用于确定蒸气浓度的磁性方法以及用于实施该方法的装置的制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种通过使用蒸气的顺磁或抗磁属性、确定测量室中蒸气的浓度、尤其是用于确定或调节由载气通过测量室(3)传输的蒸气的流率的装置和方法，其中，测量室(3)设置在能够被交流电通电的线圈中，并且分析电路提供取决于气体的磁性的磁化率的测量值。所述线圈是变压器的初级线圈(1)并且测量室(3)也设置在变压器的次级线圈(2)中。分析电路量取传输到次级线圈(2)上的交流电压并且由变压器的被气体的磁性的磁化率影响的传输属性构成测量值。本发明还涉及一种用于蒸发液态或固态的原材料的、具有可加热的蒸发器的装置，以及一种用于生产固态或液态的原材料的在载气中传送的蒸气的方法。
【专利说明】用于确定蒸气浓度的磁性方法以及用于实施该方法的装置
[0001]本发明涉及一种用于确定测量室中蒸气的浓度的装置，尤其是用于确定或调节由载气通过测量室传输的蒸气的流率的装置(通过使用蒸气的顺磁的或抗磁的属性)，其中，测量室设置在具有至少一个能够被交流电通电的线圈的线圈装置中，并且分析电路提供取决于气体的磁性的磁化率的测量值。
[0002]本发明还涉及一种用于确定测量室中蒸气的浓度的方法，尤其是用于确定或调节由载气通过测量室传输的蒸气的流率的方法(通过使用蒸气的顺磁的或抗磁的属性)，其中测量室设置在具有至少一个能够被交流电通电的线圈的线圈装置中，并且分析电路提供取决于气体的磁性的磁化率的测量值。
[0003]前述形式的装置和方法由US3076929或DE3544966已知。测量室位于线圈装置中，其构成变压器的初级线圈和次级线圈。所述初级线圈以交流电通电。由在次级线圈中感应出的电压可以获得测量值。
[0004]由DE102011051931A1已知一种装置，用于借助OVPD方法在基体上沉积0LED。所述基体位于冷却的承接器上，蒸气状的、引入过程腔室的原材料在承接器上冷凝。蒸气的输送借助载气进行，其被输入到进气机构中，其具有淋浴头状布置的出气喷嘴，载气蒸气混合物通过出气喷嘴进入过程腔室。进气机构如整个上游的送气管道一样被加热到一个温度，该温度高于蒸气的冷凝温度但是低于蒸气的分解温度。所述蒸气发生通过蒸发器进行，其使得固态和液态的原材料蒸发。原材料作为气溶胶被引入载气气流中。所述气溶胶被输入蒸发体中，在那为蒸气输入热量，因此其将物态转变为气态。在此使用两个传感器。借助作为质量流量调节器的一部分的第一传感器可以确定输入蒸发器中载气的质量。借助设置在蒸发器下游的第二传感器产生传感器信号，其取决于在载气中输送的蒸气的浓度。
[0005]由DE102010014883A1、US2012/203529A1、US2011/304322A1、US7，752，886B2、US7，102，346B2、US6，389，880B1、W092/07256A1、US5，369，980A、US4，988，946A、US4，875，357A、US4，808，921A、US4，563，894A、US4，432，226A已知多种装置，借助所述装置、通过使用气体的磁性属性确定测量室中的气体的浓度。在此尤其利用气体的磁化率的温度关联性。
[0006]本发明所要解决的技术问题在于，这样改进此类方法或此类装置，使得所述测量方法在气体温度位于200至450°C之间的范围中时并且压力范围为0.1至1mbar时是可行的。
[0007]借助按照本发明的装置和按照本发明的方法尤其可行的是，确定载气蒸气混合物中蒸气的分压力。
[0008]所述技术问题通过权利要求1和2中说明的
