三电极电化学装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于电化学原位研究技术领域，涉及一种三电极电化学装置，尤其涉及一种基于原子力显微镜原位观测的微型三电极电化学装置。
【背景技术】
[0002]近年来，从微观尺度原位研究电化学过程中电极材料的构效关系越来越受到人们的关注，相比较于其他测试手段(如扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM))，原子力显微镜(AFM)可以在大气和液体环境中对材料进行微观区域的形貌探测。
[0003]结合AFM能够在液相下对材料进行区域观测的特点，搭建电化学反应平台，从而利用AFM直接对液相下电化学过程中电极材料的表面进行原位跟踪观测。在该原位研究过程中，电化学反应平台的搭建对于测试能否顺利进行起到至关重要的作用。
[0004]三电极体系作为研究电化学过程中一个比较重要的反应平台，由参比电极、对电极以及和工作电极组成。在这个体系中工作电极被放置在一个密闭的试管中，在该装置的基础上，利用AFM测试手段并不能直接观测到该工作电极在电化学过程中的微观变化。
【实用新型内容】
[0005]为了解决上述利用AFM液相下原位电化学研究关键技术问题，本实用新型提供了一种利用AFM测试手段便于直接观测工作电极在电化学过程中的微观变化的三电极电化学装置。
[0006]本实用新型采用如下技术方案:
[0007]—种三电极电化学装置，其特征在于:所述三电极电化学装置包括含有电解液的导电基底、承载有对电极的第一塑料管、承载有工作电极的第二塑料管以及用于分别连通第一塑料管与导电基底以及第二塑料管与导电基底的玻璃管。
[0008]作为优选，本实用新型所采用的玻璃管与第一塑料管以及第二塑料管相连通的位置均处于第一塑料管以及第二塑料管距离管底底端1/3位置处。
[0009]作为优选，本实用新型所采用的导电基底包括导电平板，所述导电平板上由石蜡围成矩形工作区域，电解液置于矩形工作区域中。
[0010]作为优选，本实用新型所采用的导电平板是由ΙΤ0玻璃或镍板所形成的导电平板。
[0011]作为优选，本实用新型所采用的导电平板的尺寸不大于40mmX30mm ;所述矩形工作区域的尺寸不大于30mmX20mmo
[0012]作为优选，本实用新型所采用的玻璃管的内径不大于0.2mm，外径不大于1mm，长度不大于100mm。
[0013]本实用新型的优点是:
[0014]本实用新型提供了一种三电极电化学装置，其核心是将工作电极由传统的封闭竖直位置放置设计成敞开水平位置放置，参比电极和对电极被放置在一个竖直放置的塑料管中，为了给工作电极留出足够的观测空间，改用两根细长玻璃管分别连接工作电极和参比电极以及工作电极和对电极。本实用新型装置结构设计简单，易于操作。经过设计改装后的微型三电极电化学装置，工作电极工作区域由常见的封闭竖直放置变为敞开水平放置，有更为便利的可供测试区域，结合AFM液相测试技术，可有效实现电化学过程中原位动态观测电极材料的微观结构变化。本实用新型设计了基于AFM为测试平台的实用，简便微型三电极电化学装置，从而使液相下AFM原位电化学动态跟踪不再受限于探针无法下针，该装置的使用不仅保证了电化学过程的顺利进行，同时又为AFM液相原位观测创造了条件；第二，本实用新型所提供的三电极电化学装置被设计成敞开式，便于电解液及时添加；第三，本实用新型通过更换电解液，选择合适的电极，原来微型三电极器件也可以快速变换成电镀设备，进而进行AFM液相原位电镀观察。
【附图说明】
[0015]图1为本实用新型所提供的三电极电化学装置的结构示意图；
[0016]图2为使用本实用新型所提供的三电极电化学装置结合AFM液相观测技术，原位动态跟踪观测随电镀时间的延长，(:0(0!1)2薄膜电极材料成核及生长过程示意图；
[0017]图3为以镍板为导电基底，使用本实用新型所提供的三电极电化学装置电镀制备的Co (0H) 2薄膜电极材料的XRD图谱；
[0018]其中:
[0019]1-导电基底；2_电解液；3_玻璃管；4_工作电极；5_对电极；6_塑料管。
【具体实施方式】
[0020]本实用新型微型三电极电化学装置结构图如图1所示由6部分组成，该装置将工作电极区域由原来的封闭竖直放置设计成敞开水平放置，增加了电极之间的距离，便于AFM下针。图1中塑料管6和导电基底1之间用玻璃管3连通，两个塑料管分别用来承载对电极和参比电极。
