专利名称：一种低温型磷酸铁锂正极材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于锂离子电池材料技术领域，涉及一种低温型磷酸铁锂正极材料及其制备方法。
背景技术：
磷酸铁锂作为锂离子电池正极材料具有资源丰富，价格便宜，无吸湿性，无毒， 环境友好，热稳定性好，安全性高等优点，成为很据发展前景的锂离子正极材料，特别是在动力电池上具有巨大的优势。但是磷酸铁锂存在电导率低的问题，尤其是在低温下磷酸铁锂材料的电导率急剧下降，导致了磷酸铁锂锂离子电池低温放电性能差，这就从很大程度上阻碍了磷酸铁锂材料的进一步实用化。提高磷酸铁锂的低温性能主要从细化材料颗粒、碳包覆、金属晶格掺杂三个方面入手。现阶段实验室水热合成法中，通过碳包覆和金属掺杂等手段，可以有效细化材料颗粒，提高材料的导电性，从而提高材料的低温性能，但水热合成法工艺复杂，成本较高，不利于实现工业化生产。因此，找到一种可以有效细化材料颗粒，提高材料的导电性，从而提高材料的低温性能且易于规模化生产的磷酸铁锂合成方法十分重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温型磷酸铁锂正极材料及其制备方法，要解决的技术问题是提高磷酸铁锂的电导率，从而提高磷酸铁锂材料的低温性能。一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是其原料碳酸锂、金属化合物、磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li:R:Fe:P:C= (1. 1-x) χ 1 1 0. 8，x=0. 01 0. 03，C为葡萄糖中的C，R为掺杂金属离子，将原料磷酸铁、碳酸锂、葡萄糖和掺杂金属化合物湿相球磨均勻混合，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，松装状态下，在惰性气氛炉中300°C飞00°C煅烧 T5h，冷却至室温后，将粉末在表面压力为纩12kg/cm3的压实状态下，在惰性气氛炉中 5000C、oo°c煅烧ariai，对合成的材料进行气流粉碎分级和过筛，得到纳米级磷酸铁锂正极材料。根据所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是磷酸铁和掺杂金属化合物均为纳米级。根据所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是掺杂金属化合物为氧化镁、 氧化钛、氧化铬、氧化锌中的一种或几种。根据所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是湿相球磨方法中的溶剂采用无水乙醇，无水乙醇的质量为混合料总重量的2 3倍。根据所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是所述的碳酸锂、金属化合物、磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li:R:Fe:P:C=1.09: 0.01 1 1 0. 8，C为葡萄糖中的C， R为掺杂金属离子，直接混合后加入上述混合料总质量2. 5倍的无水乙醇。根据所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是球磨机为行星式球磨机，公转的转速为100r/mirT500r/min，自转的转速为500r/mirT800r/min，磨球的直径为10mm， 球磨时间为》T24h。根据所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是球磨罐和磨球均为氧化锆材质，混合湿料与磨球的重量比为1:0. 5 1:10。根据所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是气流粉碎分级控制中位粒径在300 士 50nm ；材料过筛为380目。一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法，其步骤是采用碳酸锂、金属氧化物、 磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li:R:Fe:P:C= (l.l-x) χ 1 1 0. 8，χ=0· 01 0. 