【发明内容】
解决。
[0009]首先基本上规定，在优选由变压器的初级线圈和次级线圈构成的线圈装置内设置用于构成空气缝隙的、断开的导磁的芯子。测量室优选设置在由变压器的初级线圈和次级线圈内。分析电路这样设计，使得其能够量取传输给次级线圈的交流电压。若测量室内的气体的浓度改变，则其产生对变压器的传输性能的影响。气体的浓度的改变尤其导致品质(Q因数)或耦连(k因数)的改变。通过测量室内的气体的浓度的改变会改变感应率。
[0010]本发明此外涉及一种装置，如其被前述的DE102011051931A1所述那样，和涉及一种在所述文献中所述的方法。对于方法效果重要的是，在过程腔室中蒸气的尽可能精确和时间上恒定的流率，其中所述流率一方面取决于由于公差导致的变化的蒸气发生率并且另一方面取决于载气流。在现有技术中借助设置在载气-蒸气混合物中的传感器生成传感器信号，其既被载气也被蒸气影响。但是符合期望的是，在那使用一种传感器，其传感器信号不被载气影响。
[0011]按照本发明的装置或按照本发明的方法使用第一传感器，其设置在蒸发器的进口的上游。载气的校准的进入流体流过所述进口。在加热的蒸发器中将固态或液态的原材料通过加热转化为气态。进入流体(其流过蒸发器)连同通过原材料的蒸发而产生的蒸气作为流出流体通过出口离开蒸发器。
[0012]在流动方向上设置在进口之前的第一传感器设计用于确定关联进入流体的质量流量的第一值。在流动方向上在出口之后的第二传感器用于确定取决于蒸气的分压力的第二值。借助计算设备、通过两个值的关系提供与被流出流体传送的蒸气的质量流量相应的值。按照本发明，第二传感器提供取决于气体的磁性的磁化率的传感器信号。第二传感器因此对于载气是不敏感的，所述载气相比于蒸气具有微不足道的磁化率。例如蒸气的磁性的磁化率比载气的磁化率大至少若干倍。载气可以是氮气。测量室优选设置在变压器的线圈装置中，其传输性能在蒸气浓度改变时而改变。
[0013]本发明的优选的扩展设计具有以下特征:导磁的芯子位于由初级线圈和次级线圈构成的线圈装置内部。尤其由金属、尤其是铁磁性金属构成的芯子优选是两件式的。在芯子的两个部件之间保留空气缝隙。初级线圈和次级线圈具有同轴的布置。磁性的芯子沿线圈装置的轴线延伸。所述芯子在径向上仅在测量室的中心区域上延伸，因此围绕芯子保留了直至线圈的径向间隔自由空间。线圈装置由两个缠绕在圆柱形线圈芯子上的线圈构成。所述芯子从两个端侧延伸直至大致的轴向的线圈中心。在那芯子的两个部件相互间隔。芯子部件的在那的端部构成尖端。两个尖端相互对置，在它们之间有空气缝隙。所述空气缝隙对于顺磁的或抗磁的气体的浓度是敏感的。测量室设置在壳体的内部。壳体包围线圈装置。所述壳体具有配备气体通孔的端板。芯子部件可以从端板悬空地伸入测量室中。测量室构成流体通道，其允许载气-蒸气-混合物沿线圈轴向流过测量室。载气可以是氮气或其他气体，其磁性的磁化率非常小并且尤其仅具有抗磁的属性。由载气传送的蒸气具有相对很高的磁性磁化率。其优选是芳香族的经类。所述作为OLED前驱物(Precursor)的芳香族的经类在蒸发器中蒸发。这在温度为直至450°C时进行。所述蒸气被载气传送到测量室中。所述载气由质量流量调节器提供。所述质量流量调节器提供了恒定的质量流并且与控制电路相连。蒸气发生器同样与控制电路相连。载气的质量流量和蒸气的质量流量因此是可调节的。测量室具有分析电路，其提供测量室内的蒸气浓度的测量值。因为载气的流动速度是已知的，所以测量值对应蒸气的流率。通过蒸气发生率或载气质量流量的变化可以将通向涂层设备的净-蒸气流率调节为恒定值。初级线圈和/或次级线圈优选与电容器连接为振荡回路。