] 脂肪含量％ = ((m2-mi)-(m3-m〇))/MX 100，
[0061] 式中；
[0062] mi为加热恒重后样品组的空S角瓶重(g);
[0063] m2为加热恒重后样品组的总重(g);
[0064] m3为加热恒重后对照组的总重(g);
[0065] mo为加热恒重后空白对照组的空S角瓶重(g);
[0066] M为称取冷冻饮品质量(g)。
[0067] 结果如表1所示。可W看出，本发明的方法能够准确地测定冷冻饮品中脂肪含量， 平行样相对偏差在国标要求的5%范围内。
[0068]表1实施例巧法测定的脂肪含量 [00691
[0070] 对比例1
[0071 ]按照国标SB/T10009-2008测定冰洪淋中脂肪含量，结果如表2所示。
[0072] 实施例1和对比例1的方法的平行样相对偏差范围都在国标要求的5%范围内；两 种方法所得结果的绝对差值在0.0-0.1?范围内，其相对偏差也在5%范围内，两种方法对 同种样品的检测结果符合度较高。
[0073] 表2对比例1的方法测定的脂肪含量
[0074]
[00巧]实施例2
[0076] 精密度比较
[0077] 在该实施例中，分别按照实施例1和对比例1的方法测定冰洪淋中脂肪含量，共4个 平行样品，两种方法的极差不超过平均值的5%。但是，对于使用分液漏斗的方法，其结果间 的极差和相对标准偏差大于使用毛氏抽脂瓶的。总体而言，使用毛氏抽脂瓶方法的精密度 较好。
[007引表3实施例1和对比例1方法的精密度 [0079]
[0080]
[0081 ] 实施例3
[0082] 在该实施例中，比较不同定容体积对检测结果的影响，具体如下：
[0083] 按照实施例1的方法测定冰洪淋中脂肪含量，区别在于，定容体积分别为:不添加 水、加水定容至IOmLW及加水lOmL。
[0084] 结果发现，不加水的试样在倾倒上层酸液时，容易倒不完全，导致检测结果偏低； 加水量为IOmL时，总体积过多，倾倒上层酸液时容易带入下层液，导致检测结果偏高；加水 定容至IOmL时，倾倒上层酸液容易操作，且检测结果准确性较强。
[0085] 在本说明书的描述中，参考术语"一个实施例"、"一些实施例"、"示例"、"具体示 例"、或"一些示例"等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特 点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不 必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可W在任 一个或多个实施例或示例中W合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技 术人员可W将本说明书中描述的不同实施例或示例W及不同实施例或示例的特征进行结 合和组合。
[0086] 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可W理解的是，上述实施例是示例 性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可W对上述 实施例进行变化、修改、替换和变型。
【主权项】
1. 一种冷冻饮品中脂肪含量的测定方法，其特征在于，包括： 1) 将融化的冷冻饮品样品置于毛氏抽脂瓶中，作为样品组；同时，取10mL水置于另一毛 氏抽脂瓶中，作为对照组，分别将样品组和对照组按照步骤2)~7)进行操作； 2) 向毛氏抽脂瓶中加入2mL氯化钠溶液，并轻轻混匀，用水定容至10~12mL，然后加入 2mL氨水混勾，在65°C下水浴15min，冷却至室温，加入10mL乙醇溶液并混勾； 3) 向毛氏抽脂瓶中加入25mL无水乙醚，lmin振摇100次，振摇过程中放气1-2次，用乙 醚一石油醚混合溶剂洗瓶塞至毛氏抽脂瓶中； 4) 向毛氏抽脂瓶中加入25mL石油醚，0.5min振摇50次，振摇过程中要放气1-2次，用乙 醚一石油醚混合溶剂洗瓶塞至毛氏抽脂瓶中，将毛氏抽脂瓶静置30分钟； 5) 将静置后的上层醚液倒入三角瓶中，再向毛氏抽脂瓶中加入15mL无水乙醚，lmin振 摇100次，振摇过程中放气1-2次，用乙醚一石油醚混合溶剂洗瓶塞至毛氏抽脂瓶中； 6) 