03，C为葡萄糖中的C，R为掺杂金属离子，直接混合后加入上述混合料总质量2 3倍的无水乙醇，在行星式球磨机中进行球磨》T24h，球磨机公转的转速为100r/mirT500r/min，自转的转速为 500r/mirT800r/min，混合湿料与磨球的重量比为1:0. 5 1 10，球磨后的浆料经烘干、粉碎、 造粒，松装状态下，在惰性气氛炉中300°C飞00°C煅烧》T5h，冷却至室温后，将粉末在表面压力为8 12kg/cm3的压实状态下，在惰性气氛炉中500°C 800°C煅烧》Γ ι，对合成的材料进行气流粉碎分级，中位粒径控制在300 士 50nm，过筛，得到导电性能良好的纳米级磷酸铁锂正极材料。根据所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征是，碳酸锂、氧化镁、磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li:Mg:!^:P:C=1.09: 0.01 1 1 0. 8，C为葡萄糖中的 C，直接混合后加入上述混合料总质量2. 5倍的无水乙醇，在行星式球磨机中进行球磨10h， 球磨罐和磨球均为氧化锆材质，磨球的直径为10mm，混合湿料与磨球的重量比为1:0. 8，球磨机公转的转速为lOOr/min，自转的转速为800r/min，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒， 松装状态下，在惰性气氛炉中300°C煅烧证，冷却至室温后，将粉末在表面压力为lOkg/cm3 的压实状态下，在惰性气氛炉中800°C煅烧他，对合成的材料进行气流粉碎分级，中位粒径控制在300士50nm，过380目筛，得到导电性能良好的纳米级磷酸铁锂正极材料。本发明的优点与效果是
1.本发明使用纳米级原材料进行合成，小粒径原材料使得反应更加充分，有利于纳米级磷酸铁锂材料的合成。2.本发明加入适当过量的锂离子使得原料反应完全，材料合成过程中容易造成锂离子的损失，过量的锂离子可以避免反应中锂离子的不足的问题。3.本发明加入适量的有机碳，一方面作为还原剂使得狗3+还原完全，另一方面焙烧过程中可以在LiFePO4颗粒表面包覆一层碳，从而提高电子的导电性，另外，适量的碳的加入可以有效控制Lii^ePO4S子的生长速度，减少锂离子扩散路径，有利于锂离子电池的脱嵌，可以提高磷酸铁锂材料的导电性和低温性能。4.本发明采取Li位掺杂，掺杂金属离子半径略小于锂离子半径，掺杂金属离子占据Li的位置，形成晶格中Li+的缺陷，提高了磷酸铁锂的导电性和低温性能。5.本发明的混料方式采用湿相球磨，湿相球磨使得原材料混合更加均勻。6.本发明采用二次烧结，第一次低温烧结为磷酸铁锂结晶阶段，烧结过程中可以把反应时产生的气体排出，有利于第二次烧结的材料掺杂和包覆效果。第二次烧结为掺杂和碳包覆阶段，此次烧结使用高温煅烧，使得反应更加充分，掺杂和碳包覆的效果更好。
图1是本发明实施例1中磷酸铁锂正极材料的χ衍射图谱(Cu Ka辐射λ = 0.154056 nm)。图2是本发明实施例1中磷酸铁锂正极材料的扫描电子显微镜(SEM)照片，放大倍率为5000倍。图3是本发明实施例1中磷酸铁锂正极材料的粒度分布曲线。图4是本发明实施例1中磷酸铁锂正极材料制备半电池在常温和低温下的0. 5C 放电曲线。图5是本发明实施例1中磷酸铁锂正极材料制备26650成品电池在常温和低温下的0. 5C放电曲线。
具体实施例方式本发明采用以下技术方案一种低温型磷酸铁锂正极材料及其制备方法，其步骤是采用碳酸锂、金属氧化物、磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li :R:Fe:P:C= (1. 1-χ) χ :1:1:0.8, χ=0. 0Γ0. 03 (C为葡萄糖中的C，R为掺杂金属离子)直接混合后加入上述混合料总质量的2 3倍的无水乙醇，在行星式球磨机中进行球磨》T24h，球磨机公转的转速为100r/mirT500r/min，自转的转速为500r/mirT800r/min，混合湿料与磨球的重量比为1:0.5 1:10，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，松装状态下，在惰性气氛炉中 3000C飞00°C煅烧aT5h，冷却至室温后，将粉末在表面压力为8 12kg/cm3的压实状态下， 在惰性气氛炉中500°c、oo°c煅烧ariai，对合成的材料进行气流粉碎分级，中位粒径控制在300士50nm，过380目筛，得到导电性能良好的纳米级磷酸铁锂正极材料。本发明中的磷酸铁和金属氧化物均为纳米级。本发明中的惰性气体为氮气或氩气。本发明中的烘干、粉碎、造粒工艺均为本技术领域通用的公知工艺。 实施例1
