专利名称：一种烧结Nd-Fe-B系磁铁的省却工序的制作方法
技术领域：
本发明涉及磁铁的制造技术领域，特别是涉及ー种烧结Nd-Fe-B系(钕-鉄-硼)磁铁的省却エ序的制作方法。
背景技术：
磁铁是可以产生磁场的物体，为ー磁偶极子，能够吸引铁磁性物质如铁、镍、钴等金属。Nd-Fe-B系(钕-鉄-硼)磁铁是磁铁中的ー种，它是目前发现商品化性能最高的磁铁，被人们称为磁王，拥有极高的磁性能，其最大磁能积(BH)max高过铁氧体(Ferrite) 10倍以上；其本身的机械加工性能亦相当之好，工作温度最高可达200摄氏度，而且其质地坚硬，性能稳定，有很好的性价比，故其应用极其广泛。
Nd-Fe-B系(钕-鉄-硼)磁铁的制作エ艺有ニ种，一种是烧结钕_鉄-硼磁鉄，另ー种是粘结钕-鉄-硼磁鉄。现有技术的烧结Nd-Fe-B系(钕-鉄-硼)磁铁的制作エ艺主要包括如下流程称量一溶炼一铸造一氢破粉碎一气流粉碎(JM)—成形一烧结一热处理
坐寸。作为Nd-Fe-B系磁铁的粉碎法，氢破粉碎法(HD) +气流微粉碎法(JM)的2段粉碎法是比较常用的。氢破粉碎着眼于使Nd磁铁(即钕铁硼磁鉄)合金吸氢，随着氢的吸收，体积不断膨胀使内部产生破损、裂痕或破裂，这是ー种比较简单的粉碎方法。而气流粉碎法(JM)是使粉末在几乎无氧的气氛下进行超声加速，互相撞击，并将撞击后的粉末分级为粗粉和粉碎粉。这种分级使用的是能够进行高速旋转的筛状的旋转刀，但是因为必须保证5000rpm左右稳定的转速，会产生旋转刀的消耗问题，同时也需要轴承等精密的机械部件。另ー方面，在现有技术的Nd-Fe-B系磁铁的制作方法中，普遍认为将粉碎后氧化的超细粉(1 μ m以下)进行分级，去除被氧化的超细粉是比较好的，这就需要用到粉末的分级设备以及能使惰性气体进行循环再利用的特殊过滤器等复杂设备。另外，稀土磁铁的细粉末极易和氧发生反应，着火并剧烈燃烧。所以在进行气流粉碎设备的清扫时，实际上是与火粉共同作业，这就给操作人员的作业带来了安全隐患。随着Nd-Fe-B系磁铁制造的低氧化不断发展，成形至烧结エ序的气密性技术的不断进步，成形至烧结エ序几乎不氧化。其余会发生氧化的エ序为，在大量气流中进行粉碎的气流磨エ序。如果使用气流粉碎法无法避免粉末氧化的话，以后将无法成为把氧含量降为更低的时代。另外，随着稀土资源的不断开采和不断減少，稀土成为宝贵资源。所以必须有效利用稀土，这样ー来，气流磨粉碎エ序(JM)中0. 5 5%程度的粉末损失也会逐渐成为问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种烧结Nd-Fe-B系磁铁的省却エ序的制作方法，是通过对气流粉碎之前的制作过程进行改进，从而实现了能够将气流粉碎エ序省略掉，达到了可有效利用宝贵的稀土资源，可简化工序，还可以进行低成本的生产的目的；另外，还可以防止气流粉碎法中无论如何都避免不了的氧化作用，使之成为实质上的非氧化工序，使超高性能磁铁的大量制造成为可能。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种烧结Nd-Fe-B系磁铁的省却エ序的制作方法，是在制造烧结磁铁中氧含量为2500ppm以下的Nd-Fe-B系烧结磁铁的エ序中在氢破粉碎エ序中，使用以氢破粉碎エ序之前的エ序所得到的平均厚度为0. 1 0. 5mm的薄片状合金原料，在0. OlMPa以上、IMPa以下的氢气压力下保持不超过24小时进行氢破粉碎；然后，不进行气流粉碎，直接使用磁场成形法进行成形，在真空或惰性气体中以900°C 1140°C的温度进行烧结。·
