用不同的刻蚀剂配方和使用方法。
[0027] 经过反复测试，制作大尺寸微观仿真模型的刻蚀试剂选择及其使用可根据技术要 求按照下表进行，W获得质量较高的产品。
[0028] 表1刻蚀试剂配方及其适用范围
[0029]
[0031] 对于刻蚀试剂的使用方法，注意W下事项。
[0032] (1)NH4F作为添加剂有利于提高刻蚀速率，但刻蚀表面质量不高。
[0033] (2)HN03作为添加剂能获得理想的表面质量，但刻蚀速率不高，且对館层具有较强 的破坏作用。
[0034] (3)肥I与HN03相比，刻蚀表面质量基本一致，但肥I对館层的破坏作用小。
[003引 （4)可則尋饥巧、歴03、肥I按一定比例配置，W同时获得较高的刻蚀速率和较好的 表面质量。
[0036] (5)刻蚀温度范围一般为20-5(TC，刻蚀速率随温度的升高而增大。
[0037] 流程进入到步骤104。
[003引在步骤104,初步清洗刻蚀好的模型館版，然后进行打孔操作，制作实验所需的进、 出口。流程进入到步骤105。
[0039] 在步骤105,将制备好的大尺寸微观仿真模型的館版进行反复清洗，保证清洁度。 在一实施例中，先用酒精进行加温清洗，再用去离子水进行反复清洗，保证刻蚀后玻璃的清 洁度。流程进入到步骤106。
[0040] 在步骤106,将模型水平放置到大尺寸微观仿真模型专用平台上，把平台和模型一 起放到数控高温炉中，精确定位，进行高温加热粘合。
[0041] 为了保证大尺寸微观仿真模型的质量，玻璃腐蚀表面的粗糖度是模型制作过程中 需要严格处理的关键点。在腐蚀过程中，会产生一些不溶物质，当不溶物沉积在玻璃表面上 时，就会形成局部掩膜，一方面降低腐蚀速率，另一方面增加腐蚀表面的粗糖度。
[0042] 高温粘合技术是克服玻璃表面的粗糖度一种有效方法，经过测试，低渗透模型采 用69(TC，Η次烧制粘合方法；高渗透模型采用6981：，两次烧制粘合方法能够获得较高质 量的微观仿真模型。
[0043] 自主研发的大尺寸微观玻璃模型专用平台表面需要达到3um W内的平整度并且 具有承耐80(TC高温不变形的能力。在一实施例中，对多种耐高温材料的进行测试，结果见 表2.
[0044] 表2不同耐高温材料测试表
[0045]
[0046] 根据测试结果，确定瓷砖#3作为大尺寸微观仿真模型的专用平台的材料。流程进 入到步骤107。
[0047] 在步骤107,大尺寸微观仿真模型烧制完成后，在显微镜下观察喉道的刻蚀质量， 检查合格完成备用。
[0048] 大、小尺寸微观模型的有效孔隙面积由4cm2 W内扩大到10cm2。在一利用大尺寸微 观仿真模型研究重力对剩余油运移的影响的实例中，模型竖直放置10天前、后进行对比， 实验结果明确的反映出重力对连片状、孤岛状、盲端状等不同种类的剩余油的影响变化情 况，而该实验在小尺寸微观模型条件下的变化微乎其微，实验分析不具备条件。该实例充分 说明了本发明在科研中的应用价值。
【主权项】
