一种烧结钕铁硼成型废料回收再利用方法
【专利摘要】一种烧结钕铁硼成型废料回收再利用方法，包括如下步骤：（1）将烧结钕铁硼在成型压制和等静压过程中产生的成型废料破碎，过≥60目筛，得废料细粉；（2）将步骤（1）所得废料细粉加入气流磨内分散，得分散后的废料细粉；（3）将步骤（2）所得分散后的废料细粉与同系列正常钕铁硼细粉、防氧化剂和汽油混合1～5h，得混合磁粉；（4）将步骤（3）所得混合磁粉在氮气保护下取向压制，经过等静压后，得到钕铁硼压坯；（5）将步骤（4）所得钕铁硼压坯装炉烧结、回火，得到烧结钕铁硼毛坯。按照本发明方法制得的烧结钕铁硼性能与正常生产的烧结钕铁硼性能一致，在提高生产效率和废料利用价值的同时，降低了生产成本。
【专利说明】一种烧结钕铁硼成型废料回收再利用方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及成型废料回收再利用方法，具体涉及一种烧结钕铁硼成型废料回收再 利用方法。
【背景技术】
[0002] 烧结钕铁硼磁体制备过程中，在磁粉成型压制工序中，由于工艺条件、磁粉粒度、 操作人员、设备等因素变化，导致压制过程中出现尺寸不合格压坯、掉角压坯、开裂压坯；在 等静压工序中，由于包装袋破裂导致等静压油粘附在压坯表面形成粘油压坯，而操作不当 会产生掉角压坯。这些非正常压坯如果继续进入烧结工序，将得到不合格产品，无法进行销 售，造成浪费。例如，尺寸不合格压坯中，如果出现大小头，则烧结毛坯尺寸出现尺寸偏小和 偏大现象，导致后续加工出片率低，料头或料泥增加，降低了成品率。粘油压坯在烧结过程 中粘油部位不收缩，形成不规则烧结毛坯，性能和尺寸均不合格，成为废品，降低了成品率。
[0003] 目前回收这些压坯的主要方法有：（1)直接报废，当废料出售，用于提取钕、镨以 及其它稀土元素，该方法对烧结钕铁硼生产厂家来说，价值不高，提高了生产成本；（2)将 压坯继续烧结，对粘油压坯烧结后不合格的烧结毛坯报废；对尺寸不合格、掉角或开裂压坯 烧结后的不合格毛坯，切出少量合格产品，其余作为料头或料泥处理，该方法处理得到的合 格产品数量大大降低，提高了生产成本；（3)专利CN 102719725B公开了另一种方法，通过 重新破碎、气流磨制粉、成型和烧结后，按正常粉料进行处理，虽然该方法可以重复利用废 料磁粉，但生产效率低、成本高，因为在实际生产过程中，只能对不同性能牌号的废料单独 处理，则可能每天需要处理5?6种磁粉，甚至更多，而每种磁粉的重量只有三五公斤到十 几公斤，处理这些磁粉需要单独占用一台气流磨、一台混料机，而实际产量并不高，从而降 低了设备利用率，提高了固定成本。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是，提供一种对同一矫顽力系列废料磁粉统一存放， 在达到一定重量后，将其经气流磨分散，与同系列正常磁粉进行混合再利用，不仅可以充分 回收成型废料，而且大大以提高设备利用率，降低生产成本，最终烧结钕铁硼毛坯产品磁性 能合格的烧结钕铁硼成型废料回收再利用方法。
[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种烧结钕铁硼成型废料回收再 利用方法，包括如下步骤： (1) 将烧结钕铁硼在成型压制和等静压过程中产生的成型废料在氮气保护下破碎，过 >60目筛，得废料细粉，将同系列废料细粉置于同一料桶内； (2) 将步骤（1)所得废料细粉加入气流磨内分散，得分散后的废料细粉； (3) 将步骤（2)所得分散后的废料细粉与同系列正常钕铁硼细粉、防氧化剂和汽油混合 1?5h，得混合磁粉； (4) 将步骤（3)所得混合磁粉在氮气保护下的成型压机中取向压制，经过等静压后，得 钕铁硼压坯； (5)将步骤（4)所得钕铁硼压坯装炉烧结、回火，得烧结钕铁硼毛坯。
