激光辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金的方法

专利名称：激光辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金的方法
技术领域：
激光辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金的方法属于纳米材料技术领域，特别 涉及一种激光辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金的方法。
背景技术：
目前研究开发应用的铁基软磁合金材料主要是FeCuMSiB型合金。FeCuMSiB型合 金的典型成分为Fe73.5CUlNb3Si13.5B9(商品牌号为Finemet)。铁基纳米晶软磁合金具有高磁 导率、高饱和磁通、低矫顽力、低铁损、频散特性好等优点，可作为变压器、互感器、电感器和 传感器铁芯及磁屏蔽材料等，在电力电子工业领域具有广泛的应用前景。铁基纳米晶合金一般通过晶化方法制备，即用晶化的方法在非晶材料中形成部分 α -Fe(Si)纳米晶组织，从而改善其综合软磁性能。由于这种材料的优异性能和重要的应用 价值，成为全世界范围的重点研究材料之一。迄今，退火晶化是应用最广的一种手段，一般 的退火处理时采用各种加热炉进行热处理，如真空感应炉等。但退火工艺也有一些缺点工 艺比较复杂，退火处理由于操作疏忽造成材料很高的报废率，能耗高，且材料脆性高，严重 影响了材料的应用；同时，退火晶化除α-Fe(Si)晶体相形成外，经常伴有对磁性能有害的 Fe-B相形成。在激光表面晶化制备铁基非晶纳米晶软磁合金的方法(专利申请号 200510045640. 5)中，针对铁基非晶带FeCuMSiB型和FeMB型合金，利用CO2激光和NchYAG 脉冲激光实现表面纳米晶化。而铁基非晶纳米晶软磁材料的激光诱导表面纳米化制备方法 (专利申请号200910010352. 4)针对前者存在的脆性问题，选择了 Nd: YAG脉冲激光对带状 材料一次或多次进行扫描辐照，然而非晶纳米晶带状材料应用时一般都要经过盘绕以圆盘 状的形式去应用，材料经过激光辐照处理后变脆是不可避免的，严格控制材料脆性对激光 处理工艺要求比较苛刻，同时对原始材料的同一性也有较高的要求。

发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种在常温常压下可控、快速地用激光辐 照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金的方法。为了实现上述目的，本发明采用激光辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金的方 法，其步骤包括A、采用单辊熔体急冷法生产的铁基非晶合金-Fe73.5CUlNb3Si13.5B9薄带材料，将其 冲压成圆环片，B、将圆环片状的薄带材料用丙酮超声波清洗干净，并吹干或者自然风干至表面干 燥；C、将圆环片状的薄带材料置于使圆环片旋转的辐照台上，并使薄带材料的触辊面 朝外，D、开动辐照台，使圆环片状的薄带材料沿轴心以500 3000r/min的速度旋转，
E、用经过聚焦镜离散的CO2激光照射薄带材料的触辊面，且光斑中心位于圆环片 的环带的中部，其中离散后的CO2激光的光斑直径大于圆环片的环的宽度。其中步骤E中的CO2激光可由经过准直扩束光路后的波长为1. 07 μ m的掺镱光纤 激光代替，且扩束后的光纤激光的光斑直径大于圆环片的环的宽度。所述CO2激光的功率为280 500w、辐照时间为5 60s。所述掺镱光纤激光的功率为40 55w，辐照时间5 30s。所述离散CO2激光的聚焦镜可以调整前后位置，使触辊面上的激光的离焦光斑直 径变化。所述辐照台为采用高反射率的铝合金材料制成的圆形平台，该平台由电机带动旋 转。且辐照台轴心设有与圆环片内环吻合的凸台；电机输出端与辐照台通过刚性联轴器同 轴连接。本发明的有益效果本方法能够在常温常压下，快速、可控、环保、低能耗地利用激 光辐照的方法制备出环状铁基非晶纳米晶合金。通过选择不同的优化激光辐照工艺参数， 在环状非晶基体上制备出不同含量的α-Fe (Si)纳米晶化相，并控制其脆性，从而使材料 综合性能得到改善。同时，探索的小体积光纤激光器可以简化工艺生产条件，方便其应用推