碳酸锂、氧化镁、磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li:Mg:Fe:P:C=1.09: 0.01 :1:1:0.8 (C为葡萄糖中的C)直接混合后加入上述混合料总质量2. 5倍的无水乙醇，在行星式球磨机中进行球磨10h，球磨罐和磨球均为氧化锆材质，磨球的直径为10mm，混合湿料与磨球的重量比为1:0. 8，球磨机公转的转速为lOOr/min，自转的转速为800r/min，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，松装状态下，在惰性气氛炉中300°C煅烧证，冷却至室温后，将粉末在表面压力为lOkg/cm3的压实状态下，在惰性气氛炉中800°C煅烧他，对合成的材料进行气流粉碎分级，中位粒径控制在300士50nm，过380目筛，得到导电性能良好的纳米级磷酸铁锂正极材料。采用荷兰PHILIPS公司D/max-2500型转靶X射线多晶体衍射仪测得本实施例制得的磷酸铁锂的X射线衍射图谱(Cu Ka辐射λ = 0. 154056 nm)如图1所示，从图中可以看出，制得的磷酸铁锂正极材料为正交晶系橄榄石型结构，空间群为Pnmb，图谱中不存在杂质峰，产物纯度高。采用荷兰PHILIPS XL30型扫描电子显微镜进行材料的微观形貌分析，照片如图2所示，放大倍率为5000倍，颗粒因细小出现微团聚现象，颗粒呈现出类球形且分布均勻。采用珠海欧美克科技有限公司制造的Dylisizer-2型激光粒度分析仪对所制备的磷酸铁锂正极材料进行粒径测试，测得材料的中位粒径为275·，粒度分布曲线如图3所示。 采用ST-08 SSA TESTING INSTRUMENT仪器进行比表面积测试，测得的比表面积为18m2/g。 采用伏安法测量材料的电导率为0. 08S/cm。使用该实施例制备磷酸铁锂正极材料，利用ZL200820075220. 0扣式电池实验测试用的模块装置组装扣式电池。以制备的磷酸铁锂正极材料样品作为正极活性物质，乙炔黑为导电剂，60%的聚四氟乙烯乳液(PTFE)为粘结剂，三种物质按照质量比85:10:5混合。 用无水乙醇作分散剂，超声分散lOmin，然后反复搅拌成团、辊压成薄膜，在电热真空干燥箱中110°C干燥Ih以上备用。电池的装配在充满N2的南京南大天尊电子有限公司真空手套箱中进行，负极采用金属锂片，电池隔膜采用Celgard 2400 (PE)膜，电解液采用lmol/L LiPF6/碳酸乙烯酯(EC)和二甲基碳酸酯(DMC)(其体积比为1:1)混合液。使用武汉金诺电子有限公司CT2001A电池测试系统对电池进行充放电测试，0. 5C常温(25士2°C)充电，截止电压4. 2V，0. 5C常温(25士2°C )放电，截止电压2. 0V, 0. 5C克容量大于140mAh/g ；0. 5C 常温(25 士 2 °C )充电，截止电压4. 2V，然后将半电池在-20 士 2 V低温箱中放置6h，0. 5C低温(-20士2°C)放电，截止电压2. 0V,0. 5C克容量大于120mAh/g，放电曲线如图4所示。本实施例制备的磷酸铁锂正极材料所有测试都在公司内进行，包括成品电池的制备与检测。使用本实施例制备的磷酸铁锂正极材料和本公司其它锂离子电池原材料，在半自动锂离子电池生产线上制备26650锂离子电池，按照公司《沈650-2300mAh-3. 3V锂离子低温电池工艺技术标准(精工低温型材料)》执行，电池的加工性能良好，用内阻测试仪测试电池的内阻为7m Ω 8m Ω。电池制成后对电池进行充放电性能测试，0. 5C常温(25 士 2°C) 充电，截止电压3. 65V，0. 5C常温( 士2°C)放电，截止电压2. OV放电容量大于M50mAh，； 0. 5C常温(25 士 2 °C )充电，截止电压3. 65AV，然后将成品电池在-20 士 2 V低温箱中放置 12h，0. 5C低温(-20士2°C)放电，截止电压2. 0V，放电容量大于2000mAh，大于常温放电的 80%，放电曲线如图5所示。实施例2
