一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法，属于矿石、精矿中铅含量的测定方法。使用硝酸、溴水和硫酸消解试样，用氢溴酸和稀硫酸处理除去试样中的砷、锑、硒和锡等元素对铅测定的干扰，然后采用硫酸与铅形成硫酸铅沉淀，过滤分离出去其他干扰元素，沉淀连同滤纸转移至乙酸?乙酸钠缓冲溶液，使之生成醋酸铅而溶解在缓冲溶液中，用二甲酚橙作指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定。本发明方法的准确度、精密度及再现性完全能够达到铅含量测定要求，同时具有操作简单方便、效率高的优点，对质量监控、金属平衡、贸易计价上有着重要意义。
【专利说明】
一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及矿石、精矿中铅含量的测定方法，特别涉及金精矿、铅精矿中铅含量的 测定方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着有色金属生产技术的不断发展，对有色金属中铅含量的检测要求也 越来越高，日常金精矿、铅精矿中铅含量测定过程中，往往要根据其样品性质、含量高低的 不同，来具体选择使用金精矿或铅精矿方法对样品进行测定，对于样品性质和铅含量不明 确时，就会给我们在测定方法的选择上带来麻烦，造成重复测定，耗时耗力，如测试方法不 适用，就会造成待测样品消解不彻底、硫酸铅沉淀生成不完全、滴定终点颜色变化不明显等 问题，影响测定结果的准确性。
【发明内容】
[0003] 本发明提供一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法，以解决因待测样品成分复 杂及铅含量不同而造成方法不适用及测试结果准确度不够的问题。
[0004] 本发明采取的技术方案是，包括下列步骤：
[0005] (1)称取0 · 3g-0 · 5g的待测样品，精确到0 · OOOlg，置于400mL烧杯中，加入15-25mL 硝酸，滴加2_3mL溴水，盖上表面皿，加热至待测样品分解；
[0006] (2)取下烧杯稍冷却后，加入10-15mL浓硫酸，加热至冒浓白烟，取下烧杯冷却； [0007] (3)加入5mL水和10-15mL氢溴酸，加热至冒浓白烟，冷却，加入5mL稀硫酸和10-15mL氢溴酸，再次加热至冒浓白烟，冷却；
[0008] (4)用水洗涤杯壁及表面皿，并调节体积至90-100mL，放到电炉上加热至煮沸，并 保持煮沸IOmin后，取下冷却至室温；
[0009] (5)加 I OmL乙醇，将硫酸铅沉淀静置2h;
[0010] (6)用慢速定量滤纸过滤，用硫酸洗液洗涤烧杯与沉淀，洗涤到硫氰酸钾溶液检查 滤液无红色出现为止，将沉淀连同滤纸转移至到原烧杯中，加入100-120mL乙酸-乙酸钠缓 冲溶液，放到电炉上加热至煮沸，并保持煮沸IOmin后，取下冷却至室温；
[0011] (7)加入100-120mL水，加入0 · 1-0 · 3g抗坏血酸，加入4-5滴二甲酚橙指示剂Ig/L， Na2EDTA标准滴定溶液滴定，溶液紫红色变为亮黄色为终点，随同样品做空白试验。
[0012] 所述步骤（2)中，如待测样品在溶解过程中有黑色的不溶颗粒或油状物，加入5-10mL硝硫混酸（1 + 1)溶液处理待测样品，加热至冒白烟，如黑色不溶物仍然存在，继续加入 硝硫混酸，每次加入5-10mL直至冒白烟后溶液呈无色或浅蓝色。
[0013] 所述步骤(3)中，稀硫酸配置:硫酸和水体积比1:1混合而成。
[0014] 所述步骤(6)中，硫酸洗液配置方法:取50ml浓硫酸加入到2500mL的容量瓶中，加 水定容，摇匀备用；
[0015]硫氰酸钾溶液配置方法:25g硫氰酸钾溶于水中，定容至500mL容量瓶，摇匀备用；
[0016]乙酸-乙酸钠缓冲溶液配置方法:375g无水乙酸钠溶于水中，加50mL冰乙酸，用水 稀释至2500mL，混匀备用。
