cJ= (15. 94-16. 23)K0e，（BH)m= (45. 07-45. 42)MGs0e。
[0053] 实施例1-5及比较例1的磁性能汇总见表1:
[0054]表1
[0055]
[0056] 实施实例2 :
[0057] 将成分为（NcUPridFeiMM^BuJat% )的钕铁硼永磁材料合金，按照本发明的 技术方案进行准备：按上述成分进行配料并以速凝薄片工艺制得钕铁硼永磁材料合金；采 用氢破加气流磨方式对稀土钕铁硼永磁材料合金进行破碎，制得平均粒度在3. 1ym的合 金粉末。
[0058] 通过氢破加气流磨工艺获得平均粒度在2. 5 ym的轻稀土微粉，将制得的轻稀土 微粉按照不同的百分含量在制粉过程中添加到钕铁硼稀土永磁材料粉末中，并进行混料 使轻稀土微粉能够均匀的混入稀土钕铁硼永磁材料内；混合后的粉末在多1.4T的取向磁 场中压制成型71.4X50X44. l(mm)的方块毛坯，将毛坯放入高真空烧结炉内，在1065°C 烧结4. 5小时，在895 °C -级回火2小时和515 °C二级回火4小时，制得烧结磁体：取 ①10 X 10 (mm)的表样2只进行磁性能测试。
[0059] 实施例6 :轻稀土元素微粉的添加百分含量为0. 5%，所用的轻稀土元素为Pr、Nd 二种混合微粉（混合比例为Pr : Nd = 1 : 3);所得烧结磁体的磁性能检测结果如下：Br =(13. 94-14. 01)KGs，HcJ= (15. 75-15. 59)K0e，（BH)m= (46. 57-46. 93)MGs0e。
[0060] 实施例7 :轻稀土元素微粉的添加百分含量为1%，所用的轻稀土元素为Pr、Nd二 种混合微分（混合比例为Pr : Nd=l : 3);所得烧结磁体的磁性能检测结果如下：Br = (13. 90-13. 97)KGs，HcJ= (15. 71-15. 87)K0e，（BH)m= (46. 22-46. 58)MGs0e。
[0061] 实施例8 :轻稀土元素微粉的添加百分含量为1. 5%，所用的轻稀土元素为Pr、Nd 二种混合微分（混合比例为Pr : Nd = 1 : 3);所得烧结磁体的磁性能检测结果如下：Br =(13. 75-13. 82)KGs，HcJ = (15. 99-16. 16)K0e，（BH)m = (45. 28-45. 63)MGs0e ;
[0062] 实施例9 :轻稀土元素微粉的添加百分含量为2%，所用的轻稀土元素为Pr、Nd二 种混合微分（混合比例为Pr : Nd= 1 : 3);所得烧结磁体的磁性能检测结果如下：：Br =(13. 67-13. 74)KGs，HcJ = (16. 16-16. 33)K0e，（BH)m = (44. 57-44. 92)MGs0e ;
[0063]比较例2 :轻稀土元素微粉的添加百分含量为0 %，所得烧结磁体的磁性能检测结 果：Br = (13. 98-14. 05)KGs，HcJ = (15. 07-15. 13)K0e，（BH)m = (46. 81-47. 07)MGs0e。
[0064] 实施例6-9及比较例2的磁性能汇总表2 :
[0065] 表 2
[0066]
[006/」 头她头wj:
[0068] 将成分为)的钕铁硼永磁材料合金，按照本发明的 技术方案进行准备：按上述成分进行配料并以速凝薄片工艺制得钕铁硼永磁材料合金；采 用氢破加气流磨方式对稀土钕铁硼永磁材料合金进行破碎，制得平均粒度在3. 0 y m的合 金粉末。
[0069] 通过氢破加气流磨工艺获得平均粒度在2. 5 ym的轻稀土微粉，将制得的轻稀土 微粉与纳米钛按照不同的百分含量在制粉过程中复合添加到钕铁硼稀土永磁材料粉末中， 并进行混料使纳米钛、轻稀土微粉能够均匀的混入稀土钕铁硼永磁材料内；混合后的粉末 在彡1. 4T的取向磁场中压制成型71. 4X50X44. 1 (mm)的方块毛还，将毛还放入高真空烧 结炉内，在1065°C烧结4. 5小时，在895°C -级回火2小时和515°C二级回火4小时，制得烧 结磁体：取①10 X 10 (mm)的表样2只进行磁性能测试。
[0070] 实施例10 :纳米钛添加百分含量为0.2%，轻稀土元素微粉的添加百分含量为 0.5%，所用的轻稀土元素为Pr、Nd二种混合微粉（混合比例为Pr : Nd=l : 3);所得烧 结磁体的磁性能检测结果如下：Br = (13. 66-13. 81)KGs，HcJ = (16. 44-16. 96)K0e，（BH)m =(44. 22-44. 85)MGs0e〇
[0071] 实施例11:纳米钛添加百分含量为0.2%，轻稀土元素微粉的添加百分含量为 1%，所用的轻稀土元素为Pr、Nd二种混合微粉（混合比例为Pr : Nd=l : 3);所得烧结 磁体的磁性能检测结果如下= (13. 64-13. 67)KGs，HcJ = (17. 43-17. 7)K0e，（BH)m = (43. 3-44. 76)MGs0e〇
[0072] 实施例12 :纳米钛添加百分含量为0.2%，轻稀土元素微粉的添加百分含量为 1.5%，所用的轻稀土元素为Pr、Nd二种混合微粉（混合比例为Pr : Nd=l : 3);所得烧 结磁体的磁性能检测结果如下：Br = (13. 56-13. 57)KGs，HcJ = (18. 06-18. ll)K0e，（BH)m =(44. 14-44. 32)MGs0e〇