[0006] 进一步，步骤（1)中，所述成型废料为N系列牌号混合料，其中，Pr、Nd和Gd的含 量为29?32%，初始矫顽力Hcj为11. 5?13k0e ;或者H系列牌号混合料，其中，Pr、Nd和 Gd的含量为28?31%，Ho和Dy的含量彡1. 5%，初始矫顽力Hcj为16. 5?18k0e ;或者SH 系列牌号混合料，其中，Pr和Nd的含量为28?30%，Dy含量为1?2%，初始矫顽力Hej为 19. 5 ?21k0e。
[0007] 进一步，步骤（1)中，将所述成型废料在氮气保护下破碎后，过100目筛。
[0008] 进一步，步骤（2)中，所述气流磨机系统内氧含量为5?30ppm，转速为1000? 1500r/min，工作压力为0? 6?0? 7MPa ;所述废料细粉平均粒度彡5. 0微米。
[0009] 进一步，步骤（3)中，所述废料细粉与同系列正常钕铁硼细粉混料比例为1:2?9。 [0010] 进一步，步骤（3)中，所述同系列正常钕铁硼细粉的稀土含量为29?32%，粒径 < 4.0微米。
[0011] 进一步，步骤（3)中，所述防氧化剂为市售烧结钕铁硼用防氧化剂，其添加量为分 散后的废料细粉和同系列正常钕铁硼细粉总重量的〇. 2?0. 3%。
[0012] 进一步，步骤（3)中，所述汽油的添加量为分散后的废料细粉和同系列正常钕铁硼 细粉总重量的〇. 3?0. 5%。
[0013] 进一步，步骤（5)中，所述烧结的温度为1050?1065°C，时间为4?5h，升温前炉 内真空彡0. 5Pa ;所述回火的温度为900°C保温3h，然后500°C保温5h，回火真空彡5Pa。
[0014] 与现有技术相比，本发明的有益效果如下： (1) 直接当废料出售，其售价约为正常产品售价的50%，本发明将废料回收后，可以作为 正常产品出售，相对于直接报废的方法，废料的价值增加，可提高工厂毛利润30%以上；相 对于烧结尺寸不合格产品而导致的产品成品率下降，本发明采用将废料回收再利用，产品 成品率提高，价值提升10?50% ; (2) 本发明方法将同一矫顽力系列的成型废料置于同一料桶中保存，则可将十几种不 同牌号规格的成型废料，分为3?5种系列的废料磁粉进行储存，如N35、N38、N40等三种不 同牌号的成型废料，可作为一种N系列废料进行处理，从而提高了气流磨、料罐等设备的利 用率，当储存到一定质量后再经气流磨分散，将其与同一系列正常磁粉如N38或N40混合使 用，通过工艺控制，制成合格的N38或N40产品； (3) 可根据生产实际及时调整废料与正常磁粉的配比，生产出与正常磁粉一样性能合 格的磁体，进一步节省原料成本。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合实施例对本发明作进一步说明。
[0016] 实施例1 (1)将N系列牌号（N38、N40、N42等）烧结钕铁硼成型压制和等静压过程中产生的掉角 压坯、开裂压坯、尺寸不合格压坯以及粘油压坯在氮气保护下破碎，过60目筛，得废料细粉 (Pr、Nd和Gd的含量为31. 5%，破碎前的初始矫顽力Hcj为12. IkOe)，置于同一储料罐中充 氮气保存； (2) 将储料罐对接于气流磨加料口，将步骤（1)所得废料细粉送入磨室内，利用气 流磨分散，气流磨机系统内氧含量为30ppm，气流磨机转速设为1500r/min，工作压力为 0. 66MPa，得平均粒度为4. 8微米分散后的废料细粉，将其置于储料罐中充氮气保存； (3) 将250kg储料罐中步骤（2)所得分散后的废料细粉与1. 25吨正常N40钕铁硼细粉 (稀土 Pr、Nd和Gd含量为31. 5%，粒径3. 6微米)、3kg市售烧结钕铁硼用防氧化剂和4. 5kg 汽油加入混料机内混料4. 5h，得混合磁粉； (4) 将步骤（3)所得混合磁粉在氮气保护下的成型压机中取向压制，经过等静压后，得 钕铁硼压坯； (5) 将步骤（4)所得钕铁硼压坯装入烧结炉内，升温前炉内真空0. 5Pa，经1060°C，保温 4. 5h烧结后，然后在回火真空5Pa下进行900°C X3h和500°C X5h回火处理，得烧结钕铁 硼毛坯。
