本发明涉及磁体制备技术领域，尤其涉及一种钕铁硼磁体的制作方法。
背景技术：
钕铁硼磁体被称为“磁王”，具有目前各类永磁材料中最高的剩磁和磁能积，同时也具备很高的矫顽力，随着商用钕铁硼磁体性能的提高，钕铁硼器件向着小型、超薄、异型化发展；单件重量在5克以下的钕铁硼产品占全部产品的80％以上，例如某些智能手机中的钕铁硼磁体，其磁体厚度仅0.5mm。钕铁硼磁体的传统生产过程包括以下步骤：配料、合金熔炼浇铸(甩带)、制粉、压制成型、真空烧结、切割、磨削加工、再经表面处理为成品。由传统生产方法制备得到的钕铁硼磁体具有以下特点：1、钕铁硼配置粉料较硬脆，硬模压制时压力过大容易分层、开裂。因此，对于在现有技术下烧结前的压制坯料，其密度为3-5.5g/cm3，仅为烧结后产品密度的40-70％(经烧结得到的钕铁硼磁体密度为7.2-7.65g/cm3)；加上钕铁硼烧结过程为液相烧结，如果产品在烧结过程中收缩量过大，就更加容易变形。同时，现有技术造成的收缩率过大还影响钕铁硼磁体的取向度和内禀矫顽力。2、钕铁硼配置粉料粒度仅为2-5μm，流动性差，模具装填密度低，即使用造粒的方法改进；所造之“粒”，实为细粉团聚体，并非致密金属颗粒，装填密度仅提高到2g/cm3，压制改善效果也不明显。要压制小型精密器件，难度很大，效率极低。3、钕铁硼磁体压制成型时，需要1T以上的磁场使粉末定向，模具复杂，使得小型器件的压制难度很大。4、N45以上高磁能积的钕铁硼磁体生产需要将成品的含氧量控制到3000PPM以内，而钕铁硼粉末在空气中极易氧化，甚至自燃。因此，密封整个压制成型工序成为普遍做法，这进一步使成型过程复杂化。基于以上原因，目前的小型钕铁硼磁体均是由烧结后的大块材料切割磨削而成；对于表面积和体积之比越大的钕铁硼磁体，其由机械加工造成的表面晶体结构破坏带来的综合磁性能下降越明显，根据钕铁硼磁体比表面积不同，综合磁性能下降程度在5-40％。针对该问题，产生了对钕铁硼成品表面通过溅射镀、电镀、加热及还原扩散渗入镝、铽、钕金属修复晶体结构等补救技术来恢复提高钕铁硼磁体性能的技术，但采用这些技术制备的钕铁硼产品成本高，一致性差。此外，钕铁硼磁体容易锈蚀，为此已开发应用了化学镀、环氧镀、溅射镀铝等复杂昂贵工艺。钕铁硼磁体的锈蚀也和其被机加工破坏的表面密切相关。此外，小型钕铁硼磁体的切割磨削损耗率为20-60％；切割磨削产生的废油泥(切割磨削中切削油和钕铁硼屑的混合物)回收要经过长途运输(因污染严重，回收废泥往往在远离钕铁硼工厂的偏僻地方进行，难以监管)、氧化灼烧、浓酸溶解、沉淀分离、大量水中和洗涤、稀土元素萃取分离、再沉淀洗涤、灼烧成稀土氧化物等化工过程，并重新电解冶炼为稀土金属等繁杂步骤，整个过程又造成稀土材料20％无法回收的损耗，同时产生大量极难处理的废油废水废气，一吨钕铁硼废油泥回收过程约产生1000t以上废酸废水，目前中国钕铁硼磁体产量约11万吨，废泥达5万吨，废酸废水超过5000万吨，回收产生的污染物数量巨大。
技术实现要素：
