一种注射用去水卫矛醇中杂质含量的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明提供一种注射用去水卫矛醇检测方法，具体地说，是注射用去水卫矛醇中杂质含量的检测方法;属于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002]去水卫矛醇别名二乙酰环氧乳醇、卫康醇，是以植物美登木中提取的卫矛醇为原料合成的，常用于治疗慢粒白血病、肺癌、脑癌等。去水卫矛醇和注射用去水卫矛醇的标准均无收载有关物质项。
【发明内容】
[0003]针对上述不足，本发明的目的是提供一种检测准确率高，检测方法简单的注射用去水卫矛醇中杂质含量的检测方法。
[0004]为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下:
[0005]—种注射用去水卫矛醇杂质含量的检测方法，该方法为取注射用去水卫矛醇样品，加乙腈制成每Iml中含去水卫矛醇Img的溶液，作为供试品溶液;精密量取2ml，加乙腈稀释制成每Iml中含去水卫矛醇1yg的溶液，作为对照溶液;精密量取供试品溶液与对照溶液各μ?，分别注入气相色谱仪记录，按主成分自身对照法计算杂质；
[0006]所述的色谱条件如下:
[0007]色谱柱:Agilent HP-5;程序升温:起始温度为100°C，维持3min，以10°C.min—1升至2000C，维持5min;检测器(FID)温度为250°C ；载气为氮气，流速为Iml.min—1;进样浓度为Img.ml—1;进样体积为Ιμ?。
[0008]进一步的，上述的注射用去水卫矛醇杂质含量的检测方法，所述的色谱柱为30mX0.32mmX0.25mmo
[0009]与现有技术相比，本发明提供的技术方案检测准确率高，检测方法简单，有利于控制注射用去水卫矛醇的质量。
【具体实施方式】
[0010]下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
[0011 ]本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固定的均为质量浓度。
[0012]实施例1
[0013]I仪器与试剂
[0014]气相色谱仪Agilent7890;熔点仪Mettler MP70;电子天平Mettler XS205;注射用去水卫矛醇(广西梧州制药股份有限公司，批号150501规格:40mg)。去水卫矛醇(广西梧州制药股份有限公司，批号:101001，按质量平衡法标定”。纯度为98.4% )。
[0015]色谱条件:色谱柱:Agilent HP-5(30mX0.32mmX0.25mm);程序升温:起始温度为100°C，维持3min，以10°C.min—1升至200°C，维持5min;检测器(FID)温度为250°C ;载气为氮气，流速为Iml.min—S进样浓度为Img.ml—1;进样体积为Ιμ?
[0016]取本品适量，加乙腈制成每Iml中约含去水卫矛醇Img的溶液。作为供试品溶液;精密量取适量，加乙腈稀释制成每Iml中约含去水卫矛醇1yg的溶液，作为对照溶液。按上述色谱条件，精密量取对照溶液?μ?注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱的峰高为满量程的10 %?20% ;再精密量取供试品溶液与对照溶液各μ?，分别注入气相色谱仪。按主成分自身对照法计算杂质，检测结果最大单个杂质含量为0.4%,总杂质含量为0.9 %。
【主权项】
1.一种注射用去水卫矛醇杂质含量的检测方法，其特征在于，该方法为取注射用去水卫矛醇样品，加乙腈制成每Iml中含去水卫矛醇Img的溶液，作为供试品溶液;精密量取2ml，加乙腈稀释制成每Iml中含去水卫矛醇1yg的溶液，作为对照溶液;精密量取供试品溶液与对照溶液各μ?，分别注入气相色谱仪记录，按主成分自身对照法计算杂质； 所述的色谱条件如下: 色谱柱:AgiIent HP-5 ；程序升温:起始温度为100 V，维持3min，以10°C.min—1升至200°C，维持5min;检测器(FID)温度为250 V ；载气为氮气，流速为Iml.min—1;进样浓度为Img.ml—1;进样体积为Ιμ?。2.根据权利要求1所述的注射用去水卫矛醇杂质含量的检测方法，其特征在于，所述的色谱柱为30m X 0.32mm X 0.25mm。
【专利摘要】本发明提供了一种注射用去水卫矛醇杂质含量的检测方法，旨在提供一种检测准确率高，检测方法简单的注射用去水卫矛醇中杂质含量的检测方法，该方法种注射用去水卫矛醇杂质含量的检测方法，其特征在于，该方法为取注射用去水卫矛醇样品，加乙腈制成每lml中含去水卫矛醇1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取2ml，加乙腈稀释制成每lml中含去水卫矛醇10μg的溶液，作为对照溶液；精密量取供试品溶液与对照溶液各μl，分别注入气相色谱仪记录，按主成分自身对照法计算杂质；属于化学检测技术领域。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105675766
【申请号】CN201610247884
【发明人】陈学松, 张云平, 赖秀梅, 郭振旺, 陈启钊
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年4月20日