1. 大尺寸微观仿真模型制作方法，其特征在于，该大尺寸微观仿真模型制作方法包 括： 步骤1，根据研究需要，设定技术指标，制作大尺寸微观仿真模型的底版； 步骤2,利用底版对大尺寸成品铬版进行光刻、显影和清洗； 步骤3,根据技术指标要求，选择适合的腐蚀试剂，对显影后的铬版进行刻蚀； 步骤4,初步清洗刻蚀好的铬版，然后进行打孔操作，制作实验所需的进、出口； 步骤5,将制备好的大尺寸微观仿真模型的铬版进行反复清洗，保证清洁度； 步骤6,将大尺寸微观仿真模型进行高温加热粘合。2. 根据权利要求1所述的大尺寸微观仿真模型制作方法，其特征在于，在步骤1中，制 作大尺寸微观仿真模型的底版的材料为石英玻璃或派热克斯7740玻璃。3. 根据权利要求1所述的大尺寸微观仿真模型制作方法，其特征在于，在步骤3中， 当需要进行深度刻蚀、毛细管刻蚀时，以HF和NH 4F的混合液为刻蚀试剂，HF :NH4F = 0. 5-0. 75:0. 5-0. 75摩尔比，清洗间隔时间为20h。4. 根据权利要求1所述的大尺寸微观仿真模型制作方法，其特征在于，在步骤3中，当 需要进行毛细管刻蚀时，以HF和ΗΝ03的混合液为刻蚀试剂，HF :HN03 = 0 . 5-0 . 75 : 0 . 5摩尔 t匕，清洗间隔时间为20h。5. 根据权利要求1所述的大尺寸微观仿真模型制作方法，其特征在于，在步骤3中， 当需要进行中深度刻蚀、毛细管刻蚀时，以HF、NH 4F和ΗΝ03的混合液为刻蚀试剂，HF :NH4F : ΗΝ03 = 0 . 75-1:0 . 5 : 0 . 5摩尔比，清洗间隔时间为20h。6. 根据权利要求1所述的大尺寸微观仿真模型制作方法，其特征在于，在步骤3 中，当需要进行深度刻蚀时，以HF、NH4F和HCL的混合液为刻蚀试剂，HF :NH4F :HCL = 0. 75:0. 5:0. 5摩尔比，清洗间隔时间为20h。7. 根据权利要求1所述的大尺寸微观仿真模型制作方法，其特征在于，在步骤3中，刻 蚀温度范围为20-50°C。8. 根据权利要求1所述的大尺寸微观仿真模型制作方法，其特征在于，在步骤6中，将 大尺寸微观仿真模型水平放置到大尺寸微观仿真模型专用平台上，把大尺寸微观仿真模型 平台和模型一起放到数控高温炉中，进行高温加热粘合；低渗透模型采用690°C，三次烧制 粘合方法；高渗透模型采用698°C，两次烧制粘合方法。9. 根据权利要求8所述的大尺寸微观仿真模型制作方法，其特征在于，该大尺寸微观 仿真模型专用平台表面平整度在3μπι以内，并且在800°C高温不变形。10. 根据权利要求1所述的大尺寸微观仿真模型制作方法，其特征在于，该大尺寸微观 仿真模型制作方法还包括，在步骤6之后，在大尺寸微观仿真模型烧制完成后，在显微镜下 观察喉道的刻蚀质量。
【专利摘要】本发明提供一种大尺寸微观仿真模型制作方法，该大尺寸微观仿真模型制作方法包括根据研究需要，设定技术指标，制作大尺寸微观仿真模型的底版；利用底版对大尺寸成品铬版进行光刻、显影和清洗；根据技术指标要求，选择适合的腐蚀试剂，对显影后的铬版进行刻蚀；初步清洗刻蚀好的铬版，然后进行打孔操作，制作实验所需的进、出口；将制备好的大尺寸微观仿真模型的铬版进行反复清洗，保证清洁度；将大尺寸微观仿真模型进行高温加热粘合。该大尺寸微观仿真模型制作方法解决了目前微观模拟实验中模型的有效区域过小的问题，大幅提升了该项实验技术的研究能力。
【IPC分类】G01N15/08
【公开号】CN105628577
【申请号】CN201410638167
【发明人】陈霆, 陈亚宁, 耿建梅, 王曦, 马炳杰, 范菲, 杨海博, 苏法卿, 刘津, 姚风英, 王磊, 李继山, 张玉利, 刘丽, 孟小海
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司地质科学研究院
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年11月7日