初级线圈被交流电通电，其频率可以是振荡回路的共振频率。当测量室内的蒸气浓度改变时，感应率改变，并且振荡回路因此失谐。激励的交流电的频率但是也可以相对共振频率略微偏移，因此当测量室内的蒸气浓度改变时，振荡回路的共振频率接近激励频率。当测量室是空的时(真空条件)，激励频率可以是电容器-线圈装置的共振频率。然而作为备选，当在测量室内设置顺磁气体的最大许用分压力时，激励频率也可以是共振频率。在次级线圈上量取的电压的振幅因此是用于测量室内的蒸气的蒸气浓度的指标。变压器的线圈装置指的是双线绕组。由两根线构成的线对在此围绕圆柱形线圈体缠绕。其可以是单层的或多层的绕组。在此提供加热装置，借助其测量室或线圈装置和尤其具有壳体的传感器被加热到高于蒸气的冷凝温度的温度。此外提供温度传感器，借助其测量测量室内或外的蒸气的温度。
[0014]以下结合附图阐述本发明的实施例。在附图中:
[0015]图1示出按照本发明的传感器元件的纵向剖开的立体图，
[0016]图2示出传感器壳体的立体图，
[0017]图3示出剖切传感器的纵截面，
[0018]图4示出用于激励初级线圈和用于量取传感器信号的电路的局部，
[0019]图5示意示出与共振频率关联的作为电压扮的传感器信号和
[0020]图6示意示出用于OLED涂层设备的蒸气供给设备的构造。
[0021 ]图6示意示出OLED涂层设备。载气15被输入到质量流量调节器14中。质量流量调节器14从控制电路20处获得质量流量规定值。与该规定值相应地，质量流量调节器14提供载气的恒定的质量流量，载气尤其是氮气。所述载气通过流体通道18输入到蒸气发生器16中。
[0022]在蒸气发生器16中通过加热液体或固体而产生蒸气。所述固体或液体从存储容器17输入蒸气发生器16中。在流体通道21中设有传感器元件13，该流体通道21将蒸气发生器16与涂层设备22相连。传感器元件13能够确定在流过流体通道21的载气-蒸气-混合物中的蒸气的浓度。测量值被输入控制电路20。通过蒸气发生器16中蒸气发生率或载气气流的变化可以将经过流体通道21进入涂层设备22中的蒸气流率保持在恒定值。
[0023]为了避免蒸气的冷凝，流体通道21和传感器元件13被保持在位于蒸气的冷凝温度之上的温度。
[0024]在蒸气发生器16中，芳香族的烃类、尤其是用于OLED的涂层过程的前驱物被蒸发。这种蒸气通过流体通道21输送给涂层设备22。在那基体放置在冷却的基体保持器上，在基体表面上所述前驱物被冷凝为OLED层。
[0025]传感器元件13在图1至3中示出。其具有初级线圈I和次级线圈2。两个线圈1、2构成变压器。它们被圆柱形的线圈支架8支承。两个线圈1、2由线对的相互平行延伸的线构成。所述线对构成围绕线圈支架8的单层绕组。在线圈装置1、2的轴向延伸方向上，初级线圈I和次级线圈2的绕线相互交替。线圈装置1、2设置在壳体内。所述壳体由圆柱形的壳罩9构成，其以一定的径向间距包围线圈装置1、2。壳体的两个端面由端板7构成，其具有开口 1，因此气体可以流动穿过设置在线圈装置1、2中的测量室3。
[0026]初级线圈I和次级线圈2的连接线11、12穿出壳体壁9。
[0027]线圈装置1、2基本上指的是空气线圈装置，其中钉子状的销钉(其由铁磁性材料构成)分别从两个端板7伸入测量室3中。所述销钉构成线圈芯子的部件4。芯子部件4悬空地伸入测量室3中。芯子部件4的分别构成尖端5的端部相互间隔以构成空气缝隙6。空气缝隙6大致位于线圈装置1、2的轴向中心处。