本发明针对在现有的钕铁硼磁体制备过程中，机械加工步骤会给钕铁硼磁体的表面造成损伤，同时带来大量的废料的问题，提出了一种钕铁硼磁体的制作方法。本发明提出了一种钕铁硼磁体的制作方法，包括以下步骤：步骤S1、制备钕铁硼配置粉料；步骤S2、在磁场取向条件下将钕铁硼配置粉料压制成初始坯体；然后退磁，并在100MPa-1500MPa压力下将初始坯体压制成生坯；再将该生坯机械加工成钕铁硼磁体终产品的形状；步骤S3、将经机械加工后的生坯烧结成钕铁硼磁体的终产品。本发明上述的钕铁硼磁体的制作方法中，所述步骤S1包括：称取29-35wt％R、0-4wt％M、0.9-1.1wt％B以及59.9-70.1wt％Fe，并混匀；这里，R为La、Ce、Pr、Nd、Gd、Ho、Tb以及Dy中的一种或多种；M为Co、Al、Cu、Zr、Ga、Nb中的一种或多种；混匀的钕铁硼原料经真空熔炼、铸锭或甩带后，通过氢爆或直接制粉得到钕铁硼配置粉料。本发明上述的钕铁硼磁体的制作方法中，在步骤S2中，机械加工过程包括切割、磨削、外圆磨、钻孔和掏孔中的一个或多个步骤。本发明上述的钕铁硼磁体的制作方法中，机械加工过程在惰性气氛或保护油中进行。本发明上述的钕铁硼磁体的制作方法中，机械加工过程中所产生的粉屑经过滤后，混入钕铁硼配置粉料中；机械加工过程中所产生的边料经粉碎后，混入钕铁硼配置粉料中。本发明上述的钕铁硼磁体的制作方法中，在步骤S3中，经机械加工后的生坯装夹在夹具上，并放入料盒中，然后一起放在真空烧结炉中烧结；或者采用不与生坯反应的粉料掩埋经机械加工后的生坯，并一起放在真空烧结炉中烧结。本发明上述的钕铁硼磁体的制作方法中，将多块经机械加工后的生坯层层压紧，且生坯之间垫有垫片，然后一起放入真空烧结炉中烧结。本发明上述的钕铁硼磁体的制作方法中，步骤S3还包括：采用夹具固定烧结完成后的钕铁硼磁体，并施加外力压紧，并一起在300℃-1200℃下保温20min以上；然后在300℃-700℃下保温20min以上，使钕铁硼磁体的形状与夹具的形状相吻合，最后将钕铁硼磁体冷却到室温，得到钕铁硼磁体的终产品。本发明上述的钕铁硼磁体的制作方法中，所述夹具为平底结构、凹凸曲面结构或中空支撑棒结构。本发明上述的钕铁硼磁体的制作方法中，在步骤S3中，将还原剂与经机械加工后的生坯一起放入到真空烧结炉中；该还原剂包括金属钙、金属镁、金属钠、氢化钙、氢化镁以及氢化钠中的一种或几种。本发明的钕铁硼磁体的制作方法利用100MPa-1500MPa的压力将钕、铁、硼等原料经配料、真空熔炼和制粉后得到的钕铁硼配置粉料压制成高密度生坯，再对生坯进行机械加工以形成终产品的形状，然后，烧结成终产品，实现了钕铁硼磁体制备过程中几乎无损耗，同时，大大提高了钕铁硼磁体的磁性性能和耐腐蚀性能，实用性强。具体实施方式本发明要解决的技术问题是：在现有的钕铁硼磁体制备过程中，机械加工步骤会给钕铁硼磁体的表面造成损伤，同时带来大量的废料。就该技术问题，本发明所提出的技术思路是：利用100MPa-1500MPa的压力将钕、铁、硼等原料经配料、真空熔炼和制粉后得到的钕铁硼配置粉料压制成高密度生坯，再对生坯进行机械加工以形成终产品的形状，然后，烧结成终产品。具体地，本发明的钕铁硼磁体的制作方法包括以下步骤：步骤S1、制备钕铁硼配置粉料；本步骤S1包括配料、真空熔炼、铸锭或甩带以及制粉步骤。具体来说，配料过程为：称取29-35wt％R、0-4wt％M、0.9-1.1wt％B以及59.9-70.1wt％Fe，并混匀；这里，R为La、Ce、Pr、Nd、Gd、Ho、Tb以及Dy中的一种或多种；M为Co、Al、Cu、Zr、Ga、Nb中的一种或多种。