[0017] 将所得烧结钕铁硼毛坯进行磁性能检测，产品性能达到N40标准性能，具体参见 表1。
[0018] 实施例2 (1) 将H系列牌号（35H、38H、40H、42H等）烧结钕铁硼成型压制和等静压过程中产生的 掉角压坯、开裂压坯、尺寸不合格压坯以及粘油压坯在氮气保护下破碎，过100目筛，得废 料细粉（Pr、Nd和Gd的含量为30. 8%，Ho和Dy含量为1. 2%，破碎前的初始矫顽力He j为 17. 2k0e)置于同一储料罐中充氮气保存； (2) 将储料罐对接于气流磨加料口，将步骤（1)所得废料细粉送入磨室内，利用气流磨 分散，气流磨机系统内氧含量为8ppm，气流磨机转速设为1000r/min，工作压力为0. 68MPa， 得平均粒度为4. 9微米的废料细粉，将其置于储料罐中充氮气保存； (3) 将450kg储料罐中步骤（2)所得分散后的废料细粉与1. 05吨正常40H钕铁硼细粉 (稀土 Pr、Nd和Gd的含量为30. 8%，Ho和Dy含量为1. 2%，粒径3. 5微米)、3. 75kg市售烧结 钕铁硼用防氧化剂和7. 5kg汽油加入混料机内混料4. 5h，得混合磁粉； (4) 将步骤（3)所得混合磁粉在氮气保护下的成型压机中取向压制，经过等静压后，得 钕铁硼压坯； (5) 将步骤（4)所得钕铁硼压坯装入烧结炉内，升温前炉内真空0. 4Pa，经1060°C，保温 4. 5h烧结后，然后在回火真空IPa下进行900°C X3h和500°C X5h回火处理，得烧结钕铁 硼毛坯。
[0019] 将所得烧结钕铁硼毛坯进行磁性能检测，产品性能达到40H标准性能，具体参见 表1。
[0020] 实施例3 (1) 将SH系列牌号（35SH、38SH、40SH、42SH等)烧结钕铁硼成型压制和等静压过程中产 生的掉角压坯、开裂压坯、尺寸不合格压坯以及粘油压坯破碎，过60目筛，得废料细粉（Pr 和Nd含量为29. 5%，Dy含量为1. 8%，破碎前的初始矫顽力He j为20k0e)，置于同一储料罐 中充氮气保存； (2) 将储料罐对接于气流磨加料口，将步骤（1)所得废料细粉送入磨室内，利用气流磨 分散，气流磨机系统内氧含量为5ppm，气流磨机转速设为1000r/min，工作压力为0. 60MPa， 得平均粒度为4. 5微米的废料细粉，将其置于储料罐中充氮气保存； (3) 将60kg储料罐中步骤（2)所得分散后的废料细粉与540kg正常40SH钕铁硼细粉 (稀土 Pr和Nd含量为29%，Dy含量为2%，粒径3. 2微米)、1. 2kg市售烧结钕铁硼用防氧化 剂和1. 8kg汽油加入混料机内混料1. 5h，得混合磁粉； (4) 将步骤（3)所得混合磁粉在氮气保护下的成型压机中取向压制，经过等静压后，得 钕铁硼压坯； (5) 将步骤（4)所得钕铁硼压坯装入烧结炉内，升温前炉内真空0. IPa，经1055°C，保温 4. 5h烧结后，然后在回火真空IPa下进行900°C X3h和500°C X5h回火处理，得烧结钕铁 硼毛坯。
[0021] 将所得烧结钕铁硼毛坯进行磁性能检测，产品性能达到40SH标准性能，具体参见 表1。
[0022] 对比例1 (1) 将100kg正常40SH烧结钕铁硼细粉(稀土 Pr和Nd含量为29%，Dy含量为2%，粒径 3. 2微米)、0. 2kg市售烧结钕铁硼用防氧化剂和0. 3kg汽油加入混料机内混料1. 5h，得混后 磁粉； (2) 将步骤（1)所得磁粉在氮气保护下的成型压机中取向压制，经过等静压后，得到钕 铁硼压坯； (3 )将步骤（2 )所得钕铁硼压坯装入烧结炉内，升温前炉内真空0. IPa，经1055°C，保温 4. 5h烧结后，然后在回火真空IPa下进行900°C X3h和500°C X5h回火处理，得到烧结钕 铁硼毛坯。
