一种环糊精聚合物为吸附剂的平衡被动采样器的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种环糊精聚合物为吸附剂的平衡被动采样器，用于实际水体采 样。
【背景技术】
[0002] 水中有机污染物种类和数量与日倶增，对这些有机污染物快速采集具有重要意 义。其中最常用采集方法是用容器直接将水采集，送到实验室进行测定，其采集和样品预处 理时间长且只能在某一时间，地点采样。被动采样简化了样品预处理并易于操作，避免目标 物在运输、储存和富集浓缩过程中的分解，不会受到突发污染事故的影响。
[0003] 传统的主动采样方法需要对采样器输入能量，通过动力使水以一定流速抽过填充 柱，被测组分富集在吸附剂表面，从而对浓度进行测定。这种方法为了测量样本体积和流 速，水样通常需要流动一定距离。相较于主动采样，被动采样技术不需要额外的能量提供， 简化了样品的采集并节省成本。
[0004] 被动采样分为动力型和平衡型两种。动力学被动采样技术不受平衡时间的影响， 可以在一段时间（几小时一几周）内使用，但采样速率R s数据不全面，实际野外采样过程 中Rs随环境多变。平衡被动采样器无需测定R s，但需要在足够长的时间建立水相和接收相 间的热力学平衡。目前平衡被动采样技术主要有半透膜被动采样技术、固相微萃取技术、薄 膜扩散平衡技术。其中半透膜被动采样技术富集相多是高分子有机相，具有较弱的极性，以 "相似相溶"为萃取机理的基础，分析目标物多是针对疏水性有机污染物。固相微萃取技术 其萃取纤维价格较高。薄膜扩散平衡技术监测浓度范围受被检测物质浓度限制。
[0005] 环糊精聚合物作为吸附剂具有水凝胶结构，吸附平衡时间短，有多种吸附位点，具 有结构多样性。相较于活性炭更易于洗脱且具有水不溶性，便于回收。目前将环糊精聚合 物作为吸附剂用于被动采样器设计尚无报道。 【实用新型内容】
[0006] 本实用新型旨在提供一种以环糊精聚合物为吸附剂的平衡型被动采样器，其操作 简单，采样器平衡时间短能够快速采集监测水中目标物，且适用的目标物的种类广泛。
[0007] 本实用新型中被动采样装置结构如下：该平衡被动采样器包括两个半椭球形不锈 钢网、包边和锁扣；其中，半椭球形不锈钢网分成内外两层，外层是小于等于200目的不锈 钢保护网，内层是30-80目的不锈钢支撑网；采样器的长半轴：短半轴：半高=1:1:1-2 ;采 样器内部放入〇. 15g/cm3环糊精聚合物；两道锁扣将上下两个半椭球不锈钢网固定，以防止 吸附剂损失。
[0008] 本实用新型的有益效果：此实用新型可将环糊精聚合物放入椭球装置内部，采样 器体积与环糊精聚合物溶胀后体积一致，保证采样器外壳与吸附剂无间隙，有利于目标物 被吸附。由于吸附剂溶胀后呈球形，溶胀后的聚合物不易凸附在采样器上，用球形作为外壳 保护吸附剂，且在相同体积下，球形比表面积更大，更利于污染物的吸附。考虑到采样器体 积较小且外层的不锈钢网质地像纸一样柔软，若将其加工成球形易出现褶皱，将其加工成 椭球形，目前将采样器设计为椭球形尚无报道。外层通过小于等于200目的不锈钢网保护 住β-环糊精聚合物，防止其撒出。通过30-80目的不锈钢网在内部作支撑，避免采样器 (高目数的不锈钢网质地柔软）浸入水中不锈钢网塌陷。
【附图说明】
[0009] 图1是以环糊精聚合物为吸附剂的平衡被动采样器主视图。
[0010] 图2是以环糊精聚合物为吸附剂的平衡被动采样器俯视图。
[0011] 图3是以环糊精聚合物为吸附剂的平衡被动采样器侧视图。
[0012] 图4是半椭球形被动采样器示意图。
[0013] 图中：1不锈钢保护网；2不锈钢支撑网；3包边；4锁扣。
【具体实施方式】
[0014] 为更好理解本实用新型的内容，下面通过实施例对本实用新型作进一步说明，但 所举之例并不限制本实用新型的保护范围。
[0015] 实施例1
[0016] 将环糊精聚合物加入到20mL目标物初始浓度0. 1-9. Omg/L的水中，其中磺胺吡啶 和磺胺噻唑初始浓度8-1024 μ g/L，初始浓度各设置6-7个点，25°C、180rpm下振荡2h，吸附 平衡后分析测定水中目标物浓度。拟合等温吸附方程如表1所示。这些物质均满足等温吸 附方程（R 2X). 993)。
[0017] 表 1
[0018]
[0019] 将环糊精聚合物加入到目标物初始浓度不等的水中，25°C、180rpm下振荡2h，吸 附平衡后将环糊精聚合物取出，用20mL甲醇洗脱三次，每次超声30min，40°C水浴氮吹至尽 干，定容至lmL，测定吸附量。甲醇洗脱吸附剂后，目标物的洗脱回收率如表2所示，目标物 回收率 70. 72% -107. 92%，且 RSD 彡 10. 26%。
[0020] 表 2
[0021]
[0022] 采样器放入200mL含有目标物的实际水样中，25°C、180rpm下振荡4小时，待吸附 平衡后将采样器取出，滤纸擦拭边壁多余的水，用甲醇洗脱，浓缩氮吹，测定洗脱目标物的 提取量，经回收率校正后代入拟合的等温吸附方程算出计算值。通过直接测定或质量 守恒定律得到实验值。由于自然水体体积很大，用行水中总浓度的预测。通 过对采样器性能进行测试，如表3所示，目标物C e#Jf确度在90. 24% -115. 56%。
[0023] 表 3
[0024]
【主权项】
1. 一种环糊精聚合物为吸附剂的平衡被动采样器，其特征在于，该平衡被动采样器包 括两个半椭球形不锈钢网、包边和锁扣；其中，半椭球形不锈钢网分成内外两层，外层是小 于等于200目的不锈钢保护网，内层是30-80目的不锈钢支撑网；采样器的长半轴：短半 轴：半高=1:1:1-2 ;采样器内部放入0. 15g/cm3环糊精聚合物；两道锁扣将两个半椭球不 锈钢网固定。
【专利摘要】本实用新型公开了一种以环糊精聚合物为吸附剂的平衡被动采样器，该平衡被动采样器包括两个半椭球形不锈钢网、包边和锁扣；其中，半椭球形不锈钢网分成内外两层，外层是小于等于200目的不锈钢保护网，内层是30-80目的不锈钢支撑网；采样器的长半轴：短半轴：半高＝1:1:1-2；采样器内部放入0.15g/cm3β-环糊精聚合物；两道锁扣通过不锈钢支撑网上的包边上下两个半椭球不锈钢网固定。本实用新型将环糊精聚合物作为吸附剂并放入椭球内部。采样器放入水中，采样结束后，用甲醇提取吸附剂中目标物，分析测定，进行水中总浓度的预测。
【IPC分类】G01N1/10
【公开号】CN204988782
【申请号】CN201520564558
【发明人】蔡喜运, 张艺薰, 刘清泉, 王如冰, 杜鹃, 陈景文
【申请人】大连理工大学
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年7月31日