配好的钕铁硼原料经真空熔炼、铸锭或甩带后，通过氢爆或直接制粉得到钕铁硼配置粉料；在这里，钕铁硼配置粉料的粒度一般为2-5μm。步骤S2、在磁场取向条件(其中，磁场强度为1.2T-3.0T)下将钕铁硼配置粉料压制成初始坯体；然后退磁，并在100MPa-1500MPa压力下将初始坯体压制成生坯；再将该生坯机械加工成钕铁硼磁体终产品的形状；在本步骤中，生坯是在磁场取向条件下，采用硬模压或橡胶模压将钕铁硼配置粉料液压成型。在高压力下所制备得到的生坯密度大，强度高，可以进行后续机械加工。经测试，压力压强与生坯密度有如下对应关系：压力压强/MPa生坯密度/(g/cm3)2004.872504.963005.325006.756006.927507.02而与本发明不同的是，传统压制过程所采用的压力压强一般小于300MPa，得到的生坯密度一般为3-4.9g/cm3；这使得经传统压制过程得到的生坯孔隙率大，其与空气接触面积也大，在后续加工、搬运、装炉过程中极易氧化，这些情况会造成烧结收缩率过大变形。同时，经传统压制过程得到的生坯强度低，无法进行机械加工。进一步地，在本步骤中，在100MPa-1500MPa的压力下压制得到的生坯，可以在被夹持或粘结到相应夹具上后，进行切割、磨削、外圆磨、钻孔、掏孔等机械加工过程。在这里，机械加工过程需要在惰性气氛(氮气、氩气或二氧化碳气氛)下进行，或者在专用的保护油中进行。而机械加工所产生的废料可以经过滤和/或粉碎后回用，无需重新制粉。具体地，机械加工过程中所产生的粉屑经过滤后，可混入钕铁硼配置粉料中；机械加工过程中所产生的边料经粉碎后，可混入钕铁硼配置粉料中。步骤S3、将经机械加工后的生坯烧结成钕铁硼磁体的终产品。在本步骤中，经步骤S2得到的生坯密度高、孔隙率小，其暴露在空气中时氧化速度大大降低。同时，由于密度高收缩率小，产品变形情况大为减少。生坯装炉时可以和夹具一起放入料盒，也可以用传统粉末冶金埋烧的技术(加入不与生坯反应的粉料，将生坯掩埋支撑烧结)。对于超薄、超细等易变形坯料，可在烧结后时效热处理时重新装炉整形。这里，将生坯掩埋的粉料为氧化铝、石墨、氧化钙、氧化锆、氧化镁或稀土氧化物等。此外，还可以将多块经机械加工后的生坯层层压紧，且生坯之间垫有垫片，然后一起放入真空烧结炉中烧结。这里，垫片可以为金属薄片、纸类、陶瓷片、石墨等。在本步骤中，待钕铁硼磁体烧结完成后，采用夹具固定该钕铁硼磁体，并施加外力压紧，并一起在300℃-1200℃下保温20min以上，进行第一次时效热处理；然后在300℃-700℃下保温20min以上，进行第二次时效热处理，使钕铁硼磁体的形状与夹具的形状相吻合，最后将钕铁硼磁体冷却到室温，得到钕铁硼磁体的终产品。在这里，时效热处理过程还通过高温软化钕铁硼磁体，使之与夹具吻合，起到了对钕铁硼磁体整形的目的。这里，夹具可为平底结构、凹凸曲面结构或中空支撑棒结构。在这里，时效处理还可以采用传统方法，将处于烧结温度的钕铁硼磁体直接冷却到300℃-1200℃下保温20min以上，完成第一次时效热处理；然后冷却到300℃-700℃下保温20min以上，完成第二次时效热处理，这种传统时效处理方式适合要求精度不太高的产品。优选地，在本步骤中，还可以将还原剂与经机械加工后的生坯一起放入到真空烧结炉中；该还原剂包括金属钙、金属镁、金属钠、氢化钙...