[0017] 所述步骤（7)中，二胺四乙酸二钠盐Na2EDTA标准滴定溶液的配制方法：称取70g Na2EDTA置于400mL烧杯中，加水微热溶解，冷至室温，移入IOL配置瓶中，用水稀释至刻度， 混匀，静止放置三天后标定。
[0018]二胺四乙酸二钠盐Na2EDTA标准滴定溶液的标定：用20 .OOmL的单标线移液管分别 移取三份铅标准溶液4mg/mL于400mL广口瓶中，加入50mL水，加入2滴二甲酚橙溶液，滴加浓 氨水中和至微红色，加50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用Na 2EDTA标准滴定溶液，滴定至溶液紫 红色变为亮黄色即为终点，随同标定做空白试验；
[0019 ] 按式（1)计算Na2EDTA标准滴定溶液对铅的滴定度：
[0020](1)
[0021]式中：
[0022] TPb/EDTA - ImL Na2EDTA标准滴定溶液的相当于铅的质量，单位为克每毫升(g/mL);
[0023] Co-铅标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL);
[0024] Vo-空白溶液消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
[0025] V1-移取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
[0026] V2-滴定是消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
[0027]测定值保留四位有效数字，其极差值不大于8 X l(T6g/mL时，取其平均值，否则重新 标定。
[0028] 所述步骤(7)中，
[0029]滴定结果的计算，按式(2)计算铅的质量分数：
[0030]
(X)
[0031] 式中：
[0032] W(Pb) -铅的质量分数，用（％)表示；
[0033] TPb/EDTA - ImLNa2EDTA标准滴定溶液相当于铅的质量，单位为克每毫升(g/mL);
[0034] V3-试料溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
[0035] V4-空白溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
[0036] mo-试料的质量，单位为克(g)。
[0037]本发明使用硝酸、溴水和硫酸消解试样，用氢溴酸和稀硫酸处理除去试样中的砷、 锑、硒和锡等元素对铅测定的干扰，然后采用硫酸与铅形成硫酸铅沉淀，过滤分离出去其他 干扰元素，沉淀连同滤纸转移至乙酸-乙酸钠缓冲溶液，使之生成醋酸铅而溶解在缓冲溶液 中，用二甲酚橙作指示剂，用Na 2EDTA标准滴定溶液滴定。
[0038]本发明的有益效果：
[0039]本发明可对两种性质样品：金精矿、铅精矿中铅含量进行准确测定，已解决因待测 样品成分复杂及铅含量不同而造成方法不适用及测试结果准确度不够的问题，如待测样品 消解不彻底、硫酸铅沉淀生成不完全、滴定终点颜色变化不明显等问题，影响测定结果的准 确性。同时测定范围广，比现行金精矿中铅含量测定国标方法(测定范围5 % -45 % )及铅精 矿中铅含量测定国标方法(测定范围50%_80%)的测定范围都要广，同时本专利方法弥补 了铅含量在45%-50%范围内的待测样品的测量方法盲区的问题。
[0040]在日常对样品中铅含量测定过程中，往往要根据其样品性质、含量高低的不同，来 具体选择使用金精矿或铅精矿方法对样品进行测定，对于样品性质和铅含量不明确时，就 会给我们在测定方法的选择上带来麻烦，造成重复测定，耗时耗力。本发明专利通过分析大 量实验数据，并与金精矿、铅精矿中铅含量测定国标方法进行对比，其方法的准确度、精密 度及再现性完全能够达到铅含量测定要求，同时具有操作简单方便、效率高的优点，对质量 监控、金属平衡、贸易计价上有着重要意义。