[0028]变压器的自感不仅取决于芯子的磁化率，而且还取决于流过测量室3的气体的磁化率。两个线圈的感应率也取决于测量室内的气体的磁化率。在测量室3的内部的气体的磁性属性然而也影响变压器的品质(Q因数)或耦连(k因数)。
[0029 ]图4示出优选的电路。电阻仏和1?2表征初级线圈I或次级线圈2的不可避免的线圈电阻。电阻R1、R2但是也可以是附加的欧姆电阻，其分别连接在振荡回路中。
[0030]第一振荡回路由初级线圈I和电容C1构成。第二振荡回路由次级线圈2和电容(:2构成。两个振荡回路的共振频率可以是相同的。因此形成在图5中显示的、具有唯一尖端的共振曲线。两个振荡回路1、&或2、(:2的共振频率然而也可以略微地相互不同。因此形成具有双尖端的共振曲线(参照图5)。
[0031]初级线圈I以交流电压E1或交流电流I1通流，其位于初级线圈I或次级线圈2的振荡回路的共振频率中。若具有顺磁属性的气体通过测量室3，则两个振荡器1、(^或2、(:2变为失谐。二级电压E2的振幅在此改变。由振幅的高度可以获得位于测量室3中的蒸气的浓度或分压力的数值。
[0032]因为氧气相对于氮气具有相对较大的顺磁的磁化率，所以借助传感器元件13不仅可以确定芳香族烃类的浓度。而且还可行的是，借助传感器元件可以检测包含氧气的气体。传感器元件13因此也适用于作为泄漏探测器。
[0033]空气缝隙6内的磁化率可以比轴向相邻区域(铁磁性芯子4位于该区域中)中的磁化率小两个数量级。同样线圈装置在空气缝隙6内的磁化率的改变方面也是高敏感的。初级线圈I的激励借助交流电压进行，其仅略微地偏离两个振荡回路的共振频率，即当测量室3中没有蒸气时。
[0034]前述实施形式用于阐述被本申请包含的
【发明内容】
，其至少通过以下特征组合分别独立地改进现有技术，即:
[0035]一种装置，其特征在于在由次级线圈2和初级线圈I构成的线圈装置内布置的、为了构成空气缝隙(6)而断开的导磁的芯子4。
[0036]—种方法，其特征在于在由次级线圈2和初级线圈I构成的线圈装置内布置的、为了构成空气缝隙(6)而断开的导磁的芯子4。
[0037]—种装置或方法，其特征在于，所述线圈是变压器的初级线圈1，测量室3也设置在变压器的次级线圈2中，并且分析电路20量取传输给次级线圈2的交流电压并且由被气体的磁性的磁化率影响的变压器的传输性质构成测量值。
[0038]一种装置或方法，其特征在于与线圈装置1、2的轴线同轴延伸的流体通道，其中设置导磁的芯子4。
[0039]一种装置或方法，其特征在于，空气缝隙6设置在线圈装置1、2的轴向中心处。
[0040]—种装置或方法，其特征在于，由两个部件4构成的芯子被径向的自由空间包围。
[0041]—种装置或方法，其特征在于，芯子的部件4具有相互指向的尖端5。
[0042]—种装置或方法，其特征在于，芯子的两个部件4分别从包围测量室3的壳体7、9的、尤其具有气体通孔10的端板7悬空地伸入测量室3中。
[0043]—种装置或方法，其特征在于，初级线圈I和/或次级线圈2与电容器&、(:2构成振荡回路，其中尤其规定，在空的测量室3中或在以顺磁的气体的最大分压力填充的测量室3中、输入初级线圈I中的交流电的频率是振荡回路的共振频率，或者略微不同于共振频率。
[0044]一种装置或方法，其特征在于，初级线圈I和次级线圈2由双线-绕组构成，其尤其具有圆柱形形状。
[0045]—种装置或方法，其特征在于加热设备10，借助加热设备10将线圈装置1、2加热到蒸气的冷凝温度以上的温度和/或用于确定蒸气温度的温度传感器23蒸气。
[0046]—种装置，其特征在于，第二传感器是被蒸气的磁性的磁化率影响的、尤其按照前述权利要求之一所述的传感器元件13。
