的分析方法，其特征在于，采用上述的电子级氯气的分析装置，具体步骤包括:
[0012]第一步:对取样管路进行氦气吹扫置换和抽真空处理后，在第一^h通阀和第二十通阀位于初始状态时，将电子级氯气在一定压力下以一定流量置换第一定量环和第二定量环3分钟以上；
[0013]第二步:将第一^h通阀和第二十通阀切换到检测状态，将第一定量环和第二定量环中的电子级氯气以一定流量的载气送入第一预分离柱和第二预分离柱进行分离，第一预分离柱分离出的待分析杂质组份H2、02和Ar、C0以及CH4经第一分析柱进入脉冲放电离子化检测器(PDID)，第二预分离柱分离出的待分析杂质组份CO2经第二分析柱进入脉冲放电离子化检测器(PDID)，H2、02和Ar、CH4、C0和⑶2通过脉冲放电离子化检测器依次出峰进行检测。
[0014]优选地，当第一预分离柱3和第二预分离柱5分离出的待分析杂质组份分别进入第一分析柱4和第二分析柱6后，将第一十通阀5和第二十通阀6切换到初始状态，使氯气经第一预分离柱3和第二预分离柱5反吹排放进入尾气处理系统。
[00?5] 优选地，所述的第一步中电子级氯气的压力为0.6MPa，流量为10?100cc/min。
[0016]优选地，所述的载气的流量为10?100cc/min，压力为0.1?1.0MPa。
[0017]优选地，所述的载气为氦气。
[0018]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
[0019]本发明利用色谱柱分离系统使氯气中的痕量杂质得以分离；由脉冲放电检测器对痕量杂质进行检测，检测限可低至lOppb。此外，本方法分析电子级氯气中的痕量杂质准确度高，分析时间短，消耗样品少，灵敏度高。
【附图说明】
[0020]图1为电子级氯气的分析装置的初始状态结构示意图。
[0021 ]图2为电子级氯气的分析装置的检测状态结构示意图。
[0022]图3为实施例所得的检测图谱。
【具体实施方式】
[0023]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0024]实施例
[0025]如图1和图2所示，本实施例的电子级氯气的分析装置，包括调压阀1、氦气纯化器
2、第一预分离柱3、第一分析柱4、第二预分离柱5、第二分析柱6、第一十通阀7、第二十通阀
8、第一定量环9、第二定量环10、流量计11和脉冲放电离子化检测器12，在初始状态时，第一十通阀5的I号口与2号口连通，3号口与4号口连通，5号口与6号口连通，7号口与8号口连通，9号口与10号口连通，第二十通阀6的I号口与2号口连通，3号口与4号口连通，5号口与6号口连通，7号口与8号口连通，9号口与10号口连通，在检测状态时，第一^h通阀5的I号口与10号口连通，2号口与3号口连通，4号口与5号口连通，6号口与7号口连通，8号口与9号口连通，第二十通阀6的I号口与10号口连通，2号口与3号口连通，4号口与5号口连通，6号口与7号口连通，8号口与9号口连通；调压阀I连接氦气纯化器2，氦气纯化器2连接第一十通阀7的2号口和9号口以及第二十通阀8的2号口和9号口，第一^h通阀7的I号口和第二十通阀8的I号口分别连接第一分析柱4的进口和第二分析柱6的进口，第一分析柱4的出口和第二分析柱6的出口连接脉冲放电离子化检测器的进口，脉冲放电离子化检测器的出口连接检测器排放管路，第一十通阀7的10号口和第二十通阀8的10号口分别连接第一预分离柱3的进口和第二预分离柱5的进口，第一预分离柱3的出口和第二预分离柱5的出口分别连接第一十通阀7的4号口和第二十通阀8的4号口，第一^h通阀7的3号口和第二十通阀8的3号口连接反吹排放管路，反吹排放管路连接尾气处理系统，第二十通阀8的7号口连接取样管路，第二十通阀8的6号口连接第一十通阀7的7号口，第一十通阀7的6号口连接