【具体实施方式】 [0041 ] 实施例1 [0042]包括下列步骤：
[0043] (1)称取0 · 3g的待测样品，精确到0 · OOOlg，置于400mL烧杯中，加入15mL硝酸，滴加 2mL溴水，盖上表面皿，加热至待测样品分解；
[0044] (2)取下烧杯稍冷却后，加入IOmL浓硫酸，加热至冒浓白烟，取下烧杯冷却；
[0045] (3)加入5mL水和I OmL氢溴酸，加热至冒浓白烟，冷却，加入5mL稀硫酸和I OmL氢溴 酸，再次加热至冒浓白烟，冷却；
[0046] (6)用水洗涤杯壁及表面皿，并调节体积至90mL，放到电炉上加热至煮沸，并保持 煮沸IOmin后，取下冷却至室温；
[0047] (7)加 I OmL乙醇，将硫酸铅沉淀静置2h;
[0048] (6)用慢速定量滤纸过滤，用硫酸洗液洗涤烧杯与沉淀，洗涤到硫氰酸钾溶液检查 滤液无红色出现为止，将沉淀连同滤纸转移至到原烧杯中，加入IOOmL乙酸-乙酸钠缓冲溶 液，放到电炉上加热至煮沸，并保持煮沸IOmin后，取下冷却至室温；
[0049] (7)加入IOOmL水，加入O.lg抗坏血酸，加入4滴二甲酚橙指示剂lg/L，Na2EDTA标准 滴定溶液滴定，溶液紫红色变为亮黄色为终点，随同样品做空白试验。
[0050] 实施例2 [0051 ] 包括下列步骤：
[0052] (1)称取0.4g的待测样品，精确到0.0 OOlg，置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸，滴加 3mL溴水，盖上表面皿，加热至待测样品分解；
[0053] (2)取下烧杯稍冷却后，加入12mL浓硫酸，加热至冒浓白烟，取下烧杯冷却；
[0054] (3)加入5mL水和13mL氢溴酸，加热至冒浓白烟，冷却，加入5mL稀硫酸和13mL氢溴 酸，再次加热至冒浓白烟，冷却；
[0055] (8)用水洗涤杯壁及表面皿，并调节体积至950mL，放到电炉上加热至煮沸，并保持 煮沸IOmin后，取下冷却至室温；
[0056] (9)加 IOmL乙醇，将硫酸铅沉淀静置2h;
[0057] (6)用慢速定量滤纸过滤，用硫酸洗液洗涤烧杯与沉淀，洗涤到硫氰酸钾溶液检查 滤液无红色出现为止，将沉淀连同滤纸转移至到原烧杯中，加入IlOmL乙酸-乙酸钠缓冲溶 液，放到电炉上加热至煮沸，并保持煮沸IOmin后，取下冷却至室温；
[0058] (7)加入I IOmL水，加入0 · 2g抗坏血酸，加入4-5滴二甲酚橙指示剂lg/L，Na2EDTA标 准滴定溶液滴定，溶液紫红色变为亮黄色为终点，随同样品做空白试验。
[0059] 实施例3 [0060] 包括下列步骤：
[00611 (1)称取0.5g的待测样品，精确到0.0 OOlg，置于400mL烧杯中，加入25mL硝酸，滴加 3mL溴水，盖上表面皿，加热至待测样品分解；
[0062] (2)取下烧杯稍冷却后，加入15mL浓硫酸，加热至冒浓白烟，取下烧杯冷却；
[0063] (3)加入5mL水和15mL氢溴酸，加热至冒浓白烟，冷却，加入5mL稀硫酸和15mL氢溴 酸，再次加热至冒浓白烟，冷却；
[0064] (10)用水洗涤杯壁及表面皿，并调节体积至100mL，放到电炉上加热至煮沸，并保 持煮沸IOmin后，取下冷却至室温；
[0065] (11)加 IOmL乙醇，将硫酸铅沉淀静置2h;
[0066] (6)用慢速定量滤纸过滤，用硫酸洗液洗涤烧杯与沉淀，洗涤到硫氰酸钾溶液检查 滤液无红色出现为止，将沉淀连同滤纸转移至到原烧杯中，加入120mL乙酸-乙酸钠缓冲溶 液，放到电炉上加热至煮沸，并保持煮沸IOmin后，取下冷却至室温；
[0067] (7)加入120mL水，加入0 · 3g抗坏血酸，加入4-5滴二甲酚橙指示剂lg/L，Na2EDTA标 准滴定溶液滴定，溶液紫红色变为亮黄色为终点，随同样品做空白试验。
[0068] 上述各实施例中：