图1是激光辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金的方法中实施例所用的辐照 台的结构示意图。图2是本发明实施例1的环状铁基非晶材料(Fe73.5CUlNb3Si13.5B9)辐照后纳米晶化 的X射线衍射图。图中，①为经过聚焦镜或准直后的激光束；②为辐照台上的凸台；③为辐照平台； ④为连接电机输出端与辐照平台的刚性联轴器；⑤为小型步进电机或伺服电机。
具体实施例方式本发明实施例中的环状铁基非晶合金材料由单辊熔体急冷法生产的铁基非晶合 金薄带材料冲片而成。在辐照前都对其表面用丙酮超声波清洗干净后，吹干或者自然风干 至表面干燥。将处理好的环状铁基非晶合金材料，使其触辊面朝上放置在辐照台上。辐照台包括用高反射率的铝合金材料制成的圆形的辐照平台3，辐照平台3中心 设凸台2，可将圆环片状的薄带材料套在凸台2上。辐照平台3由小型步进电机或伺服电机 5带动旋转，小型步进电机或伺服电机5通过刚性联轴器4与辐照平台3同轴连接。设置Slab 3500w CO2激光器或掺镱光纤激光器，使其光线垂直照射在辐照平台3 上。其中，Slab 3500w CO2激光器经过聚焦镜使光斑离散；掺镱光纤激光器通过其自身带 的准直扩束装置使光斑均勻。本实施例中采用Iakeshore公司的7410型VSM磁强计对材料矫顽场、饱和磁化强 度、剩余磁化强度进行测量。例1.利用Slab 3500w CO2激光器，其输出激光经焦距为200mm的聚焦镜。环状 铁基非晶合金(Fe73.5CUlNb3Si13.5B9)内径14mm，外径20mm，厚度20 μ m，将其放置在由电机带动的旋转辐照台上。调整激光束的离焦光斑直径为21mm，激光束的光斑中心对准环状材 料辐照区域中心，选择激光功率为280w，电机以720r/min的速度对材料进行辐照处理15s 后，产生了 8%的Ci-Fe(Si)晶化相，平均晶粒尺寸为5. 3nm，激光辐照后的X射线衍射如图 2所示，材料的矫顽场0. 96A/m，饱和磁化强度为974. 7Gs，剩余磁化强度为0. 34Gs，其综合 磁性能得到改善。例2.利用Slab 3500w CO2激光器，其输出激光经焦距为200mm的聚焦镜。环状铁 基非晶合金(Fe73^Cu1Nb3Si115B9)内径14mm，外径20_，厚度20 μ m。将其放置在由电机带 动的旋转辐照台上。调整激光束的离焦光斑直径为21mm，激光束的光斑中心对准环状材料 辐照区域中心，选择激光功率为280w，电机以720r/min的速度对材料进行辐照处理30s后， 产生了 19%的Ci-Fe(Si)晶化相，平均晶粒尺寸为9. 5nm，材料的矫顽场为8. 2A/m，饱和磁 化强度为978. OGs，剩余磁化强度为0. 22Gs，其综合磁性能得到改善。例3.利用Slab 3500w CO2激光器，其输出激光经焦距为200mm的聚焦镜。环状铁 基非晶合金(Fe73.5CUlNb3Si13.5B9)内径14mm，外径20mm，厚度20 μ m。将其放置在由电机带 动的旋转辐照台上。调整激光束的离焦光斑直径为21mm，激光束的光斑中心对准环状材料 辐照区域中心，选择激光功率为440w，电机以720r/min的速度对材料进行辐照处理5s后， 产生了 13%的α -Fe(Si)晶化相，平均晶粒尺寸为11. lnm，材料的矫顽场为6. 5A/m，饱和磁 化强度为988. 9Gs，剩余磁化强度为0. 97Gs，其综合磁性能得到改善。例4.利用掺镱光纤激光器，其输出激光经准直后光斑直径为5mm。环状铁基非晶 合金(Fe73.5CUlNb3Si13.5B9)内径14mm，外径20mm，厚度20 μ m。将其放置在由电机带动的旋 转辐照台上。调整激光束的光斑中心对准环状材料辐照区域中心，选择激光功率为45w，电 机以720r/min的速度对材料进行辐照处理5s后，产生了 15%的α-Fe (Si)晶化相，平均 晶粒尺寸为10. 9nm，材料的矫顽场为2. 4A/m，饱和磁化强度为937. 3Gs，剩余磁化强度为 0. 34Gs，其综合磁性能得到改善。例5.利用掺镱光纤激光器，其输出激光经准直后光斑直径为5mm。环状铁基非晶 合金(Fe73.5CUlNb3Si13.5B9)内径14mm，外径20mm，厚度20 μ m。将其放置在由电机带动的旋 转辐照台上。调整激光束的光斑中心对准环状材料辐照区域中心，选择激光功率为45w，电 机以720r/min的速度对材料进行辐照处理30s后，产生了 19%的α -Fe(Si)晶化相，平均 晶粒尺寸为10. 8nm，材料的矫顽场为2. 9A/m，饱和磁化强度为953. 5Gs，剩余磁化强度为 0. 4Gs，其综合磁性能得到改善。