进ー步的，在氢破粉碎エ序中，是在0.0IMPa以上、IMPa以下的氢气压力下保持不超过1 6小时进行氢破粉碎。进ー步的，在氢破粉碎エ序中，是先将薄片状合金原料预加热至200°C 700°C后再进行氢破粉碎。进ー步的，在氢破粉碎エ序后，先通过破碎机或磨碎机处理后，再使用磁场成形法进行成形。所述磁场成形法进行成形为在模具中使用的是磁场成形和等静压成形组合的2段式成形。所述薄片状合金原料以原子百分比计，其成分为RJVUhGA，其中R 为包含稀土元素 Nd 和稀土元素 La、Ce、Pr、Sm、Gd、Dy、Tb、Ho、Er、Eu、Tm、Lu、Y中的至少ニ种,T为包含元素Fe和元素Ru、Co、Ni中的至少ー种，A为包含元素B和元素C、P中的至少ー种，J为元素Cu、Mn、Si、Cr中的至少ー种，G为素Al、Ga、Ag、Bi、Sn中的至少ー种，D为元素Zr、Hf、V、Mo、W、Ti、Nb中的至少ー种；e的原子百分比at%为12彡e彡16，g的原子百分比at%为5彡g彡9，h的原子百分比at%为0. 05彡h彡1，i的原子百分比at%为(λ 2彡i彡2. 0，k的原子百分比at%为0彡j彡4，f 的原子百分比 at% 为 f = 100— e— g— h— i — k。所述薄片状合金原料的成分中，其中元素Co含量为lat%以下。本发明的一种烧结Nd-Fe-B系磁铁的省却エ序的制作方法，是在熔炼铸造原料的Nd-Fe-B合金时，鋳造出平均厚度为0. 1mm 0. 5mm的薄片状合金即薄片状铸片，其中，铸造法可以采用目前公知的水冷斜面鋳造法、水冷平面圆盘铸造法、双辊法、单辊法及离心铸造法等薄片铸造法。薄片状的Nd-Fe-B铸片放入真空容器中进行氢破粉碎，在0. OlMPa至IMPa的氢气氛中放置不超过24小时进行氢破粉碎，之后在真空中脱氢，粉碎基本在该エ序结束。在后继的エ序中，取出氢破粉碎后的粉末，根据粉末的性质，适当混入防氧化剂、成形助剂、成形润滑剂等。然后，在磁场中成形，成形性与以往的粉末有很大的不同，最好使用以往的简单磨具进行磁场成形和等静压成形(CIP)组合的2段式成形。成形体在真空中脱脂、脱气，在真空或惰性气体中以900°C 1140°C的温度烧结。制成的烧结磁铁的氧含量可心以在lOOOppm以下，这是因为不使用气流微粉碎，可減少气氛与粉末接触的机会，实现了低
氧含量。本发明的有益效果是，由于采用了在制造烧结磁铁中氧含量为2500ppm以下的Nd-Fe-B系烧结磁铁的エ序中在氢破粉碎エ序中，使用以氢破粉碎エ序之前的エ序所得到的平均厚度为0. 1 0. 5mm的薄片状合金原料，在0. OlMPa以上、IMPa以下的氢气压力下保持不超过24小时进行氢破粉碎；然后，不进行气流粉碎，直接使用磁场成形法进行成形，在真空或惰性气体中以900°C 1140°C的温度进行烧结。该方法具有节省稀土资源，简化制作エ序，降低制作成本的特点。以往的常识认为，气流粉碎是必须的エ序，认为其为必须条件是出于以下考虑为使具有一定狭小粒度分布的粉末具备成形性、取向性及矫顽カ等磁铁特性。但是，因为粉末与气流中的氧成分接触的机会较多，就算想要降低氧含量，也是有限度的。