[0069] 所述步骤（2)中，如待测样品在溶解过程中有黑色的不溶颗粒或油状物，加入5-10mL硝硫混酸（1 + 1)溶液处理待测样品，加热至冒白烟，如黑色不溶物仍然存在，继续加入 硝硫混酸，每次加入5-10mL直至冒白烟后溶液呈无色或浅蓝色；
[0070] 所述步骤(3)中，稀硫酸配置:硫酸和水体积比1:1混合而成；
[0071] 所述步骤(6)中，硫酸洗液配置方法:取50ml浓硫酸加入到2500mL的容量瓶中，加 水定容，摇匀备用；
[0072]硫氰酸钾溶液配置方法:25g硫氰酸钾溶于水中，定容至500mL容量瓶，摇匀备用； [0073]乙酸-乙酸钠缓冲溶液配置方法:375g无水乙酸钠溶于水中，加50mL冰乙酸，用水 稀释至2500mL，混匀备用；
[0074] 所述步骤（7)中，二胺四乙酸二钠盐Na2EDTA标准滴定溶液的配制方法：称取70g Na2EDTA置于400mL烧杯中，加水微热溶解，冷至室温，移入IOL配置瓶中，用水稀释至刻度， 混匀，静止放置三天后标定；
[0075]二胺四乙酸二钠盐Na2EDTA标准滴定溶液的标定：用20.0 OmL的单标线移液管分别 移取三份铅标准溶液4mg/mL于400mL广口瓶中，加入50mL水，加入2滴二甲酚橙溶液，滴加浓 氨水中和至微红色，加50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用Na 2EDTA标准滴定溶液，滴定至溶液紫 红色变为亮黄色即为终点，随同标定做空白试验；
[0076] 按式（1)计算Na2EDTA标准滴定溶液对铅的滴定度：
[0077]
(1)
[0078] 式中：
[0079] TPb/EDTA - ImL Na2EDTA标准滴定溶液的相当于铅的质量，单位为克每毫升(g/mL);
[0080] Co-铅标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL);
[00811 Vo-空白溶液消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
[0082] V1-移取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
[0083] V2-滴定是消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
[0084]测定值保留四位有效数字，其极差值不大于8 X l(T6g/mL时，取其平均值，否则重新 标定；
[0085] 所述步骤(7)中，
[0086]滴定结果的计算，按式(2)计算铅的质量分数：
[0087]
(2)
[0088] 式中：
[0089] W(Pb) -铅的质量分数，用（％ )表示；
[0090] TPb/EDTA - ImLNa2EDTA标准滴定溶液相当于铅的质量，单位为克每毫升(g/mL);
[0091] V3-试料溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
[0092] V4-空白溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
[0093] mo-试料的质量，单位为克(g)。
[0094] 下边具体实施来进一步说明本发明的效果。
[0095] 具体实例1
[0096] 对金精矿国家标准物质GBW07172(铅含量标准值为25.58 % )进行测定：
[0097] (1)称取0.3g的待测样品，精确到0.0 OOlg，置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸，滴加 2mL溴水，盖上表面皿，加热至试料分解，
[0098] (2)取下烧杯稍冷却后，加入IOmL浓硫酸，加热至冒浓白烟，取下烧杯冷却；
[0099] (3)加入5mL水和I OmL氢溴酸，加热至冒浓白烟，冷却。加入5mL稀硫酸和I OmL氢溴 酸，再次加热至冒浓白烟，冷却；