[0047]—种方法，其特征在于，第二传感器13提供被蒸气的磁性的磁化率影响的传感器信号，其中蒸气的磁性的磁化率在数值方面显著地大于载气的磁性的磁化率、尤其至少比载气的磁性的磁化率大10倍。
[0048]一种方法，其特征在于，氮气被用作载气并且所述蒸气是OLED的前驱物。
[0049]所有公开的特征(自身、但也可以相互组合地)是本发明的根本特征。然而所属的/附属的优先权文本(在先申请的副本)完全包含在在本发明的公开内容中，为此目的，这些材料的特征也可以包含在本申请的权利要求中。从属权利要求以其特征构成对现有技术的创造性的改进，尤其基于这些权利要求能够进行分案申请。
[0050]附图标记清单[0051 ]I初级线圈
[0052]2次级线圈
[0053]3测量室
[0054]4线圈芯子
[0055]5 尖端
[0056]6空气缝隙
[0057]7 端板
[0058]8线圈支架
[0059]9 壳壁
[0060]10气体通孔
[0061]11连接线
[0062]12连接线
[0063]13传感器元件
[0064I14质量流量调节器
[0065]15 载气
[0066]16蒸气发生器
[0067]17存储容器
[0068]18流体通道
[0069]19加热设备
[0070]20控制电路
[0071]21流体通道
[0072]22涂层设备
[0073]23温度传感器
[0074]Cl电容器
[0075]C2电容器
[0076]Ei电阻电压
[0077]E2 二级电压
[0078]I1交流电
[0079]R1 电阻
[0080]R2 电阻
【主权项】
1.一种通过使用蒸气的顺磁或抗磁属性、确定测量室中蒸气的浓度、尤其是用于确定或调节由载气通过测量室(3)传输的蒸气的流率的装置，其中，测量室(3)设置在具有至少一个能够被交流电通电的线圈的线圈装置中，并且分析电路(20)提供取决于气体的磁性的磁化率的测量值，其特征在于设置在由次级线圈(2)和初级线圈(I)构成的线圈装置内部的、为构成空气缝隙(6)而断开的导磁的芯子(4)。2.—种通过使用蒸气的顺磁或抗磁属性、确定测量室中蒸气的浓度、尤其是用于确定或调节由载气通过测量室(3)传输的蒸气的流率的方法，其中，测量室(3)设置在具有至少一个被交流电通电的线圈的线圈装置中，并且分析电路(20)提供取决于气体的磁性的磁化率的测量值，其特征在于设置在由次级线圈(2)和初级线圈(I)构成的线圈装置内部的、为构成空气缝隙(6)而断开的导磁的芯子(4)。3.按照权利要求1所述的装置或按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述线圈是变压器的初级线圈(I)并且测量室(3)也设置在变压器的次级线圈(2)中，并且分析电路量取传输到次级线圈(2)上的交流电压并且由变压器的被气体的磁性的磁化率影响的传输属性构成测量值。4.按照权利要求1或3所述的装置或按照权利要求2或3所述的方法，其特征在于与线圈装置(1、2)的轴线同轴延伸的流体通道，导磁的芯子(4)设置在所述流体通道中。5.按照前述权利要求之一所述的装置或方法，其特征在于，空气缝隙(6)设置在线圈装置(1、2)的轴向中心处。6.按照前述权利要求之一所述的装置或方法，其特征在于，由两个部件(4)构成的芯子被径向的自由空间包围。7.按照前述权利要求之一所述的装置或方法，其特征在于，芯子的部件(4)具有相互指向的尖立而(5) ο8.按照权利要求6或7所述的装置或方法，其特征在于，芯子的两个部件(4)分别从包围测量室(3)的壳体(7、9)的、尤其具有气体通孔(10)的端板(7)悬空地伸入测量室(3)中。9.