强磁性材料溅射靶的制作方法
【专利摘要】一种溅射靶，其包含金属基质相和至少含有Cr2O3的氧化物相，并且含有1mol％～16mol％所述Cr2O3，所述金属基质相包含Co和Pt、Co和Cr、或者Co、Cr和Pt，该溅射靶的特征在于，作为杂质的碱金属的总量为30重量ppm以下。由于能够抑制在溅射成膜时或成膜后起源于这些杂质的斑点的形成或磁性薄膜的剥离，因此能够制造耐久性优良的磁记录介质的磁性薄膜。
【专利说明】强磁性材料溅射靶
【技术领域】
[0001]本发明涉及用于形成磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用了垂直磁记录方式的HDD (硬盘驱动器)中的磁记录介质的磁记录层的强磁性材料溅射靶。
【背景技术】
[0002]在以硬盘驱动器为代表的磁记录的领域，作为承担记录的磁性薄膜的材料，使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。从生产率高的观点考虑，这些磁记录介质的磁性薄膜多数情况下通过将以上述材料作为成分的强磁性材料溅射靶进行溅射来制作。
[0003]作为这样的强磁性材料溅射靶的制作方法，认为有熔炼法、粉末冶金法。通过何种方法制作取决于所要求的特性，因此不能一概而论。近年来，磁记录方式由平面方向向垂直方向变化，用于形成记录层的溅射靶由熔炼品向对金属粉末和氧化物粉末的混合粉末进行烧结而得到的烧结品转变。
[0004]关于通过粉末冶金法制作的强磁性材料溅射靶，已知有各种技术。例如，在专利文献I中公开了一种方法，其中，将CoCr合金粉末、Pt粉末、Co粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末混合，然后将该粉末放入成形模具中进行烧结，对所得到的烧结体进行切削加工，由此制造溅射靶。此外，可以举出专利文献2、专利文献3等。
[0005]现有技术文献
[0006]专利文献
[0007]专利文献1:日本特开2009-215617号公报
[0008]专利文献2:日本特开2007-31808号公报
[0009]专利文献3:日本专利第4837801号公报
【发明内容】
[0010]发明所要解决的问题
[0011]在作为强磁性材料溅射靶的原料的氧化物粉末中，象通过共沉淀法制造的Cr2O3粉末那样，含有比较多的碱金属和碱土金属作为杂质。工业上使用的Cr2O3粉末通常含有几百重量ppm的碱金属和碱土金属，因此将其直接用作原料的情况下，有时残留在溅射靶中。
[0012]在溅射靶中含有大量碱金属等作为杂质时，在溅射成膜中或成膜后这些杂质发生氧化而形成斑点，有时在信息记录面上无法正常进行信息的读取/写入。另外，在溅射成膜后，这些杂质发生氧化，有时磁性材料薄膜发生剥离。并且，这些情况有时会导致磁记录介质的磁记录层的耐久性降低。
[0013]用于解决问题的手段
[0014]为了解决上述的问题，本发明人进行了深入研究，结果发现:通过降低Cr2O3粉末中的碱金属、碱土金属杂质，可以提高磁记录介质的磁记录层的耐久性。
[0015]基于这样的发现，本发明涉及: [0016]I) 一种溅射靶，其包含金属基质相和至少含有Cr2O3的氧化物相，并且含有I~16mol %上述Cr2O3,所述金属基质相包含Co和Pt、Co和Cr、或者Co、Cr和Pt，该溅射靶的特征在于，作为杂质的碱金属的总量为30重量ppm以下。
[0017]另外，本发明涉及:
[0018]2)如上述I)所述的溅射靶，其特征在于，作为杂质的Na为10重量ppm以下。
[0019]进一步,本发明涉及:
[0020]3)如上述I)或2)所述的溅射靶，其特征在于，作为杂质的K为10重量ppm以下。
[0021]进一步，本发明涉及:
[0022]4)如上述I)~3)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，作为杂质的碱土金属的总量为30重量ppm以下。
[0023]进一步,本发明涉及:
[0024]5)如上述I)~4)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，作为杂质的Ca为10重量ppm以下。
[0025]进一步，本发明涉及:
[0026]6)如上述I)~5)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，氧化物相包含Cr2O3和选自B、Mg、Al、S1、T1、Zr、Nb、Ta、Co、Mn的I种以上元素的氧化物。
[0027]进一步，本发明涉及:
