碳酸钙中铅含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种铅的检测方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。
【背景技术】
[0002] 铅是常见的重金属污染物，在人体内有蓄积性，过量摄人铅会对人体健康产生较 大影响，因此，对食品和食品添加剂中的铅含量进行定量测定具有重要现实意义。目前，《食 品添加剂碳酸巧》GB1898-2007中铅含量定量测定方法有双硫踪比色法和火焰原子吸收光 谱法。双硫踪比色法操作繁杂且试剂毒性大，火焰法在DDTC-MI-服体系萃取铅过程中，高 浓度巧离子与该体系反应产生沉淀，沉淀滤除不完全极易堵塞燃烧器。
【发明内容】
[0003] 本发明旨在提供一种灵敏度快，回收率好的碳酸巧中铅含量的测定方法。
[0004] 本发明所述的碳酸巧中的铅测定方法，包括： (1) 配制铅标准储备液 精密移取1. OmL 1000 μ g/mL铅标准溶液于lOOOmL容量瓶，用蒸傭水定容至刻度，再从 上述1000血溶液中精密移取10. 0血于100血容量瓶，用蒸傭水容至刻度，得100 μ g /L铅 标准储备液； (2) 标准系列配制 精密移取铅标准储备液0. 〇〇、2. 00、4. 00、6. 00、8. 00、10. 00血，分别置于100血容 量瓶中，用〇.5%盐酸一铁氯化钟溶液定容至刻度。此为0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、 10.0 Oug / L系列标准溶液。W吸光度为横坐标，铅浓度为纵坐标绘制标准曲线； (3) 样品处理 精密称取l.Og样品置于150mL烧杯中，加入盐酸至样品恰好完全溶解，转移至lOOmL 容量瓶中，用盐酸-铁氯化钟溶液定容至刻度，同时做空白试验； (4) 用TAS - 990原子吸收光谱仪检测上述溶液，其谱线波长283. 3nm，氨化物发生器 电压110V，载气输出压力0. 25Mpa，流速180血/ min,积分方式；峰高，积分时问；15s，滤波 系数；〇. 6。
[0005] 本发明的方法线性范围为0~10μ g/L，相关系数r=0. 9998,检出限为0. 08363 μ g/l，回收率为96. 8%~100. 5%，结果表明用该方法测定碳酸巧中铅含量灵敏度 高，回收率较好，操作简单，是定量测定碳酸巧中铅含量的可靠方法之一。
【具体实施方式】 [000引 实施例一： (1)配制铅标准储备液 精密移取1. OmL 1000 μ g/mL铅标准溶液于lOOOmL容量瓶，用蒸傭水定容至刻度，再从 上述1000血溶液中精密移取10. 0血于100血容量瓶，用蒸傭水容至刻度，得100 μ g /L铅 标准储备液； (2) 标准系列配制 精密移取铅标准储备液0. 00、2. 00、4. 00、6. 00、8. 00、10. 00血，分别置于100血容 量瓶中，用0.5%盐酸一铁氯化钟溶液定容至刻度。此为0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、 10. ΟΟμ g / L系列标准溶液。W吸光度为横坐标，铅浓度为纵坐标绘制标准曲线； (3) 样品处理 精密称取1. Og样品置于150mL烧杯中，加入盐酸至样品恰好完全溶解，转移至lOOmL 容量瓶中，用盐酸-铁氯化钟溶液定容至刻度，同时做空白试验； (4) 用TAS - 990原子吸收光谱仪检测上述溶液，其谱线波长283. 3nm，氨化物发生器 电压110V，载气输出压力0. 25Mpa，流速180血/ min,积分方式；峰高，积分时问；15s，滤波 系数；0. 6。
[0007] 实施例二 线性范围及方法检出限 在试验条件下，铅浓度在0~10 μ g /L范围内吸光度（A)与浓度（C)具有良好的线性 关系，标准曲线方程为C=59. 052A+0. 1479,线性相关系数为0. 9998。对空白溶液连续11次 进样测定，根据C=3SA/b (SA ;空白溶液的标准偏差，b ;标准工作曲线的斜率）计算方法最低 检出限为0.08363 μ g /L。
[000引 实施例S 对Η份样品定量加入铅标准溶液前后的铅含量的测定值计算回收率，试验表明铅的加 标回收率在96. 8%~100. 5%之间。结果见下表。
[0009]
【主权项】
1.碳酸钙中铅含量的测定方法，其特征在于包括： (1) 配制铅标准储备液 精密移取1. OmL 1000 μ g/mL铅标准溶液于lOOOmL容量瓶，用蒸馏水定容至刻度，再从 上述lOOOmL溶液中精密移取10.0 mL于100mL容量瓶，用蒸馏水容至刻度，得100 μ g /L铅 标准储备液； (2) 标准系列配制 精密移取铅标准储备液〇. 〇〇、2. 00、4. 00、6. 00、8. 00、10. 00mL，分别置于100mL容 量瓶中，用〇. 5 %盐酸一铁氰化钾溶液定容至刻度，此为0. 00、2. 00、4. 00、6. 00、8. 00、 10. 00yg / L系列标准溶液，以吸光度为横坐标，铅浓度为纵坐标绘制标准曲线； (3) 样品处理 精密称取1. 〇g样品置于150mL烧杯中，加入盐酸至样品恰好完全溶解，转移至100mL 容量瓶中，用盐酸-铁氰化钾溶液定容至刻度，同时做空白试验； (4) 用TAS - 990原子吸收光谱仪检测上述溶液，其谱线波长283. 3nm，氢化物发生器 电压110V，载气输出压力0. 25Mpa，流速180mL / min，积分方式：峰高，积分时问：15s，滤波 系数：〇. 6。
【专利摘要】本发明涉及一种铅的检测方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。所述的碳酸钙中铅含量的测定方法，包括：（1）配制铅标准储备液；（2）标准系列配制；（3）样品处理；（4）用TAS一990原子吸收光谱仪检测上述溶液，其谱线波长283.3nm，氢化物发生器电压110V，载气输出压力0.25Mpa，流速180mL／min，积分方式：峰高，积分时问：15s，滤波系数：0.6。本发明的方法线性范围为0～10μg/L，相关系数r=0．9998，检出限为0．08363μg/L，回收率为96.8％～100.5％，结果表明用该方法测定碳酸钙中铅含量灵敏度高，回收率较好，操作简单，是定量测定碳酸钙中铅含量的可靠方法之一。
【IPC分类】G01N21/31
【公开号】CN105628627
【申请号】CN201410598269
【发明人】张淑芬
【申请人】陕西启源科技发展有限责任公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月31日