低温制备高压电性能lno/bct-0.5bzt薄膜的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种薄膜的制备方法，属于高压电性能LN0/BCT-0. 5BZT薄膜的制备 领域。
【背景技术】
[0002] 随着信息、电子和电力行业的迅猛发展，具有高压电常数的压电薄膜有着引人瞩 目的应用前景，并成为行业研究的热点，特别是具有低漏电流密度的高性能压电薄膜已成 为行业发展的重要方向。BCT-BZT陶瓷具有很好的压电、介电性能，W往制备的BCT-BZT薄 膜要求晶化溫度高，导致界面扩散，引起了高的漏电流密度。
【发明内容】
阳00引本发明是为了解决现有BCT-BZT薄膜晶化溫度高，导致界面扩散引起高的漏电流 密度的技术问题，提供了一种低溫制备高压电性能LN0/BCT-0. 5BZT薄膜的方法。
[0004] 低溫制备高压电性能LN0/BCT-0. 5BZT薄膜的方法如下： 阳0化]一、将乙酸领和乙酸巧溶于冰乙酸中，充分揽拌，待溶质完全溶解冷却至室溫后， 滴加丙醇错，揽拌20~40min，加入铁酸四下醋，最后滴加乙二醇甲酸调节，得到浓度为 0. 3~0. 4mol/L的前驱体BCT-BZT，其中乙酸巧与乙酸领的摩尔比为（0. 1~0. 2) : 1，铁 酸四下醋与乙酸领的摩尔比为（0. 2~0. 6) : 1，丙醇错与乙酸领的摩尔比为（0. 1~0. 2) :1;
[0006] 二、把硝酸铜和醋酸儀加入乙二醇甲酸中，然后保持溫度为55°C~65°C、转速为 50化/min~70化/min、揽拌时间为20min~40min的条件下，添加乙二醇甲酸调节溶胶浓 度为0. 02~0. 08mol/l，陈化2地，得到儀酸铜溶胶，其中硝酸铜与乙二醇甲酸的摩尔比为： (0.006~0.007) : 1，醋酸儀与乙二醇甲酸的摩尔比为（0.006~0.007) : 1;
[0007] S、打开匀胶机，将Pt/Ti/Si化/Si衬底放在匀胶机的吸盘处，调节转速为3500r/ S~4500r/s，旋涂时间为12~18s，用注射器将步骤二中获得的儀酸铜溶胶逐滴铺满Pt/ Ti/Si〇2/Si衬底的一角，开始甩膜，结束，获得非晶态薄膜；
[0008] 四、将步骤=得到的非晶态薄膜，放在溫度为400~500°C的平板炉中，热分解 40 ~80s，获得 LNO/Pt/Ti/SiOz/Si ;
[0009] 五、将步骤四得到的LNO/Pt/Ti/Si〇2/Si放在匀胶机吸盘处，将步骤一的 BCT-0. 5BZT前驱体逐滴铺满LNO/Pt/Ti/Si〇2/Si的一角，开始甩膜，调节转速为3500r/s~ 4500r/s，旋涂时间为12~18s，获得非晶态湿膜，将非晶态湿膜放在400~500°C的平板炉 中，热分解时间为100~140s，获得无定形膜；
[0010] 六、将步骤五获得的无定形膜按照步骤五的操作方法重复3~5次，然后在550~ 700°C进行退火处理30~60min，得到BCT-0. 5BZT薄膜。 阳011] 本发明的优点：
[0012] 一、本发明提供了一种低溫制备高压电性能LN0/BCT-0. 5BZT薄膜的方法，创新性 的W LNO为种子层，W Pt/Ti/Si〇2/Si为衬底，获得一种新型LNO/Pt/Ti/Si〇2/Si薄膜，制备 工艺简单。 阳01引二、本发明提供了一种低溫制备高压电性能LN0/BCT-0. 5BZT薄膜的方法，LNO/ BCT-0. 5BZT薄膜相比于BCT-0. 5BZT薄膜，结晶溫度降低到550°C，降低了薄膜的漏电流密 度。
[0014] 本发明通过采用（LNO)为种子层，W Pt/Ti/Si〇2/Si为衬底，利用溶胶凝胶旋涂技 术制备薄膜，运种制备方法降低了 BCT-BZT薄膜的结晶溫度，获得有低漏电流密度保持高 压电性能的BCT-BZT薄膜。具有最小的漏电流密度为1. 27X 10 6A/cm。
【附图说明】
[0015] 图1是对实验一制备得到的BCT-0. 5BZT薄膜和LN0/BCT-0. 5BZT薄膜进行X射线 衍射分析图，图中a)表示700°C退火的LN0/BCT-0.5BZT薄膜X射线衍射分析图，b)表示 550°C退火的LN0/BCT-0. 5BZT薄膜X射线衍射分析图，C)表示700°C退火的BCT-0. 5BZT薄 膜X射线衍射分析图，d)表示550°C退火的BCT-0. 5BZT薄膜X射线衍射分析图；
[0016] 图2是实验一制备得到的BCT-0. 5BZT薄膜和LN0/BCT-0. 5BZT薄膜在550°C和 700°C退火的XRR图，图中a)表示700°C退火的LN0/BCT-0. 5BZT薄膜的XRR图，b)表示 550°C退火的LN0/BCT-0. 5BZT薄膜的XRR图，C)表示700°C退火的BCT-0. 5BZT薄膜的XRR 图，d)表示550°C退火的BCT-0. 5BZT薄膜的XRR图；