[0100] (4)用水洗涤杯壁及表面皿，并调节体积至IOOmU放到电炉上加热至煮沸，并保持 煮沸IOmin后，取下冷却至室温；
[0101] (5)加 IOmL乙醇，将硫酸铅沉淀静置2h;
[0102] (6)用慢速定量滤纸过滤，用硫酸洗液洗涤烧杯与沉淀，洗涤到硫氰酸钾溶液检查 滤液无红色出现为止，将沉淀连同滤纸转移至到原烧杯中，加入IOOmL乙酸-乙酸钠缓冲溶 液，放到电炉上加热至煮沸，并保持煮沸IOmin后，取下冷却至室温；
[0103] (7)加入IOOmL水，加入0.3g抗坏血酸，加入4-5滴二甲酚橙（lg/L)指示剂，Na 2EDTA 标准滴定溶液滴定溶液紫红色变为亮黄色为终点，随同样品做空白试验；
[0104] 按照上述方法进行测定，测得铅含量为25.51%，铅回收率为99.7%。
[0105] 具体实例2
[0106] 对于金精矿管理样品（铅含量为13.10%)加入步骤（1)中不同量硝酸消解待测样 品，进彳丁加标(加标量为15 %)回收实验：
[0107] (1)称取0 · 3g(精确到0 · 000Ig)的待测样品，置于400mL烧杯中，分别加入15mL、 20mL、25mL硝酸，滴加2mL溴水，盖上表面皿，加热至试料分解；
[0108] (2)取下烧杯稍冷却后，加入IOmL浓硫酸，加热至冒浓白烟，取下烧杯冷却；
[01 09 ] (3)加入5mL水和I OmL氢溴酸，加热至冒浓白烟，冷却。加入5mL稀硫酸和I OmL氢溴 酸，再次加热至冒浓白烟，冷却；
[0110] (4)用水洗涤杯壁及表面皿，并调节体积至IOOmU放到电炉上加热至煮沸，并保持 煮沸IOmin后，取下冷却至室温；
[0111] (5)加 IOmL乙醇，将硫酸铅沉淀静置2h;
[0112] (6)用慢速定量滤纸过滤，用硫酸洗液洗涤烧杯与沉淀，洗涤到硫氰酸钾溶液检查 滤液无红色出现为止，将沉淀连同滤纸转移至到原烧杯中，加入IOOmL乙酸-乙酸钠缓冲溶 液，放到电炉上加热至煮沸，并保持煮沸IOmin后，取下冷却至室温；
[0113] (7)加入IOOmL水，加入0 · 3g抗坏血酸，加入4-5滴二甲酚橙（lg/L)指示剂，Na2EDTA 标准滴定溶液滴定溶液紫红色变为亮黄色为终点，随同样品做空白试验；
[0114] 按照上述方法进行测定结果如下：当步骤(1)加入15mL硝酸消解待测样品时，测得 铅含量为27.91 %，铅加标回收率为98.7 % ;
[0115] 当步骤（1)加入20mL硝酸消解待测样品时，测得铅含量为28.03%，铅加标回收率 为 99.5%;
[0116] 当步骤（1)加入20mL硝酸消解待测样品时，测得铅含量为27.96%，铅加标回收率 为 99.1%。
[0117] 具体实例3
[0118] 对于铅精矿国家标准物质BY0111-1 (铅含量标准值为58.06 % )进行测定：
[0119] (1)称取0.3g(精确到0.0 OOlg)的待测样品，置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸，滴 加2mL溴水，盖上表面皿，加热至试料分解；
[0120] (2)取下烧杯稍冷却后，加入IOmL浓硫酸，加热至冒浓白烟，取下烧杯冷却；
[0121] (3)加入5mL水和IOmL氢溴酸，加热至冒浓白烟，冷却。加入5mL稀硫酸和IOmL氢溴 酸，再次加热至冒浓白烟，冷却；
[0122] (4)用水洗涤杯壁及表面皿，并调节体积至IOOmU放到电炉上加热至煮沸，并保持 煮沸IOmin后，取下冷却至室温；
[0123] (5)加 IOmL乙醇，将硫酸铅沉淀静置2h;
[0124] (6)用慢速定量滤纸过滤，用硫酸洗液洗涤烧杯与沉淀，洗涤到硫氰酸钾溶液检查 滤液无红色出现为止，将沉淀连同滤纸转移至到原烧杯中，加入IOOmL乙酸-乙酸钠缓冲溶 液，放到电炉上加热至煮沸，并保持煮沸IOmin后，取下冷却至室温；
[0125] (7)加入IOOmL水，加入0 · 3g抗坏血酸，加入4-5滴二甲酚橙（lg/L)指示剂，Na2EDTA 标准滴定溶液滴定溶液紫红色变为亮黄色为终点，随同样品做空白试验；
