一种高分辨、高导电固化型银浆及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种油墨类材料技术领域，具体涉及一种高分辨、高导电固化型银浆， 本发明还涉及该高分辨、高导电固化型银浆的制备方法。
【背景技术】
[0002] 导电银浆是印刷厚膜电子元器件的关键基础材料之一，被广泛运用于电子信息领 域，为其提供导电布线，用量十分巨大。目前，电子信息领域对产品的小型化和集成化提出 了更高的要求，这迫使导电布线必须具备较小的线宽和线间距，以及较低的阻抗。因此，开 发兼顾高分辨印刷能力和低方阻的导电银浆将会带来广阔的运用前景。
[0003] 对于导电银浆，高分辨和高导电之间往往相互矛盾，在原料的选择方面具备较大 差异。银粉方面，一般来说，片状银粉有利于膜层的高导电性能，并且径厚比越大阻抗越小； 但是，过大的径厚比又会造成浆料拉丝特性显著从而降低印刷分辨率。树脂方面，较小的分 子量有利于较高的印刷分辨率，而较小的分子量又会使得膜层的导电能力和力学性能有所 下降，所以必须寻找到合适的解决途径。
[0004] 丝网印刷是十分成熟的厚膜制备工艺，被广泛地应用于印刷电子产品的大面积、 低成本制造。目前，采用丝网印刷工艺制备精细导线的方法主要有两种，一种直接布线，另 一种采用激光刻蚀，具备这两种性能的通用性银浆可以拓展其工程运用领域。对于通用性 银浆，其均匀性十分重要，体系中的不均匀成份（比如软团聚、气泡等）将同时影响到两种布 线方法的成膜质量。因此，需要选择合适的配方和制备工艺来实现良好的均匀性。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是为了克服上述现有技术的不足，提供一种高分辨、高导电固化型 银浆及其制备方法。该银浆适用于丝网印刷工艺，并且具备较高的印刷分辨率，低温固化后 具有较低的阻值，即同时具有高分辨率和高导电性。同时，本发明的产品还具备良好的通用 性，可直接用于印刷布线，也可作为激光银浆使用。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明提出以下技术方案： 一种高分辨、高导电固化型银浆，其特征在于，所述导电银浆包括以下组分及含量 (fft%)： 微米级银粉 60%~75%， 聚氨酯类树脂 6%~12%， 有机溶剂 16%~25%， 添加剂 1~5% ; 所述微米级银粉由同一种类球粉经不同球墨工艺得到不同径厚比的片粉A和片粉B组 成，A和B之间可根据需要调制比例，其中类球粉：松装密度为2. 5g/cm3~3. 6g/cm3,其粒径 分布D5。为0. 8μηι~1.2μηι ;片粉A :松装密度为I. 8g/cm 3~2. 5g/cm3,其粒径分布D5。为 1·8μηι~2·1μηι ;片粉B :松装密度为0· 8g/cm3~I. 5g/cm 3,其粒径分布D50为2. 5 μ m~ 3. 5 μ m〇
[0007] 所述聚氨酯类树脂，其数均分子量在10000~20000之间，玻璃化温度为50°C~ 80。。。
[0008] 所述有机溶剂环己酮、异佛尔酮、乙二醇乙醚醋酸酯（CAC)、丙二醇甲醚醋酸酯 (PMA)、乙二醇单丁醚（BCS)、二元酸酯（DBE)、N-甲基吡咯烷酮（NMP)等高沸点溶剂。
[0009] 所述添加剂包括流变助剂和固化剂，其中流变助剂0%~1%，固化剂1%~5%。流 变助剂为导电炭黑和聚酰胺蜡中的至少一种，导电炭黑为纳米球形颗粒，其粒径D5。小于 30nm。固化剂为双官能团或者三官能团的潜伏性固化剂，活化温度80°C~130°C。