[0028]7)如上述I)~6)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，在金属基质相中添加有选自B、Cu、Mo、Ru、Ta、W的I种以上元素。
[0029]发明效果
[0030] 降低了作为杂质的碱金属和碱土金属的含量的强磁性材料溅射靶具有如下优点:由于能够抑制在溅射成膜时或成膜后起源于这些杂质的斑点的形成或磁性薄膜的剥离，因此能够制造耐久性优良的磁记录介质的磁性薄膜。另外，具有如下优点:溅射成膜得到的磁记录膜的不合格品减少而能够改善成品率，并且能够削减成本。
【具体实施方式】
[0031]本发明的强磁性材料溅射靶具有包含Co-Pt、Co-Cr或Co-Cr-Pt的金属基质相、和作为非磁性粒子的氧化物相微细地分散在金属基质相中的组织。对于强磁性材料溅射靶的金属基质相，只要能够得到作为磁记录介质用磁性体薄膜的特性，则对其组成没有特别限制。
[0032]例如，可以举出Pt为5mol %以上且30mol %以下、其余为Co的Co-Pt金属基质相；Cr为5mol %以上且20mol %以下、其余为Co的Co-Cr金属基质相；Cr为超过Omol %且2OmoI %以下、Pt为5mol %以上且30mol %以下、其余为Co的Co-Cr-Pt金属基质。
[0033]在本发明的强磁性材料溅射靶中，多数情况下作为非磁性粒子的氧化物相含有I~16mol% Cr203。通过共沉淀法制造的工业上使用的Cr2O3粉末含有比较多的碱金属、碱土金属等杂质，因此通过对该Cr2O3进行适当处理，可以控制本发明的溅射靶中的碱金属和碱土金属杂质的含量。
[0034]本发明的强磁性材料溅射靶的特征在于，作为杂质的碱金属的总量为30重量ppm以下。碱金属容易发生氧化，因此它们的含量超过30重量ppm时，在信息记录面的磁性体薄膜上形成斑点的情况变多，因此有时无法正常进行信息的写入/读出。另外，在溅射成膜后碱金属发生氧化，有时会导致溅射膜的剥离。
[0035]在上述碱金属中，特别是钠(Na)、钾(K)作为杂质会产生问题。因此，钠含量设定为10重量ppm以下、更优选设定为I重量ppm以下。另外,钾含量设定为10重量ppm以下、更优选设定为I重量ppm以下。
[0036]本发明的强磁性材料溅射靶的特征在于，作为杂质的碱土金属的总量为30重量ppm以下。碱土金属与碱金属一样也容易发生氧化，因此它们的含量超过30重量ppm时，有时在信息记录面的磁性体薄膜上会形成斑点，有时无法正常进行信息的写入/读出。另外，在溅射成膜后碱土金属发生氧化，有时会导致溅射膜的剥离。
[0037]上述碱土金属中，特别是钙(Ca)作为杂质会产生问题。因此，钙含量设定为10重量ppm以下、更优选设定为I重量ppm以下。
[0038]本发明的强磁性材料溅射靶中，作为氧化物相，除了 Cr2O3以外还含有选自B、Mg、Al、S1、T1、Zr、Nb、Ta、Co、Mn的I种以上元素的氧化物。对于强磁性材料溅射靶的非磁性的氧化物相，只要能够得到作为磁记录介质用磁性体薄膜的特性，则对其组成没有特别限制。
[0039]本发明的强磁性材料溅射靶可以在金属基质相中进一步添加选自B、Cu、Mo、Ru、Ta、W的I种以上元素。对于 添加量，可以进行适当调节以便得到作为磁记录介质用磁性体薄膜的特性。
[0040]这样降低了碱金属和碱土金属的强磁性材料溅射靶具有如下优点:由于可以抑制在溅射成膜中或成膜后起源于这些杂质的斑点的形成或由氧化导致的磁性材料薄膜的剥离，因此能够制造耐久性优良的磁记录介质的磁性薄膜。另外，具有如下优点:溅射成膜得到的磁记录膜的不合格品减少而能够改善成品率，同时能够削减成本。
[0041 ] 本发明的强磁性材料溅射靶可以按照例如下述方法来制作。
[0042]首先，准备Cr2O3原料粉末，用纯水对该原料粉末进行搅拌清洗。此时，纯水的温度设定为温度40°C以上。这是由于低于温度40°C时，无法得到充分的清洗效果。
[0043]另外，此时，在Cr2O3原料粉末中的碱金属和碱土金属杂质的总量为约1000重量ppm的情况下，相对于Ikg Cr2O3原料粉末，纯水的量设定为50L以上。这是由于少于50L时，无法得到充分的清洗效果。
[0044]然后，将清洗后的溶液过滤、干燥，由此可以得到显著降低了碱金属、碱土金属杂质的Cr2O3粉末。
[0045]其次，作为金属粉，准备Co原料粉末、Cr原料粉末、Pt原料粉末，作为氧化物粉，按照得到规定的靶组成的方式称量TiO2原料粉末、SiO2原料粉末、按照上述的方法制作的Cr2O3粉末。此时，各种原料粉末优选预先调节平均粒径。