碳酸锂、氧化镁、磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li:Mg:Fe:P:C=1.08: 0. 02 :1:1:0.8 (C为葡萄糖中的C)直接混合后加入上述混合料总质量2. 5倍的无水乙醇，在行星式球磨机中进行球磨10h，球磨罐和磨球均为氧化锆材质，磨球的直径为10mm，混合湿料与磨球的重量比为1:2，球磨机公转的转速为200r/min，自转的转速为800r/min，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，松装状态下，在惰性气氛炉中500°C煅烧池，冷却至室温后，将粉末在表面压力为lOkg/cm3的压实状态下，在惰性气氛炉中700°C煅烧10h，对合成的材料进行气流粉碎分级，中位粒径控制在300士50nm，过380目筛，得到导电性能良好的纳米级磷酸铁锂正极材料。在和实施例1相同条件下，测得该材料的中位粒径为310nm，比表面积为17m2/g， 采用伏安法测量材料的电导率为0.09S/cm。制作出的半电池0.5C常温(25士2°C )放电克容量大于140mAh/g，0. 5C低温(_20 士2°C )放电克容量大于120 mAh/g。制作的沈650成品电池0. 5C常温(25士2°C)放电容量大于M00mAh，0. 5C低温(_20士2°C )放电容量大于 2100 mAh，大于常温放电容量的85%。实施例3
碳酸锂、氧化镁、磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li: Mg:Fe:P:C=1.07: 0. 03 :1:1:0.8(C为葡萄糖中的C)直接混合后加入上述混合料总质量2. 5倍的无水乙醇，在行星式球磨机中进行球磨10h，球磨罐和磨球均为氧化锆材质，磨球的直径为10mm，混合湿料与磨球的重量比为1:3，球磨机公转的转速为300r/min，自转的转速为600r/min，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，松装状态下，在惰性气氛炉中400°C煅烧池，冷却至室温后，将粉末在表面压力为lOkg/cm3的压实状态下，在惰性气氛炉中600°C煅烧12h，对合成的材料进行气流粉碎分级，中位粒径控制在300士50nm，过380目筛，得到导电性能良好的纳米级磷酸铁锂正极材料。在和实施例1相同条件下，测得该材料的中位粒径为340nm，比表面积为16m2/g，， 采用伏安法测量材料的电导率为0.085S/cm。制作出的半电池0.5C常温(25士2°C )放电克容量大于135mAh/g，0. 5C低温(_20士2°C )放电克容量大于120 mAh/g。制作的沈650成品电池0. 5C常温( 士2°C)放电容量大于M50mAh，0. 5C低温(_20士2°C )放电容量大于 2100 mAh，大于常温放电容量的80%。实施例4
碳酸锂、氧化钛、磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li:Ti:Fe:P:C=1.09: 0.01 :1:1:0.8 (C为葡萄糖中的C)直接混合后加入上述混合料总质量2. 5倍的无水乙醇，在行星式球磨机中进行球磨Mh，球磨罐和磨球均为氧化锆材质，磨球的直径为10mm，混合湿料与磨球的重量比为1:5，球磨机公转的转速为lOOr/min，自转的转速为500r/min，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，松装状态下，在惰性气氛炉中300°C煅烧证，冷却至室温后，将粉末在表面压力为lOkg/cm3的压实状态下，在惰性气氛炉中800°C煅烧10h，对合成的材料进行气流粉碎分级，中位粒径控制在300士50nm，过380目筛，得到导电性能良好的纳米级磷酸铁锂正极材料。在和实施例1相同条件下，测得该材料的中位粒径为325nm，比表面积为18m2/g，， 采用伏安法测量材料的电导率为0.09S/cm。制作出的半电池0.5C常温(25士2°C )放电克容量大于140mAh/g，0. 5C低温(_20 士2°C )放电克容量大于120 mAh/g。制作的沈650成品电池0. 5C常温(25士2°C)放电容量大于M00mAh，0. 5C低温(_20士2°C )放电容量大于 2150 mAh，大于常温放电容量的85%。实施例5
