本发明涉及磁体处理技术领域，尤其涉及一种耐腐蚀的钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术：
钕铁硼作为稀土永磁材料的一种具有极高的磁能积和矫顽力，同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。为了提高钕铁硼磁体的耐高温和耐腐蚀性能，通常会在钕铁硼磁体表面进行表面防护处理，比如电镀、化学镀、物理气相沉积或复合镀层，但目前的处理方法不但工艺操作难度大，而且耐腐蚀性能并不理想。基于此，本发明提出一种耐腐蚀的钕铁硼磁体的制备方法。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种耐腐蚀的钕铁硼磁体的制备方法。
一种耐腐蚀的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
s1、烧结钕铁硼磁体的制备：采用传统铸造工艺制备钕铁硼薄片，然后采用氢爆法将制备的钕铁硼薄片进行粉碎，得到钕铁硼粉末，按照钕铁硼粉末和铁基合金粉末的质量比为52～62：1加入到球磨机中，并加入钕铁硼粉末质量的1.5％～2％的球磨助剂，进行球磨细化，得改性钕铁硼粉末，再将改性钕铁硼粉末压制成改性钕铁硼坯体，并于1000～1005℃下烧结2～4h，再于650～700℃回火保温1～2h，再以4～6℃/min的速度冷却至室温即得烧结的改性钕铁硼磁体；
s2、改性钕铁硼磁体的预处理：取步骤s1制备的改性钕铁硼磁体，依次进行水洗、酸洗液清洗和乙醇清洗，清洗后将改性钕铁硼磁体烘干，再冷却至室温，即完成改性钕铁硼磁体的预处理；
s3、制备防腐涂料：按照环氧树脂50～60份，碳黑0.5～1.5份，二氧化钛1～3份，二氧化硅2～4份，碳化硅2～6份，三聚磷酸钠1～2份，石墨烯0.1～0.2份，环氧树脂稀释剂20～30份称取各原料，将环氧树脂和环氧树脂稀释剂进行混合，再加入三聚磷酸钠、石墨烯、碳黑、二氧化钛、二氧化硅和碳化硅，混合均匀即得防腐涂料；
s4、喷涂：在步骤s2制备的改性钕铁硼磁体表面均匀的喷涂步骤s3制备的防腐涂料，再进行烘干即得耐腐蚀的钕铁硼磁体。
优选的，所述铁基合金粉末包括以下重量百分比的原料：p0.1％～0.3％，cr0.3％～0.6％，mo0.5％～0.8％，ga0.5％～1.2％，ni1％～2％，ti0.2％～0.5％，si1％～2％，余量的fe和不可避免的杂质。
优选的，所述球磨助剂包括以下重量份的原料：十二烷基磺酸钠2～5份，硬脂酸钙5～10份，水杨酰胺1～3份，甘油4～8份，乙醇20～40份。
优选的，所述酸洗液为盐酸、磷酸和草酸的混合物，且盐酸的浓度为10～15g/l，磷酸的浓度为100～120g/l，草酸的浓度为40～60g/l。
优选的，所述乙醇的纯度大于99％，且乙醇在使用前先进行除水处理，具体的除水的操作为：取乙醇加入镁屑，并减压回流，收集乙醇馏分，并在收集的乙醇馏分中加入已活化的分子筛，即完成乙醇的处理。
优选的，所述防腐涂料的喷涂厚度为0.1～0.2mm，且在喷涂过程中，防腐涂料的喷射方向与改性钕铁硼磁体表面呈40～50°角。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明提出的制备方法，操作过程简单，设备需求低，制备成本低，在制备烧结钕铁硼磁体时向钕铁硼粉末中加入合理比例的铁基合金粉末，对钕铁硼磁体进行改性，使钕铁硼磁体的耐腐蚀性能更好，并在钕铁硼粉末和铁基合金粉末的球磨过程中加入以十二烷基磺酸钠、硬脂酸钙、水杨酰胺、甘油和乙醇组成的球磨助剂，以提高两者的球磨效率，加速钕铁硼粉末和辅助合金粉末的混合速度，并能使改性钕铁硼粉末细化，降低改性钕铁硼粉末的粒径；