[0126] 按照上述方法进行测定，测得铅含量为57.98%，铅回收率为99.9% ;
[0127] 具体实例4
[0128] 对于铅精矿管理样品（铅含量为50.56%)加入步骤(2)中不同量浓硫酸消解待测 样品，进彳丁加标(加标量为20% )回收实验：
[0129] (1)称取0 · 3g的待测样品，精确到0 · OOOlg，置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸，滴加 2mL溴水，盖上表面皿，加热至试料分解；
[0130] (2)取下烧杯稍冷却后，分别加入IOmL、12mL、15mL浓硫酸，加热至冒浓白烟，取下 烧杯冷却；
[0131] (3)加入5mL水和IOmL氢溴酸，加热至冒浓白烟，冷却。加入5mL稀硫酸和IOmL氢溴 酸，再次加热至冒浓白烟，冷却；
[0132] (4)用水洗涤杯壁及表面皿，并调节体积至IOOmU放到电炉上加热至煮沸，并保持 煮沸IOmin后，取下冷却至室温；
[0133] (5)加 IOmL乙醇，将硫酸铅沉淀静置2h;
[0134] (6)用慢速定量滤纸过滤，用硫酸洗液洗涤烧杯与沉淀，洗涤到硫氰酸钾溶液检查 滤液无红色出现为止，将沉淀连同滤纸转移至到原烧杯中，加入IOOmL乙酸-乙酸钠缓冲溶 液，放到电炉上加热至煮沸，并保持煮沸IOmin后，取下冷却至室温；
[0135] (7)加入IOOmL水，加入0 · 3g抗坏血酸，加入4-5滴二甲酚橙（lg/L)指示剂，Na2EDTA 标准滴定溶液滴定溶液紫红色变为亮黄色为终点，随同样品做空白试验；
[0136] 按照上述方法进行测定结果如下：
[0137] 当步骤(2)加入IOmL浓硫酸时，测得铅含量为70.50%，铅加标回收率为99.7% ;
[0138] 当步骤(2)加入12mL浓硫酸时，测得铅含量为70.39%，铅加标回收率为99.2% ;
[0139] 当步骤(2)加入15mL浓硫酸时，测得铅含量为70.44%，铅加标回收率为99.4%。
【主权项】
1. 一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法，其特征在于包括下列步骤： (1) 称取0.3g-0.5g的待测样品，精确到0.0 OOlg，置于400血烧杯中，加入15-25血硝酸， 滴加2-3mL漠水，盖上表面皿，加热至待测样品分解； (2) 取下烧杯稍冷却后，加入10-15mL浓硫酸，加热至冒浓白烟，取下烧杯冷却； (3) 加入5mL水和10-15mL氨漠酸，加热至冒浓白烟，冷却，加入5mL稀硫酸和10-15mL氨 漠酸，再次加热至冒浓白烟，冷却； (4) 用水洗涂杯壁及表面皿，并调节体积至90-100mL，放到电炉上加热至煮沸，并保持 煮沸lOmin后，取下冷却至室溫； (5) 加 lOmL乙醇，将硫酸铅沉淀静置化； (6) 用慢速定量滤纸过滤，用硫酸洗液洗涂烧杯与沉淀，洗涂到硫氯酸钟溶液检查滤液 无红色出现为止，将沉淀连同滤纸转移至到原烧杯中，加入100-120mL乙酸-乙酸钢缓冲溶 液，放到电炉上加热至煮沸，并保持煮沸lOmin后，取下冷却至室溫； (7) 加入100-120mL水，加入0. l-0.3g抗坏血酸，加入4-5滴二甲酪澄指示剂Ig/L， Na2抓ΤΑ标准滴定溶液滴定，溶液紫红色变为亮黄色为终点，随同样品做空白试验。2. 根据权利要求1所述的一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法，其特征在于，所述 步骤(2)中，如待测样品在溶解过程中有黑色的不溶颗粒或油状物，加入5-lOmL硝硫混酸（1 + 1)溶液处理待测样品，加热至冒白烟，如黑色不溶物仍然存在，继续加入硝硫混酸，每次加 入5-lOmL直至冒白烟后溶液呈无色或浅蓝色。3. 根据权利要求1所述的一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法，其特征在于，所述 步骤(3)中，稀硫酸配置:硫酸和水体积比1:1混合而成。