权利要求
激光辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金的方法，其特征在于A、采用单辊熔体急冷法生产的铁基非晶合金 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9薄带材料，将其冲压成圆环片，B、将圆环片状的薄带材料用丙酮超声波清洗干净，并吹干或者自然风干至表面干燥；C、将圆环片状的薄带材料置于使圆环片旋转的辐照台上，并使薄带材料的触辊面朝外，D、开动辐照台，使圆环片状的薄带材料沿轴心以500～3000r/min的速度旋转，E、用经过聚焦镜离散的CO2激光照射薄带材料的触辊面，且光斑中心位于圆环片的环带的中部，其中离散后的CO2激光的光斑直径大于圆环片的环的宽度。
2.如权利要求1所述的激光辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金的方法，其特征在 于所述的步骤E中，CO2激光的功率为280 500w、辐照时间为5 60s。
3.如权利要求1或2所述的激光辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金的方法，其特 征在于聚焦镜位置可调，使触辊面上的激光的离焦光斑直径变化。
4.激光辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金的方法，其特征在于，通过以下过程完成A、采用单辊熔体急冷法生产的铁基非晶合金-Fe73.5CUlNb3Si13.5B9薄带材料，将其冲压 成圆环片，B、将圆环片状的薄带材料用丙酮超声波清洗干净，并吹干或者自然风干至表面干燥；C、将圆环片状的薄带材料置于使圆环片旋转的辐照台上，并使薄带材料的触辊面朝外，D、开动辐照台，使圆环片状的薄带材料沿轴心以500 3000r/min的速度旋转，E、用波长为1.07 μ m的掺镱光纤激光经过准直扩束光路后照射薄带材料的触辊面，且 光斑中心位于圆环片的环带的中部，其中扩束后的光纤激光的光斑直径大于圆环片的环的宽度。
5.如权利要求4所述的激光辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金的方法，其特征在 于所述的步骤E中，掺镱光纤激光的功率为40 55w，辐照时间5 30s。
6.如权利要求1-2或4-5中任一项所述的激光辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金 的方法，其特征在于所述辐照台为采用高反射率的铝合金材料制成的圆形平台，该平台由 电机带动旋转。
7.如权利要求6所述的激光辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金的方法，其特征在 于所述辐照台轴心设有与圆环片内环吻合的凸台(2)。
8.如权利要求6所述的激光辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金的方法，其特征在 于电机输出端与辐照台通过刚性联轴器⑷同轴连接。
全文摘要
一种激光辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金的方法属于纳米材料技术领域，特别涉及一种激光辐照制备环状铁基非晶纳米晶软磁合金的方法。其特征在于利用波长为10.6μm的CO2激光或波长为1.07μm的掺镱光纤激光辐照环状铁基非晶合金(Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)，材料会产生定量纳米晶化相。本发明介绍的方法能够在常温常压下，针对环状材料，快速、可控、环保、低能耗地制备出铁基非晶纳米晶合金。通过选择不同的激光辐照工艺参数，制备出不同含量的纳米α-Fe(Si)晶化相加剩余非晶的双相组织结构材料。纳米晶α-Fe(Si)的平均尺寸在15nm以下，晶化比例小于20％，材料的综合磁性能得到了改善。
文档编号H01F41/00GK101928810SQ20101024914
公开日2010年12月29日 申请日期2010年8月10日 优先权日2010年8月10日
发明者于利蒙, 张国锐, 蒋毅坚, 马千里, 鲍勇 申请人:北京工业大学