2、采用合理的烧结参数将压制成型的改性钕铁硼坯体进行烧结、回火保温和降温，以提高改性钕铁硼磁体的性能；
3、在喷涂防腐涂料前对改性钕铁硼磁体依次进行水、酸和乙醇的清洗能去除改性钕铁硼磁体表面的氧化物，以提高防腐涂料与改性钕铁硼磁体表面的粘合性，进而提高防腐涂料在改性钕铁硼磁体表面的保护时间，以延长钕铁硼磁体在酸碱等腐蚀条件下的使用寿命；
4、使用的防腐涂料，配方合理，以环氧树脂为主料，通过添加二氧化钛、二氧化硅、碳化硅、三聚磷酸钠来提高防腐涂料的防腐性能，使其在酸和碱条件下长期保持稳定，而且制备的防腐涂料不影响钕铁硼磁体的导磁性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种耐腐蚀的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
s1、烧结钕铁硼磁体的制备：采用传统铸造工艺制备钕铁硼薄片，然后采用氢爆法将制备的钕铁硼薄片进行粉碎，得到钕铁硼粉末，按照钕铁硼粉末和铁基合金粉末的质量比为62：1加入到球磨机中，并加入钕铁硼粉末质量的2％的球磨助剂，进行球磨细化，得改性钕铁硼粉末，再将改性钕铁硼粉末压制成改性钕铁硼坯体，并于1005℃下烧结2h，再于650℃回火保温2h，再以4℃/min的速度冷却至室温即得烧结的改性钕铁硼磁体；
s2、改性钕铁硼磁体的预处理：取步骤s1制备的改性钕铁硼磁体，依次进行水洗、酸洗液清洗和乙醇清洗，清洗后将改性钕铁硼磁体烘干，再冷却至室温，即完成改性钕铁硼磁体的预处理；
s3、制备防腐涂料：按照环氧树脂50份，碳黑1.5份，二氧化钛1份，二氧化硅3份，碳化硅2份，三聚磷酸钠2份，石墨烯0.2份，环氧树脂稀释剂30份称取各原料，将环氧树脂和环氧树脂稀释剂进行混合，再加入三聚磷酸钠、石墨烯、碳黑、二氧化钛、二氧化硅和碳化硅，混合均匀即得防腐涂料；
s4、喷涂：在步骤s2制备的改性钕铁硼磁体表面均匀的喷涂步骤s3制备的防腐涂料，喷涂厚度为0.1mm，且防腐涂料的喷射方向与改性钕铁硼磁体表面呈40°角，喷涂结束后再进行烘干即得耐腐蚀的钕铁硼磁体。
本发明中，铁基合金粉末包括以下重量百分比的原料：p0.3％，cr0.3％，mo0.8％，ga0.5％，ni2％，ti0.5％，si1％，余量的fe和不可避免的杂质；球磨助剂包括以下重量份的原料：十二烷基磺酸钠2份，硬脂酸钙10份，水杨酰胺3份，甘油4份，乙醇40份；酸洗液为盐酸、磷酸和草酸的混合物，且盐酸的浓度为15g/l，磷酸的浓度为120g/l，草酸的浓度为40g/l。
实施例二
本发明提出的一种耐腐蚀的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
s1、烧结钕铁硼磁体的制备：采用传统铸造工艺制备钕铁硼薄片，然后采用氢爆法将制备的钕铁硼薄片进行粉碎，得到钕铁硼粉末，按照钕铁硼粉末和铁基合金粉末的质量比为57：1加入到球磨机中，并加入钕铁硼粉末质量的1.8％的球磨助剂，进行球磨细化，得改性钕铁硼粉末，再将改性钕铁硼粉末压制成改性钕铁硼坯体，并于1000℃下烧结3h，再于680℃回火保温2h，再以5℃/min的速度冷却至室温即得烧结的改性钕铁硼磁体；
s2、改性钕铁硼磁体的预处理：取步骤s1制备的改性钕铁硼磁体，依次进行水洗、酸洗液清洗和乙醇清洗，清洗后将改性钕铁硼磁体烘干，再冷却至室温，即完成改性钕铁硼磁体的预处理；