[0017] 图3是实验一制备得到的BCT-0. 5BZT薄膜和LN0/BCT-0. 5BZT薄膜在550°C和 700°C退火的D-V曲线，图中a)表示700°C退火的LN0/BCT-0. 5BZT薄膜D-V曲线，b)表示 550°C退火的LN0/BCT-0. 5BZT薄膜D-V曲线，C)表示700°C退火的BCT-0. 5BZT薄膜D-V曲 线；
[0018] 图4是实验一制备得到的BCT-0. 5BZT薄膜和LN0/BCT-0. 5BZT薄膜在550 °C 和700°C退火的漏电流密度图，聲表示在550°C退火的LN0/BCT-0. 5BZT薄膜漏电流密度 图，?表示在700°C退火的LN0/BCT-0. 5BZT薄膜漏电流密度图，▲表示在700°C退火的 BCT-0. 5BZT薄膜漏电流密度图。
【具体实施方式】
[0019] 本发明技术方案不局限于W下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的 任意组合。
【具体实施方式】 [0020] 一：本实施方式低溫制备高压电性能LN0/BCT-0. 5BZT薄膜的方法 如下：
[0021] 一、将乙酸领和乙酸巧溶于冰乙酸中，充分揽拌，待溶质完全溶解冷却至室溫后， 滴加丙醇错，揽拌20~40min，加入铁酸四下醋，最后滴加乙二醇甲酸调节，得到浓度为 0. 3~0. 4mol/L的前驱体BCT-BZT，其中乙酸巧与乙酸领的摩尔比为（0. 1~0. 2) : 1，铁 酸四下醋与乙酸领的摩尔比为（0.2~0.6) : 1，丙醇错与乙酸领的摩尔比为（0.1~0.2) :1 ;
[0022] 二、把硝酸铜和醋酸儀加入乙二醇甲酸中，然后保持溫度为55°C~65°C、转速为 50化/min~70化/min、揽拌时间为20min~40min的条件下，添加乙二醇甲酸调节溶胶浓 度为0. 02~0. 08mol/l，陈化2地，得到儀酸铜溶胶，其中硝酸铜与乙二醇甲酸的摩尔比为： (0.006~0.007) : 1，醋酸儀与乙二醇甲酸的摩尔比为（0.006~0.007) : 1;
[0023] S、打开匀胶机，将Pt/Ti/Si化/Si衬底放在匀胶机的吸盘处，调节转速为3500r/ S~4500r/s，旋涂时间为12~18s，用注射器将步骤二中获得的儀酸铜溶胶逐滴铺满Pt/ Ti/Si〇2/Si衬底的一角，开始甩膜，结束，获得非晶态薄膜；
[0024] 四、将步骤=得到的非晶态薄膜，放在溫度为400~500°C的平板炉中，热分解 40 ~80s，获得 LNO/Pt/Ti/SiOz/Si ; 阳02引五、将步骤四得到的LNO/Pt/Ti/Si〇2/Si放在匀胶机吸盘处，将步骤一的 BCT-0. 5BZT前驱体逐滴铺满LNO/Pt/Ti/Si〇2/Si的一角，开始甩膜，调节转速为3500r/s~ 4500r/s，旋涂时间为12~18s，获得非晶态湿膜，将非晶态湿膜放在400~500°C的平板炉 中，热分解时间为100~140s，获得无定形膜，
[00%] 六、将步骤五获得的无定形膜按照步骤五的操作方法重复3~5次，然后在550~ 700°C进行退火处理30~60min，得到BCT-0. 5BZT薄膜。
【具体实施方式】 [0027] 二：本实施方式与一不同的是步骤一中乙酸巧与乙酸 领的摩尔比为0. 1765:1，铁酸四下醋与乙酸领的摩尔比为0. 4706:1，丙醇错与乙酸领的摩 尔比为0.1176:1。其它与一相同。
【具体实施方式】 [0028] =:本实施方式与一或二之一不同的是步骤一中揽 拌30min，加入铁酸四下醋，最后滴加乙二醇甲酸调节，得到浓度为0.35mol/L的前驱体 BCT-BZT。其它与一或二之一相同。
【具体实施方式】 [0029] 四：本实施方式与一至=之一不同的是步骤二中硝酸 铜与乙二醇甲酸的摩尔比为0. 0065:1，醋酸儀与乙二醇甲酸的摩尔比为0. 0065:1。其它与 一至=之一相同。
【具体实施方式】 [0030] 五：本实施方式与一至四之一不同的是步骤二中揽拌 时间为30min的条件下，添加乙二醇甲酸调节溶胶浓度为0.05mol/L。其它与 一至四之一相同。
【具体实施方式】 [0031] 六：本实施方式与一至五之一不同的是步骤=中调节 转速为4000r/s，旋涂时间为16s。其它与一至五之一相同。
【具体实施方式】 [0032] 屯：本实施方式与一至六之一不同的是步骤四中溫度 为450°C，热分解时间为60s。其它与一至六之一相同。
【具体实施方式】 [0033] 八：本实施方式与一至屯之一不同的是步骤五中调节 转速4000r/s，旋涂时间为16s，将非晶态湿膜放在450°C的平板炉中，热分解时间为1