4. 根据权利要求1所述的一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法，其特征在于，所述 步骤(6)中，硫酸洗液配置方法:取50ml浓硫酸加入到2500mL的容量瓶中，加水定容，摇匀备 用。5. 根据权利要求1所述的一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法，其特征在于，所述 步骤(6)中，硫氯酸钟溶液配置方法:25g硫氯酸钟溶于水中，定容至500mL容量瓶，摇匀备 用。6. 根据权利要求1所述的一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法，其特征在于，所述 步骤(6)中，乙酸-乙酸钢缓冲溶液配置方法:375g无水乙酸钢溶于水中，加50mL冰乙酸，用 水稀释至2500mL,混匀备用。7. 根据权利要求1所述的一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法，其特征在于，所述 步骤(7)中，二胺四乙酸二钢盐化2EDTA标准滴定溶液的配制方法:称取70g Na2抓TA置于 400mL烧杯中，加水微热溶解，冷至室溫，移入10L配置瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静止放 置Ξ天后标定； 二胺四乙酸二钢盐化2抓TA标准滴定溶液的标定：用20.0 OmL的单标线移液管分别移取 Ξ份铅标准溶液4mg/mL于400mL广口瓶中，加入50mL水，加入2滴二甲酪澄溶液，滴加浓氨水 中和至微红色，加50mL乙酸-乙酸钢缓冲溶液，用Na2邸TA标准滴定溶液，滴定至溶液紫红色 变为亮黄色即为终点，随同标定做空白试验； 按式（1)计算化2邸TA标准滴定溶液对铅的滴定度：Cl) 式中： Tpb/EDTA - ImL Na2邸ΤΑ标准滴定溶液的相当于铅的质量，单位为克每毫升(g/mU ; Co-铅标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL); Vo-空白溶液消耗的Na2邸ΤΑ标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mU ; Vi-移取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL); V2-滴定是消耗Na2邸ΤΑ标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mU ; 测定值保留四位有效数字，其极差值不大于8 X l(T6g/mL时，取其平均值，否则重新标 定。8.根据权利要求7所述的一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法，其特征在于，所述 步骤(7)中，滴定结果的计算，按式(2)计算铅的质量分数： (2) 式中：W(Pb)-铅的质量分数，用（％)表示； Tpb/EDTA - ImLNas邸TA标准滴定溶液相当于铅的质量，单位为克每毫升(g/mL); V3-试料溶液消耗Na2邸ΤΑ标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V4-空白溶液消耗Na2邸ΤΑ标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); mo-试料的质量，单位为克(g)。
【文档编号】G01N31/16GK105842390SQ201610435819
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年6月17日
【发明人】洪博, 张灵芝, 穆岩, 赵亚明, 苏广东
【申请人】长春黄金研究院