按照前述权利要求之一所述的装置或方法，其特征在于，初级线圈(I)和/或次级线圈(2)与电容器(C1X2)构成振荡回路，其中尤其规定，在空的测量室(3)中或在以顺磁的气体的最大分压力填充的测量室(3)中、输入初级线圈(I)中的交流电的频率是振荡回路的共振频率，或者略微不同于所述共振频率。10.按照前述权利要求之一所述的装置或方法，其特征在于，初级线圈(I)和次级线圈(2)由双线-绕组构成，其尤其具有圆柱形形状。11.按照前述权利要求之一所述的装置或方法，其特征在于加热设备(10)，借助加热设备(10)将线圈装置(1、2)加热到蒸气的冷凝温度以上的温度和/或通过温度传感器(23)确定蒸气温度。12.—种用于蒸发液态或固态的原材料的、具有可加热的蒸发器(16)的装置，其中，载气的进入流体通过进口进入蒸发器，所述进入流体流过蒸发器(16)并连同通过原材料的蒸发而产生的蒸气作为流出流体通过出口从蒸发器(16)流出，所述装置具有在流动方向上设置在进口之前的第一传感器(16)，所述第一传感器设计用于确定与进入流体的质量流量相关联的第一值，所述装置具有在流动方向上设置在出口之后的第二传感器(13)，第二传感器用于确定取决于蒸气的分压力的第二值，所述装置具有计算设备，计算设备通过两个值的关联性提供与被流出流体传送的蒸气的质量流量相应的值，其特征在于，第二传感器是能够被气体的磁性的磁化率影响的、尤其按照前述权利要求之一所述的传感器元件(13)。13.—种用于产生固态或液态原材料的、在载气中传送的蒸气的方法，包含这些步骤: 加热具有进口和出口的蒸发器(16); 将具有载气的进入流体通过进口输入蒸发器(16); 在蒸发器(16)内蒸发固态或液态原材料； 将这样产生的蒸气连同载气作为流出流体输送通过出口 ； 借助第一传感器(14)确定与进入流体的质量流量相关联的第一值； 借助第二传感器(13)确定被流出流体中的蒸气的分压力影响的第二值； 通过借助两个传感器(13，14)确定的两个值的关联性计算与被流出流体传送的蒸气的质量流量相应的值，其特征在于，第二传感器(13)提供被蒸气的磁性的磁化率影响的传感器信号，其中蒸气的磁性的磁化率在数值方面显著地大于载气的磁性的磁化率、尤其至少比载气的磁性的磁化率大10倍。14.按照权利要求13所述的方法，其特征在于，氮气被用作载气并且所述蒸气是OLED的前驱物。15.—种装置或方法，其特征在于前述权利要求之一的一个或多个特征部分的特征。
【文档编号】G01N27/76GK106068453SQ201580012732
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2015年2月3日 公开号201580012732.5, CN 106068453 A, CN 106068453A, CN 201580012732, CN-A-106068453, CN106068453 A, CN106068453A, CN201580012732, CN201580012732.5, PCT/2015/52130, PCT/EP/15/052130, PCT/EP/15/52130, PCT/EP/2015/052130, PCT/EP/2015/52130, PCT/EP15/052130, PCT/EP15/52130, PCT/EP15052130, PCT/EP1552130, PCT/EP2015/052130, PCT/EP2015/52130, PCT/EP2015052130, PCT/EP201552130
【发明人】M.朗
【申请人】艾克斯特朗欧洲公司