[0073] 比较例3 :纳米钛添加百分含量为0. 2%，轻稀土元素微粉的添加百分含量为0%， 所得烧结磁体的磁性能检测结果如下：Br= (13. 87-13. 94) KGs，HcJ = (15. 92-15. 98) KOe， (BH)m= (46. 03-46. 25)MGs0e〇
[0074] 比较例4:纳米钛添加百分含量为0%，轻稀土元素微粉的添加百分含量为1. 5%， 所用的轻稀土元素为Pr、Nd二种混合微粉（混合比例为Pr : Nd=l : 3);所得烧结 磁体的磁性能检测结果：Br = (13. 75-13. 82)KGs，HcJ = (15.99-16. 16)KOe，（BH)m = (45. 28-45. 63)MGs0e〇
[0075] 实施例10-12及比较例3-4的磁性能汇总表3 :
[0076]表3
[0077]
【主权项】
1. 一种无重稀土的烧结钕铁硼磁体，其特征是， 其组成成分为ReaFeiw。pYBfjMy ; Re为轻稀土元素，包括选自La、Ce、Pr、Nd、Sm和Eu的一种或一种以上的元素； M为添加元素，包括选自Ti、V、Cr、Ni、Zn、Ga、Ge、Al、Zr、Nb、Co、Cu、Ag、Sn、W、Mo、Pb、Bi、Mg和Pd的一种或一种以上的元素； Fe为Fe和不可避免的杂质； a、P和y为各元素的原子百分比含量； 其中：12彡a彡17,5彡P彡6. 5,0. 1彡y彡5。2. 根据权利要求1所述的一种无重稀土的烧结钕铁硼磁体，其特征是，所述的Re轻稀 土元素为La、Ce、Pr和Nd中的一种或多种。3. 根据权利要求1所述的一种无重稀土的烧结钕铁硼磁体，其特征是，所述的a范围 为13彡a彡15。4. 根据权利要求1所述的一种无重稀土的烧结钕铁硼磁体，其特征是，所述的P范围 为5. 7彡P彡6. 1。5. 根据权利要求1所述的一种无重稀土的烧结钕铁硼磁体，其特征是，所述的Y范围 为1彡y彡3〇6. -种如权利要求1所述的无重稀土的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征是，包括 以下步骤： (1) 采用机械破碎或氢破加气流磨方式对钕铁硼稀土永磁材料合金进行破碎，制得平 均粒径在2. 0-4. 5ym的钕铁硼稀土永磁材料合金粉末； (2) 将轻稀土元素微粉通过各类破碎工艺获得平均粒径在1-2. 5ym的轻稀土微粉； (3) 将上述轻稀土微粉、纳米金属分别按照0. 5% -3%、0. 05% -2%的重量比例加入到 钕铁硼永磁材料合金粉末中，混合均匀； (4) 将混合后的合金粉末在磁场强度多I. 4T的取向磁场中压制成型毛坯； (5) 将成型毛坯放入真空烧结炉内进行高温烧结，烧结温度为1045°C-IlKTC，烧结时 间为2-8小时，并进行回火处理，制得无重稀土的高性能烧结钕铁硼磁体。7. 根据权利要求6所述的一种无重稀土的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征是，在 步骤⑶中，所述的纳米金属为Cu、Al、Ti、Ni、Mg中的一种或多种，粒径为30-50nm。8. 根据权利要求6所述的一种无重稀土的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征是，在 步骤（5)中，回火处理采用二次回火，具体为首先在890°C-910°C恒温1-3小时，然后在 460°C-550°C恒温 3-6 小时。9. 根据权利要求6所述的一种无重稀土的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征是，在 步骤（5)中，回火工艺采用一次回火，具体为在470°C_520°C恒温2-6小时。10. 根据权利要求6所述的一种无重稀土的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征是，在 步骤（5)中，真空烧结炉内的真空度为（10 2~10 5)Pa。
【专利摘要】本发明公开了一种无重稀土的烧结钕铁硼磁体及其制备方法。它组成成分为ReαFe100-α-β-γBβMγ；Re为轻稀土元素，包括选自La、Ce、Pr、Nd、Sm和Eu的一种或一种以上的元素；M为添加元素，包括选自Ti、V、Cr、Ni、Zn、Ga、Ge、Al、Zr、Nb、Co、Cu、Ag、Sn、W、Mo、Pb、Bi、Mg和Pd的一种或一种以上的元素；Fe为Fe和不可避免的杂质；α、β和γ为各元素的原子百分比含量；其中：12≤α≤17，5≤β≤6.5，0.1≤γ≤5。本发明的有益效果是：利用低熔炼轻稀土微粉在高温烧结时为液态包裹纳米金属粉末移动均匀的分布在晶界起到细化晶粒，且本身轻稀土微粉同样可以起到提高产品磁性能的作用。
【IPC分类】B22F3/16, H01F1/08, H01F41/02, H01F1/057
【公开号】CN105225782
【申请号】CN201510467924
【发明人】黎龙贵, 吴美浩, 胡烈平, 段敏
【申请人】浙江东阳东磁稀土有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年7月31日