另外，因为气流粉碎的分级功能，分级后的超细粉实际上多被丢弃。超细粉中含有较多稀土成分，这会产生资源及成本的问题。本发明针对磁铁基本エ序中，气流微粉碎法是否可以省略进行了深入研究和实验。结果发现在特定条件下制造原料合金的话，气流粉碎法可进行省略。省略了气流粉碎エ序，可有效利用宝贵的稀土资源，可简化工序，还可以进行低成本的生产。另外，还可防止气流粉碎法中无论如何都避免不了的氧化作用，使之成为实质上的非氧化工序，使超高性能磁铁的大量制造第一次成为可能。以下结合实施例对本发明作进ー步详细说明；但本发明的一种烧结NdFeB系磁铁的省却エ序的制作方法不局限于实施例。
具体实施例方式本发明的一种烧结Nd-Fe-B系磁铁的省却エ序的制作方法，是在制造烧结磁铁中氧含量为2500ppm以下的Nd-Fe-B系烧结磁铁的エ序中在氢破粉碎エ序中，使用以氢破粉碎エ序之前的エ序所得到的平均厚度为0. 1
0.5mm的薄片状合金原料，在0. OlMPa以上、IMPa以下的氢气压力下保持不超过24小时进行氢破粉碎；然后，不进行气流粉碎，直接使用磁场成形法进行成形，在真空或惰性气体中以900°C 1140°C的温度进行烧结。进ー步优选的是，在氢破粉碎エ序中，是在0. OlMPa以上、IMPa以下的氢气压力下保持不超过1 6小时进行氢破粉碎。进ー步优选的是，在氢破粉碎エ序中，是先将薄片状合金原料预加热至200°C 700 °C后再进行氢破粉碎。进ー步优选的是，在氢破粉碎エ序后，先通过破碎机或磨碎机处理后，再使用磁场成形法进行成形。所述磁场成形法进行成形为在模具中使用的是磁场成形和等静压成形组合的2段式成形。所述薄片状合金原料以原子百分比计，其成分为RJAJhGiDk，
其中R 为包含稀土元素 Nd 和稀土元素 La、Ce、Pr、Sm、Gd、Dy、Tb、Ho、Er、Eu、Tm、Lu、Y中的至少ニ种,T为包含元素Fe和元素Ru、Co、Ni中的至少ー种，A为包含元素B和元素C、P中的至少ー种，J为元素Cu、Mn、Si、Cr中的至少ー种，G为素Al、Ga、Ag、Bi、Sn中的至少ー种，D为元素Zr、Hf、V、Mo、W、Ti、Nb中的至少ー种；e的原子百分比at%为12彡e彡16，g的原子百分比at%为5彡g彡9，h的原子百分比at%为0. 05彡h彡1，i的原子百分比at%为(λ 2彡i彡2. 0，
k的原子百分比at%为0彡j彡4，f 的原子百分比 at% 为 f = 100— e— g— h— i — k。所述薄片状合金原料的成分中，其中元素Co含量为lat%以下。下面通过几个实施例来进ー步说明本发明的一种烧结NdFe-B系磁铁的省却エ序的制作方法。实施例一，在原料配制过程准备纯度99. 5%的Nd、エ业用Fe_B、エ业用纯Fe、纯度99. 9%的Co、纯度 99. 5% 的 Cu、Al、Zr ;以原子百分比at%计，按照成分为RJVVJhGiDk来配制。各元素的含量如下表所示
权利要求
1.一种烧结Nd-Fe-B系磁铁的省却工序的制作方法，其特征在于是在制造烧结磁铁中氧含量为2500ppm以下的Nd-Fe-B系烧结磁铁的工序中 在氢破粉碎工序中，使用以氢破粉碎工序之前的工序所得到的平均厚度为O. I O.5mm的薄片状合金原料，在O. OlMPa以上、IMPa以下的氢气压力下保持不超过24小时进行氢破粉碎； 然后，不进行气流粉碎，直接使用磁场成形法进行成形，在真空或惰性气体中以900°C 1140°C的温度进行烧结。