碳酸锂、氧化钛、磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li:Ti:Fe:P:C=1.08: 0. 02 :1:1:0.8 (C为葡萄糖中的C)直接混合后加入上述混合料总质量2. 5倍的无水乙醇，在行星式球磨机中进行球磨6h，球磨罐和磨球均为氧化锆材质，磨球的直径为10mm，混合湿料与磨球的重量比为1:1，球磨机公转的转速为500r/min，自转的转速为800r/min，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，松装状态下，在惰性气氛炉中500°C煅烧池，冷却至室温后，将粉末在表面压力为lOkg/cm3的压实状态下，在惰性气氛炉中800°C煅烧他，对合成的材料进行气流粉碎分级，中位粒径控制在300士50nm，过380目筛，得到导电性能良好的纳米级磷酸铁锂正极材料。在和实施例1相同条件下，测得该材料的中位粒径为318nm，比表面积为15m2/g，， 采用伏安法测量材料的电导率为0.08S/cm。制作出的半电池0.5C常温(25士2°C )放电克容量大于130mAh/g，0. 5C低温(_20 士2°C )放电克容量大于115 mAh/g。制作的沈650成品电池0. 5C常温(25士2°C)放电容量大于2300mAh，0. 5C低温(_20士2°C )放电容量大于 2000 mAh，大于常温放电容量的80%。实施例6
碳酸锂、氧化钛、磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li Ti Fe P C=L 07 0. 03 1 1 0. 8 (C为葡萄糖中的C)直接混合后加入上述混合料总质量3倍的无水乙醇，在行星式球磨机中进行球磨8h，球磨罐和磨球均为氧化锆材质，磨球的直径为10mm，混合湿料与磨球的重量比为1:1，球磨机公转的转速为400r/min，自转的转速为800r/min，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，松装状态下，在惰性气氛炉中500°C煅烧池，冷却至室温后，将粉末在表面压力为 10kg/cm3的压实状态下，在惰性气氛炉中800°C煅烧几，对合成的材料进行气流粉碎分级， 中位粒径控制在300士50nm，过380目筛，得到导电性能良好的纳米级磷酸铁锂正极材料。 在和实施例1相同条件下，测得该材料的中位粒径为335nm，比表面积为16m2/g，，采用伏安法测量材料的电导率为0.09S/cm。制作出的半电池0.5C常温(25士2°C )放电克容量大于 130mAh/g,0. 5C低温(_20士2°C )放电克容量大于110 mAh/g。制作的洸650成品电池0. 5C 常温( 士 2°C)放电容量大于2350mAh，0. 5C低温(-20 士 2°C )放电容量大于2000 mAh，大于常温放电容量的80%。在上述实施例中，列举了掺杂金属化合物氧化镁和氧化钛，实施例中没有列举氧化铬和氧化锌，镁离子、钛离子、铬离子和锌离子的半径分别为0. 072nm、0. 067nm、0. 073nm 和0. 074nm,均略小于锂离子半径0. 076nm,几种离子均能够占据Li+的位置，形成晶格中Li+ 的缺陷，提高了磷酸铁锂的导电性和低温性能。在上述实施例中，例举了氮气，实施例中没有列举氩气，氩气具有更好的惰性，能够抑制二价铁的氧化，因此同样适用于本专利。本发明的LiFeP04/C正极材料，具有比容量高、循环性能好、加工性能好的特点，同时本发明的制备方法易于工业化生产。
权利要求
1.一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是其原料碳酸锂、金属化合物、磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li:R:Fe:P:C= (1. 1-x) χ 1 1 0. 8，x=0. 01 0. 03，C为葡萄糖中的C，R为掺杂金属离子；将原料磷酸铁、碳酸锂、葡萄糖和掺杂金属化合物湿相球磨均勻混合，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，松装状态下，在惰性气氛炉中300°C飞00°C煅烧 T5h，冷却至室温后，将粉末在表面压力为纩12kg/cm3的压实状态下，在惰性气氛炉中 5000C、oo°c煅烧ariai，对合成的材料进行气流粉碎分级和过筛，得到纳米级磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是磷酸铁和掺杂金属化合物均为纳米级。
3.根据权利要求1所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是掺杂金属化合物为氧化镁、氧化钛、氧化铬、氧化锌中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是湿相球磨方法中的溶剂采用无水乙醇，无水乙醇的质量为混合料总重量的2 3倍。