[0010] -种高分辨、高导电固化型银浆的制备方法，其特征在于，该方法包含以下步骤： 步骤一，树脂溶液载体制备 先将所述有机溶剂与树脂粉末混合，经加热溶解后制得固含量在25%~40%的聚氨酯 树脂溶液； 步骤二，银浆预分散 采用行星式搅拌机将制备好的树脂溶液和导电微粒混合，混合分三步进行，先后在 850r/min~1050r/min公转速度下揽摔15s~35s、1200 r/min~1550r/min公转速度下 揽摔IOOs~150s、800r/min~900r/min公转速度下揽摔40s~60s，制得导电油墨混合 物；再添加所述添加剂，并按照前述三步法混合； 步骤三，三辊乳制银浆 将由步骤二制得的浆料放入三辊乳机进行研磨，具体工艺参数为：依次按照90/60、 60/30、30/20、20/10 (gap、μπι)各三次，速度150~300转/秒，制得的浆料细度应控制在 5 μm以下。
[0011] 步骤四，真空脱泡 将由步骤三制得的浆料放入真空脱泡机进行真空脱泡。
[0012] 由以上技术方案可见，所述导电微粒由同一种类球粉经不同球墨工艺得到的不同 径厚比的片粉A和片粉B组成，其中片粉A的径厚比小于B。前面已经提到片状银粉有利于 膜层的高导电性能，并且径厚比越大阻抗越小，而过大的径厚比又会造成浆料拉丝特性显 著从而降低印刷分辨率。即，片粉A利于银浆的高分辨印刷能力，片粉B利于膜层的高导电 性能，可以通过调制A和B之间比例来兼顾高分辨和高导电问题。同时，片粉A和B都为微 米级粉末，粒径小，分散性良好，可以进一步提高银浆的均匀性，降低最终细度。
[0013] 上述的导电银浆，选用低分子量、低玻璃化温度、未完全封端的聚氨酯为主体树 月旨，此类特性的聚氨酯使得浆料具备良好的印刷分辨率(利于精细布线)，但膜层导电能力 和力学性能不足。这里选用合适的固化剂，当膜层受热固化时，聚氨酯分子增长并形成部分 交联，可有效优化膜层导电能力和力学性能。
[0014] 本发明中的银浆产品，以导电炭黑和聚酰胺蜡中的至少一种作为流变助剂，这两 种特选的助剂，除了可以改善流变特性提高印刷性；还可以改善体系的分散性减少体系的 软团聚。同时，上述的银浆制备方法，也可以有效提高分散性降低银浆细度；步骤四还可减 少银浆中的气泡。
[0015] 基于上述特性，本发明中的导电银浆可广泛运用于触摸屏、柔性显示、照明、薄膜 开关等领域，为其提供高精度、低阻值的导电布线。
【具体实施方式】
[0016] 下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此而限制本发明的保 护范围。
[0017] 实施例1~3 : 实施例1~3为固定微米级银粉、聚氨酯类树脂、有机溶剂、添加剂的含量，改变片粉A 和片粉B的相对含量。其中实施例1，A与B的质量比为10:0 ;实施例2，A与B的质量比为 9:1 ;实施例3, A与B的质量比为7:3。
[0018] 实施例1~3的组分及含量（Wt%)如表1所示。
[0019] 所述微米级银粉由同一种类球粉经不同球墨工艺得到不同径厚比的片粉A和片 粉B组成，其中类球粉：松装密度为2. 5g/cm3~3. 6g/cm3,其粒径分布D5。为0. 8 μπι~ 1. 2 μ m ;片粉A :松装密度为I. 8g/cm3~2. 5g/cm '其粒径分布D50为1. 8 μ m~2. 1 μ m ;片 粉B :松装密度为0. 8g/cm3~I. 5g/cm3,其粒径分布D5。为2. 5 μ m~3. 5 μ m。
[0020] 所述聚氨酯类树脂，其数均分子量1~2万，玻璃化温度50°C~80°C左右。所述 有机溶剂为二元酸酯（DBE)。所述添加剂包括流变助剂和固化剂，其中流变助剂0. 5%，固化 剂3. 5%。流变助剂为导电炭黑，固化剂为三官能团的潜伏性固化剂，活化温度120°C。
[0021] 上述导电银浆的制备方法，包含以下步骤： 步骤一，树脂溶液载体制备 先将所述有机溶剂与树