[0023] 将所得烧结钕铁硼毛坯进行磁性能检测，具体参见表1。
[0024] 对比例2 原料成分、工艺步骤及工艺参数如实施例3所述，区别仅在于：步骤（3)中，将100kg废 料细粉、0. 2kg市售烧结钕铁硼用防氧化剂和0. 3kg汽油加入混料机内混料1. 5h，得混后磁 粉，即不添加正常钕铁硼细粉，完全采用废料细粉制备烧结钕铁硼毛坯。
[0025] 将所得烧结钕铁硼毛坯进行磁性能检测，具体参见表1。
[0026] 表1实施例1?3和对比例1、2所得烧结钕铁硼毛坯磁性能对比表
【权利要求】
1. 一种烧结钕铁硼成型废料回收再利用方法，其特征在于：包括如下步骤： (1) 将烧结钕铁硼在成型压制和等静压过程中产生的成型废料在氮气保护下破碎，过 > 60目筛，得废料细粉，将同系列废料细粉置于同一料桶内； (2) 将步骤（1)所得废料细粉加入气流磨内分散，得分散后的废料细粉； (3) 将步骤（2)所得分散后的废料细粉与同系列正常钕铁硼细粉、防氧化剂和汽油混合 1?5h，得混合磁粉； (4) 将步骤（3)所得混合磁粉在氮气保护下的成型压机中取向压制，经过等静压后，得 钕铁硼压坯； (5) 将步骤（4)所得钕铁硼压坯装炉烧结、回火，得烧结钕铁硼毛坯。
2. 根据权利要求1所述烧结钕铁硼成型废料回收再利用方法，其特征在于：步骤（1) 中，所述成型废料为N系列牌号混合料，其中，Pr、Nd和Gd的含量为29?32%，初始矫顽力 此」为11.5?131^;或者11系列牌号混合料，其中，？1'、恥和6(1的含量为28?31%，11〇和 Dy的含量< 1. 5%，初始矫顽力Hej为16. 5?18kOe;或者SH系列牌号混合料，其中，Pr和 Nd的含量为28?30%，Dy含量为1?2%，初始矫顽力Hej为19. 5?21kOe。
3. 根据权利要求1或2所述烧结钕铁硼成型废料回收再利用方法，其特征在于：步骤 (1) 中，将所述成型废料在氮气保护下破碎后，过1〇〇目筛。
4. 根据权利要求1或2所述烧结钕铁硼成型废料回收再利用方法，其特征在于：步骤 (2) 中，所述气流磨机系统内氧含量为5?30ppm，转速为1000?1500r/min，工作压力为 0. 6?0. 7MPa;所述废料细粉平均粒度< 5. 0微米。
5. 根据权利要求1或2所述烧结钕铁硼成型废料回收再利用方法，其特征在于：步骤 (3) 中，所述废料细粉与同系列正常钕铁硼细粉混料比例为1:2?9。
6. 根据权利要求1或2所述烧结钕铁硼成型废料回收再利用方法，其特征在于：步骤 (3)中，所述同系列正常钕铁硼细粉的稀土含量为29?32%，粒径< 4. 0微米。
7. 根据权利要求1或2所述烧结钕铁硼成型废料回收再利用方法，其特征在于：步骤 (3)中，所述防氧化剂为市售烧结钕铁硼用防氧化剂，其添加量为分散后的废料细粉和同系 列正常钕铁硼细粉总重量的0. 2?0. 3%。
8. 根据权利要求1或2所述烧结钕铁硼成型废料回收再利用方法，其特征在于：步骤 (3)中，所述汽油的添加量为分散后的废料细粉和同系列正常钕铁硼细粉总重量的0. 3? 0? 5%。
9. 根据权利要求1或2所述烧结钕铁硼成型废料回收再利用方法，其特征在于：步骤 (5)中，所述烧结的温度为1050?1065°C，时间为4?5h，升温前炉内真空彡0. 5Pa;所述 回火的温度为900°C保温3h，然后500°C保温5h，回火真空< 5Pa。
【文档编号】H01F1/08GK104376943SQ201410671262
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年11月21日 优先权日:2014年11月21日
【发明者】谭春林, 邓阿涛 申请人:湖南航天磁电有限责任公司