[0021]参见图1，本实用新型提供了一种三电极电化学装置，三电极电化学装置包括含有电解液2的导电基底1、承载有对电极5的塑料管6、承载有工作电极4的塑料管6以及用于分别连通塑料管6与导电基底1的玻璃管3。
[0022]玻璃管3与塑料管6相连通的位置处于塑料管6距离管底底端1/3位置处。
[0023]导电基底1包括导电平板，导电平板上由石蜡围成矩形工作区域，电解液2置于矩形工作区域中。
[0024]导电平板是由ΙΤ0玻璃或镍板所形成的导电平板。
[0025]导电平板的尺寸不大于40mmX30mm ;矩形工作区域的尺寸不大于30mmX20mm。
[0026]玻璃管3的内径不大于0.2mm,外径不大于1mm，长度不大于100mm。
[0027]本实用新型在具体制作时，首先取一块导电基底材料，切割出一块长40mm宽30mm的平板，放入体积分数为95%酒精溶液中超声震荡15min，取出后烘干作为导电基底，烘干温度为60?100°C。为了将滴加在导电基底上的液体固定在中间位置，用石蜡在导电基底的工作面位置处划出长30mm宽20mm的矩形工作区域；导电基底材料为ΙΤ0玻璃，镍板等；取两根塑料管，用来分别承载参比电极和工作电极；取两根玻璃管一头在酒精灯上稍作加热，然后用加热后的两根玻璃管分别接触两个不同塑料管的相同高度位置处，直到玻璃管和塑料管完全贯通，分别将玻璃管的另外一端接触导电基底矩形工作区域处。
[0028]使用该实用新型装置电镀法制备0)(0!1)2薄膜电极材料，电镀条件:采用三电极体系，在CHI660B型电化学工作站(上海辰华仪器厂)上进行电沉积过程，以金属铂为辅助电极，镍板为工作电极(有效面积用石錯控制为长30mm宽20mm的矩形工作区域)，Ag/AgCl电极为参比电极，镀液浓度为0.05mol/LCo (N03)2溶液，电势-1.0V。
[0029]图2显示的是随着电镀时间的延长，AFM液相下原位观测到的0)(0!1)2薄膜的成核及生长过程。电镀还没开始前((a))，镍板表面很平，几乎看不到其他微观颗粒。40秒后((b))相同区域对镍板进行观察时发现，镍板上已经多出很多颗粒状物质，随着电镀时间的不断延长((c)、(d)、(e)、(f)、(g)、(h))，颗粒状物质不断长大，聚集成片状颗粒。
[0030]图3显示的是利用该实用新型装置制备出的Co (0H)2薄膜XRD图谱。由图可以看出材料在11.6° ,33.2°和59.1。处的衍射峰分别对应Co (0H) 2的(001)、(100)和(110)晶面。在44.4°、51.8°处的衍射峰分别对应Ni板的(111)、(200)晶面。
【主权项】
1.一种三电极电化学装置，其特征在于:所述三电极电化学装置包括含有电解液的导电基底、承载有对电极的第一塑料管、承载有工作电极的第二塑料管以及用于分别连通第一塑料管与导电基底以及第二塑料管与导电基底的玻璃管。2.根据权利要求1所述的三电极电化学装置，其特征在于:所述玻璃管与第一塑料管以及第二塑料管相连通的位置均处于第一塑料管以及第二塑料管距离管底底端1/3位置处。3.根据权利要求1或2所述的三电极电化学装置，其特征在于:所述导电基底包括导电平板，所述导电平板上由石蜡围成矩形工作区域，电解液置于矩形工作区域中。4.根据权利要求3所述的三电极电化学装置，其特征在于:所述导电平板是由ITO玻璃或镍板所形成的导电平板。5.根据权利要求4所述的三电极电化学装置，其特征在于:所述导电平板的尺寸不大于40mmX30mm ;所述矩形工作区域的尺寸不大于30mmX20mm。6.根据权利要求5所述的三电极电化学装置，其特征在于:所述玻璃管的内径不大于.0.2mm，外径不大于1mm，长度不大于100mm。
【专利摘要】本实用新型涉及一种三电极电化学装置，三电极电化学装置包括含有电解液的导电基底、承载有对电极的第一塑料管、承载有工作电极的第二塑料管以及用于分别连通第一塑料管与导电基底以及第二塑料管与导电基底的玻璃管。本实用新型提供了一种利用AFM测试手段便于直接观测工作电极在电化学过程中的微观变化的三电极电化学装置。
【IPC分类】G01N27/26, G01Q60/24
【公开号】CN205067418
【申请号】CN201520847427
【发明人】杜军, 姚俊安, 王 锋, 丁瑜, 郭连贵, 覃彩芹
【申请人】湖北工程学院
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年10月28日