[0046]将这些粉末与粉碎介质氧化锆球一起封入球磨罐中，进行粉碎/混合。作为混合装置，可以使用球磨机、混合机、研钵等，为了有效地进行均匀细化，优选使用球磨机等强力的混合方法。另外，考虑到混合中的氧化的问题，优选在惰性气体气氛中或者真空中进行混
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[0047]将这样得到的混合粉末填充到碳制的模具中，使用真空热压装置，可以得到烧结体。成型/烧结并不限于热压，还可以使用等离子体放电烧结法、热等静压烧结法。烧结时的保持温度优选设定为靶充分致密化的温度范围中最低的温度。虽然也取决于靶的组成，但是多数情况下在800~1200°C的温度范围。这是由于通过将烧结温度抑制得低，可以抑制烧结体的晶体成长。另外，烧结时的压力优选为20~40MPa。
[0048]将这样得到的烧结体切削加工成所期望的形状，由此可以制作本发明的强磁性材料溅射靶。
[0049]实施例
[0050]以下，基于实施例和比较例进行说明。另外，本実施例只不过是一个示例，并不受该示例任何限制。即，本发明仅受权利要求书的限制，其包含本发明所含的实施例以外的各种变形。
[0051](实施例1)
[0052]准备纯度99.9 %的Cr2O3原料粉末1kg，利用调节为温度50°C的纯水50L对其进行I小时搅拌清洗，然后，进行过滤、干燥。纯水清洗处理前和处理后的杂质的分析值列于表1。示出纯水清洗后的原料粉末的杂质量，为Na:15重量ppm、K:<1重量ppm、Ca:1重量ppm。
[0053]然后，准备平均粒径3 μ m的Co粉末、平均粒径5 μ m的Cr粉末、平均粒径3 μ m的Pt粉末、平均粒径I μ m的TiO2粉末、平均粒径I μ m的SiO2粉末、按照表1的方法得到的去除了钠等杂质的平均粒径3 μ m的Cr2O3粉末。
[0054]然后，按照靶组成为58Co-15Cr-15Pt-4Ti02-4Si02-4Cr203(mol % )的方式，以 Co粉末:41.22重量％、Cr粉末:9.41重量％、Pt粉末:35.29重量％、Ti02粉末:3.85重量％、SiO2粉末:2.90重量％、Cr2O3粉末:7.33重量％的重量比率分别称量这些粉末。
[0055]然后，将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末和Cr2O3粉末与粉碎介质氧化锆球一起封入容量10升的球磨罐中，旋转20小时进行混合。然后，将该混合粉填充到碳制的模具中，在真空气氛中、温度1050°C、保持时间2小时、施加压力30MPa的条件下，进行热压从而得到烧结体。将其进一步通过车床加工加工成直径180_、厚度5_的圆盘状靶。
[0056] 如表2所示贱射祀的代表性的杂质为Na:1重量ppm、K:<1重量ppm、Ca:1重量ppm。使用这样进行了纯水清洗处理后的Cr2O3粉末作为原料粉末而得到的靶的杂质量均包含在本发明的范围内，即Na:10重量ppm以下、K:10重量ppm以下、Ca:10重量ppm以下的范围内。另外，其它的碱金属、碱土金属的量低至难以进行分析的程度。
【权利要求】
1.一种派射祀，其包含金属基质相和至少含有Cr2O3的氧化物相，并且含有lmol%~16mol %所述Cr2O3,所述金属基质相包含Co和Pt、Co和Cr、或者Co、Cr和Pt，该溅射靶的特征在于，作为杂质的碱金属的总量为30重量ppm以下。
2.如权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，作为杂质的Na为10重量ppm以下。
3.如权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，作为杂质的K为10重量ppm以下。
4.如权利要求1~3中任一项所述的溅射靶，其特征在于，作为杂质的碱土金属的总量为30重量ppm以下。
5.如权利要求1~4中任一项所述的溅射靶，其特征在于，作为杂质的Ca为10重量ppm以下。
6.如权利要求1~5中任一项所述的溅射靶，其特征在于，氧化物相包含Cr2O3和选自B、Mg、Al、S1、T1、Zr、Nb、Ta、Co、Mn的I种以上元素的氧化物。
7.如权利要求1~6中任一项所述的派射祀,其特征在于,在金属基质相中添加有选自B、Cu、Mo、Ru、Ta、W的 I种以上元素。
【文档编号】G11B5/851GK103946415SQ201380003863
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2013年1月21日 优先权日:2012年1月25日
【发明者】池田祐希 申请人:吉坤日矿日石金属株式会社