s3、制备防腐涂料：按照环氧树脂54份，碳黑1份，二氧化钛2份，二氧化硅4份，碳化硅4份，三聚磷酸钠1份，石墨烯0.1份，环氧树脂稀释剂25份称取各原料，将环氧树脂和环氧树脂稀释剂进行混合，再加入三聚磷酸钠、石墨烯、碳黑、二氧化钛、二氧化硅和碳化硅，混合均匀即得防腐涂料；
s4、喷涂：在步骤s2制备的改性钕铁硼磁体表面均匀的喷涂步骤s3制备的防腐涂料，喷涂厚度为0.2mm，且防腐涂料的喷射方向与改性钕铁硼磁体表面呈45°角，喷涂结束后再进行烘干即得耐腐蚀的钕铁硼磁体。
本发明中，铁基合金粉末包括以下重量百分比的原料：p0.2％，cr0.5％，mo0.63％，ga0.85％，ni1.5％，ti0.4.6％，si1.3％，余量的fe和不可避免的杂质；球磨助剂包括以下重量份的原料：十二烷基磺酸钠3份，硬脂酸钙8份，水杨酰胺3份，甘油4份，乙醇26份；酸洗液为盐酸、磷酸和草酸的混合物，且盐酸的浓度为13g/l，磷酸的浓度为110g/l，草酸的浓度为50g/l。
实施例三
本发明提出的一种耐腐蚀的钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
s1、烧结钕铁硼磁体的制备：采用传统铸造工艺制备钕铁硼薄片，然后采用氢爆法将制备的钕铁硼薄片进行粉碎，得到钕铁硼粉末，按照钕铁硼粉末和铁基合金粉末的质量比为52：1加入到球磨机中，并加入钕铁硼粉末质量的1.5％的球磨助剂，进行球磨细化，得改性钕铁硼粉末，再将改性钕铁硼粉末压制成改性钕铁硼坯体，并于1000℃下烧结4h，再于700℃回火保温1h，再以6℃/min的速度冷却至室温即得烧结的改性钕铁硼磁体；
s2、改性钕铁硼磁体的预处理：取步骤s1制备的改性钕铁硼磁体，依次进行水洗、酸洗液清洗和乙醇清洗，清洗后将改性钕铁硼磁体烘干，再冷却至室温，即完成改性钕铁硼磁体的预处理；
s3、制备防腐涂料：按照环氧树脂60份，碳黑0.5份，二氧化钛3份，二氧化硅2份，碳化硅6份，三聚磷酸钠1份，石墨烯0.1份，环氧树脂稀释剂20份称取各原料，将环氧树脂和环氧树脂稀释剂进行混合，再加入三聚磷酸钠、石墨烯、碳黑、二氧化钛、二氧化硅和碳化硅，混合均匀即得防腐涂料；
s4、喷涂：在步骤s2制备的改性钕铁硼磁体表面均匀的喷涂步骤s3制备的防腐涂料，喷涂厚度为0.2mm，且防腐涂料的喷射方向与改性钕铁硼磁体表面呈50°角，喷涂结束后再进行烘干即得耐腐蚀的钕铁硼磁体。
本发明中，铁基合金粉末包括以下重量百分比的原料：p0.1％，cr0.6％，mo0.5％，ga1.2％，ni1％，ti0.2％，si2％，余量的fe和不可避免的杂质；球磨助剂包括以下重量份的原料：十二烷基磺酸钠5份，硬脂酸钙5份，水杨酰胺1份，甘油8份，乙醇20份；酸洗液为盐酸、磷酸和草酸的混合物，且盐酸的浓度为10g/l，磷酸的浓度为100g/l，草酸的浓度为60g/l。
对比例一
不添加铁基合金粉末，其他制备过程同实施例一。
对比例二
不进行改性钕铁硼磁体的表面预处理和防腐涂料喷涂，其他制备过程同实施例一。
对比例三
既不添加铁基合金粉末，也不进行改性钕铁硼磁体的表面预处理和防腐涂料喷涂，所得到的空白对照的钕铁硼磁体。
上述实施例一、实施例二、实施例三和对比例一中，乙醇的纯度大于99％，且乙醇在使用前先进行除水处理，具体的除水的操作为：取乙醇加入镁屑，并减压回流，收集乙醇馏分，并在收集的乙醇馏分中加入已活化的分子筛，即完成乙醇的处理。
分别对实施例一、实施例二、实施例三、对比例一、对比例二以及对比例三制备的钕铁硼磁体进行酸和碱的腐蚀性测试，以对比例三的耐腐蚀时间为标准，衡量其他组实验的结果，结果如下：
表中，“+”表示相比于对比例三的实验结果相应参数提高的百分比数值。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。