2.根据权利要求I所述的烧结Nd-Fe-B系磁铁的省却工序的制作方法，其特征在于进一步的，在氢破粉碎工序中，是在O. OlMPa以上、IMPa以下的氢气压力下保持不超过I 6小时进行氢破粉碎。
3.根据权利要求I或2所述的烧结Nd-Fe-B系磁铁的省却工序的制作方法，其特征在于进一步的，在氢破粉碎工序中，是先将薄片状合金原料预加热至200°C 700°C后再进行氢破粉碎。
4.根据权利要求I或2所述的烧结Nd-Fe-B系磁铁的省却工序的制作方法，其特征在于进一步的，在氢破粉碎工序后，先通过破碎机或磨碎机处理后，再使用磁场成形法进行成形。
5.根据权利要求3所述的烧结Nd-Fe-B系磁铁的省却工序的制作方法，其特征在于进一步的，在氢破粉碎工序后，先通过破碎机或磨碎机处理后，再使用磁场成形法进行成形。
6.根据权利要求I或2所述的烧结Nd-Fe-B系磁铁的省却工序的制作方法，其特征在于所述磁场成形法进行成形为在模具中使用的是磁场成形和等静压成形组合的2段式成形。
7.根据权利要求I或2所述的烧结Nd-Fe-B系磁铁的省却工序的制作方法，其特征在于所述薄片状合金原料以原子百分比计，其成分为R6TfAgJhGiDk, 其中 R 为包含稀土元素 Nd 和稀土元素 La、Ce、Pr、Sm、Gd、Dy、Tb、Ho、Er、Eu、Tm、Lu、Y 中的至少二种，T为包含元素Fe和元素Ru、Co、Ni中的至少一种,A为包含元素B和元素C、P中的至少一种，J为元素Cu、Mn、Si、Cr中的至少一种，G为素Al、Ga、Ag、Bi、Sn中的至少一种，D为元素Zr、Hf、V、Mo、W、Ti、Nb中的至少一种；e的原子百分比at%为12 < e < 16,g的原子百分比at%为5彡g彡9，h的原子百分比at%为O. 05彡h彡1，i的原子百分比at%为O. 2彡i彡2. 0，k的原子百分比at%为O < j < 4,f的原子百分比at%为 = 100— e— g— h— i — k。
8.根据权利要求7所述的烧结Nd-Fe-B系磁铁的省却工序的制作方法，其特征在于所述薄片状合金原料的成分中，其中元素Co含量为lat%以下。
全文摘要
本发明公开了一种烧结Nd-Fe-B系磁铁的省却工序的制作方法，是在制造烧结磁铁中氧含量为2500ppm以下的Nd-Fe-B系烧结磁铁的工序中在氢破粉碎工序中，使用以氢破粉碎工序之前的工序所得到的平均厚度为0.1～0.5mm的薄片状合金原料，在0.01MPa以上、1MPa以下的氢气压力下保持不超过24小时进行氢破粉碎；然后，不进行气流粉碎，直接使用磁场成形法进行成形，在真空或惰性气体中以900℃～1140℃的温度进行烧结。该方法实现了能够将气流粉碎工序省略掉，达到了可有效利用宝贵的稀土资源，可简化工序，还可以进行低成本的生产的目的；另外，还可以防止气流粉碎法中无论如何都避免不了的氧化作用，使之成为实质上的非氧化工序，使超高性能磁铁的大量制造成为可能。
文档编号H01F1/057GK102956337SQ20121044894
公开日2013年3月6日 申请日期2012年11月9日 优先权日2012年11月9日
发明者永田浩, 吴冲浒 申请人:厦门钨业股份有限公司