5.根据权利要求4所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是所述的碳酸锂、氧化镁、磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li MgFePC=L 09 0.01 :1:1:0. 8，C为葡萄糖中的 C，直接混合后加入上述混合料总质量2. 5倍的无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是球磨机为行星式球磨机，公转的转速为100r/mirT500r/min，自转的转速为500r/mirT800r/min，球磨时间为8h 24h ；磨球的直径为10mm。
7.根据权利要求1所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是球磨罐和磨球均为氧化锆材质，混合湿料与磨球的重量比为1:0. 5 1:10。
8.根据权利要求1所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料，其特征是气流粉碎分级控制中位粒径在300 士 50nm ；材料过筛为380目。
9.一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法，其步骤是采用碳酸锂、金属氧化物、磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li:R:Fe:P:C=(l. 1-χ): χ :1:1:0. 8，χ=0· 0Γ0. 03，C为葡萄糖中的C，R为掺杂金属离子，直接混合后加入上述混合料总质量2 3倍的无水乙醇，在行星式球磨机中进行球磨》T24h，球磨机公转的转速为100r/mirT500r/min，自转的转速为500r/ mirTSOOr/min，混合湿料与磨球的重量比为1:0. 5 1:10，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，松装状态下，在惰性气氛炉中300°C飞00°C煅烧》T5h，冷却至室温后，将粉末在表面压力为8 12kg/cm3的压实状态下，在惰性气氛炉中500°C 800°C煅烧》Γ ι，对合成的材料进行气流粉碎分级，中位粒径控制在300士50nm，过筛，得到导电性能良好的纳米级磷酸铁锂正极材料。
10.根据权利要求9所述的一种低温型磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征是，碳酸锂、氧化镁、磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li:Mg:Fe:P:C=1.09: 0.01 :1:1:0.8, C为葡萄糖中的C，直接混合后加入上述混合料总质量2. 5倍的无水乙醇，在行星式球磨机中进行球磨10h，球磨罐和磨球均为氧化锆材质，磨球的直径为10mm，混合湿料与磨球的重量比为 1:0. 8，球磨机公转的转速为lOOr/min，自转的转速为800r/min，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，松装状态下，在惰性气氛炉中300°C煅烧证，冷却至室温后，将粉末在表面压力为 10kg/cm3的压实状态下，在惰性气氛炉中800°C煅烧他，对合成的材料进行气流粉碎分级，中位粒径控制在300士50nm，过380目筛，得到导电性能良好的纳米级磷酸铁锂正极材料。
全文摘要
一种低温型磷酸铁锂正极材料及其制备方法，将碳酸锂、金属氧化物、磷酸铁和葡萄糖配比按摩尔比Li:R:Fe:P:C=(1.1-x):x:1:1:0.8，x=0.01~0.03，C为葡萄糖中的C，R为掺杂金属离子，直接混合后加入上述混合料总质量2~3倍的无水乙醇，湿相球磨均匀混合，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，松装状态下，在惰性气氛炉中300℃~500℃煅烧2h~5h，冷却至室温后，将粉末在表面压力为10kg/cm3的压实状态下，在惰性气氛炉中500℃~800℃煅烧8h~12h，二次烧结合成磷酸铁锂正极材料。对合成的材料进行气流粉碎分级和过筛，得到纳米级磷酸铁锂正极材料，材料的导电性能好，可以有效提高制作电池的低温性能。
文档编号H01M4/58GK102376957SQ20111035490
公开日2012年3月14日 申请日期2011年11月10日 优先权日2011年11月10日
发明者关成善, 宗继月, 张敬捧 申请人:山东精工电子科技有限公司