向毛氏抽脂瓶中加入15mL石油醚，0.5min振摇50次，振摇过程中要放气1-2次，静置 30分钟，将静置后的上层醚液倒入所述三角瓶中； 7) 将三角瓶置于45°C水浴锅中，在通风橱里挥发除去乙醚和石油醚，将剩有脂肪的三 角瓶置于100-105 °C烘箱中干燥至恒重，取出在天平室内无尘自然冷却0.5h后称重； 8) 按照下列公式计算得到冷冻饮品中脂肪含量， 脂肪含量％ = ((1112111)-(1]13-111()))/]\1\ 100， 式中： irn为加热恒重后样品组的空三角瓶重(g); m2为加热恒重后样品组的总重(g); m3为加热恒重后对照组的总重(g); mo为加热恒重后空白对照组的空三角瓶重(g); Μ为称取冷冻饮品质量(g)。2. -种冷冻饮品中脂肪含量的测定方法，其特征在于，包括： (1) 将冷冻饮品进行融化，并将所得到的样液转移至毛氏抽脂瓶中； (2) 向含有所述样液的毛氏抽脂瓶中加入氯化钠溶液，并用水定容，混合均匀后加入氨 水，进行水解反应，得到水解产物； (3) 向所述水解产物中加入乙醇并混匀，得到混合液； (4) 向所述混合液中依次加入乙醚和石油醚，以便对所述混合液中脂肪进行萃取分离， 并分别获得上层醚液和下层液； (5) 将所述上层醚液进行蒸发，并将得到的脂肪进行干燥；以及 (6) 对所述干燥后的脂肪进行称重，并基于结果确定所述冷冻饮品中脂肪含量。3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述水解反应是在60~70摄氏度下进行10 ~20分钟， 优选地，所述水解反应是在65摄氏度下进行15分钟。4. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述用水定容至10~12mL。5. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤(5)之前，重复利用乙醚和石油醚对 所述下层液中剩余脂肪进行萃取分离，并合并每次得到的上层醚液， 优选地，重复次数为2~5次。6. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(4)包括： (4-1)向所述混合液中加入乙醚进行第一混合，得到第一混合液；以及 (4-2)向所述第一混合液中加入石油醚进行第二混合及静置，分别获得上层醚液和下 层液。7. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于， 所述第一混合是在100次/min的频率下振摇1分钟， 所述第二混合是在100次/min的频率下振摇0.5分钟。8. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于， 所述氯化钠溶液的添加量为2毫升； 所述氨水的添加量为2_升； 所述乙醇的添加量为5~10毫升； 所述乙醚的添加量为15~25毫升； 所述石油醚的添加量为15~25毫升。9. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述静置时间为20~60分钟，优选30分钟。
【专利摘要】本发明公开冷冻饮品中脂肪含量的测定方法，包括：(1)将冷冻饮品进行融化，并将所得到的样液转移至毛氏抽脂瓶中；(2)向含有所述样液的毛氏抽脂瓶中加入氯化钠溶液，并用水定容，混合均匀后加入氨水，进行水解反应，得到水解产物；(3)向所述水解产物中加入乙醇并混匀，得到混合液；(4)向所述混合液中依次加入乙醚和石油醚，以便对所述混合液中脂肪进行萃取分离，并分别获得上层醚液和下层液；(5)将所述上层醚液进行蒸发，并将得到的脂肪进行干燥；以及(6)对所述干燥后的脂肪进行称重，并基于结果确定所述冷冻饮品中脂肪含量。本发明的方法准确性强、操作简单、稳定性高。
【IPC分类】G01N5/04
【公开号】CN105716993
【申请号】CN201610235650
【发明人】李秋琴, 朱鑫鑫, 王佳, 王秀波, 刘美霞, 任丽, 李洋, 谢鑫, 薛志清
【申请人】内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司
【公开日】2016年6月29日
【申请日】2016年4月15日