一种无重稀土的烧结钕铁硼磁体及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及稀土钕铁硼永磁材料相关技术领域，尤其是指一种无重稀土的烧结钕 铁硼磁体及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 烧结钕铁硼磁体是当今世界上综合磁性能最强的永磁材料，以其超越于传统永磁 材料的优异特性和性价比，广泛的应用在能源、交通、机械、医疗、计算机、家电等领域，在国 民经济中扮演重要角色。磁性材料的技术指标中，磁能积最为重要。磁能积表示单位体积 的磁体产生外磁场的能量大小。磁能积高，意味着电机上可以用较小的磁体输出更大的动 力。钕铁硼是一种重要的稀土永磁材料，具有高磁能积、高矫顽力、重量轻、成本低等特性， 是迄今为止性价比最高的磁体，获誉"磁王"。钕铁硼的出现，使磁性器件向高效化、小型化、 轻型化方向发展
[0003] 在现有技术中，为了获得高性能烧结钕铁硼主要运用重稀土元素Dy、Tb、Ho,及其 它非金属元素复合添加，但重稀土元素Dy、Tb、Ho成本较高，更为严峻的是，重稀土元素已 探明储量非常有限。以现在的消耗速度，在不远的将来，人们将面临重稀土元素稀缺的困 境。因此，开发不用或者少用Dy、Tb、Ho等重稀土低的高性能烧结钕铁硼制备技术，是战略 亟需。
[0004] 如专利公布号为103824668A的专利中提到稀土微粉可以提尚磁性能，以及专利 公布号为103106991A的专利添加纳米金属粉末可以改善磁性能，但都没有充分发挥其性 能优势。
【发明内容】
[0005] 本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种利用低熔炼轻稀土微 粉在高温烧结时为液态包裹纳米金属粉末移动均匀的分布在晶界来制备高性能烧结钕铁 硼磁体的无重稀土的烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
[0006] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0007] -种无重稀土的烧结钕铁硼磁体，其组成成分为ReaFe 1Q。a p yBpM-
[0008] Re为轻稀土元素，包括选自La、Ce、Pr、Nd、Sm和Eu的一种或一种以上的元素；
[0009] M为添加元素，包括选自Ti、V、Cr、Ni、Zn、Ga、Ge、Al、Zr、Nb、Co、Cu、Ag、Sn、W、Mo、 Pb、Bi、Mg和Pd的一种或一种以上的元素；
[0010] Fe为Fe和不可避免的杂质；
[0011] a、0和y为各元素的原子百分比含量；
[0012] 其中：12 彡 a 彡 17,5 彡 0 彡 6. 5,0. 1 彡 y 彡 5。
[0013] 本发明的技术方案是通过在生产过程中添加低熔点轻稀土微粉Re与纳米金属粉 末M复合添加到钕铁硼合金粉末中，利用低熔炼轻稀土微粉Re在高温烧结时为液态包裹纳 米金属粉末M移动，均匀的分布在晶界，来制备无重稀土的高性能烧结钕铁硼磁体。
[0014] 作为优选，所述的Re轻稀土元素为La、Ce、Pr和Nd中的一种或多种。
[0015] 作为优选，所述的a范围为13彡a彡15。
[0016] 作为优选，所述的0范围为5. 7彡0彡6. 1。
[0017] 作为优选，所述的y范围为1彡y彡3。
[0018] 本发明还提供了一种无重稀土的烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
[0019] (1)采用机械破碎或氢破加气流磨方式对钕铁硼稀土永磁材料合金进行破碎，制 得平均粒径在2. 0-4. 5 ym的钕铁硼稀土永磁材料合金粉末；
[0020] (2)将轻稀土元素微粉通过各类破碎工艺获得平均粒径在1-2. 5 ii m的轻稀土微 粉；
[0021] (3)将上述轻稀土微粉、纳米金属分别按照0. 5% -3%、0. 05% -2%的重量比例加 入到钕铁硼永磁材料合金粉末中，混合均匀；
[0022] ⑷将混合后的合金粉末在磁场强度多1. 4T的取向磁场中压制成型毛坯；
[0023] (5)将成型毛坯放入真空烧结炉内进行高温烧结，烧结温度为1045°C -1110°C，烧 结时间为2-8小时，并进行回火处理，制得无重稀土的高性能烧结钕铁硼磁体。
[0024] 成型后的钕铁硼合金系毛坯在经过上述工艺后将由主相（Nd2Fe14B)、富Nd相、低 恪点轻稀土微粉（La、Ce、Pr、Nd中的一种或多种）、纳米金属（Cu、Al、Ti、Ni、Mg中的一种 或多种）和极少的富B相（NduFe#)组成，在高温烧结时温度达到1045°C-1110°C，而低熔 点轻稀土微粉一般在700-800°C时就开始溶化，因此利用低熔炼轻稀土微粉在高温烧结时 为液态包裹纳米金属粉末移动均匀的分布在晶界起到细化晶粒，且本身轻稀土微粉同样可 以起到提高产品磁性能的作用，两者复合添加充分发挥低熔点轻稀土及纳米金属的作用。
[0025] 作为优选，在步骤⑶中，所述的纳米金属为Cu、Al、Ti、Ni、Mg中的一种或多种， 粒径为30-50nm。
[0026] 作为优选，在步骤（5)中，回火处理采用二次回火，具体为首先在890°C _910°C恒 温1-3小时，然后在460°C _550°C恒温3-6小时。
[0027] 作为另一种优选，在步骤（5)中，回火工艺采用一次回火，具体为在470°C _520°C 恒温2-6小时。
[0028] 作为优选，在步骤（5)中，真空烧结炉内的真空度为（10 210 5) Pa。
[0029] 本发明的有益效果是：通过添加低熔点轻稀土微粉与纳米金属粉末复合添加到钕 铁硼合金粉末中，利用低熔炼轻稀土微粉在高温烧结时为液态包裹纳米金属粉末移动均匀 的分布在晶界起到细化晶粒，且本身轻稀土微粉同样可以起到提高产品磁性能的作用。
【具体实施方式】
[0030] 下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步的描述。
[0031] -种无重稀土的烧结钕铁硼磁体，其组成成分为Re a Fe1Q。a p yBpMy ;
[0032] Re为稀土元素，包括选自La、Ce、Pr、Nd、Sm和Eu的一种或一种以上的元素；优选 为，选自La、Ce、Pr、Nd中的一种或一种以上的元素；
[0033] M 为添加元素，包括选自 Ti、V、Cr、Ni、Zn、Ga、Ge、Al、Zr、Nb、Co、Cu、Ag、Sn、W、Mo、 Pb、Bi、Mg和Pd -种或一种以上的元素；
[0034] Fe为Fe和不可避免的杂质；
[0035]a、0和y为各元素的原子百分比含量；
[0036]其中：12 彡 a 彡 17,5 彡 0 彡 6. 5,0. 1 彡 y 彡 5 ;
[0037] 优选为，13彡a彡15, 5. 7彡0彡6. 1，1彡y彡3。
[0038] -种无重稀土的烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
[0039] (1)采用机械破碎或氢破加气流磨方式对钕铁硼稀土永磁材料合金进行破碎，制 得平均粒径在2. 0-4. 5 ym的钕铁硼稀土永磁材料合金粉末；
[0040] (2)将轻稀土元素微粉通过各类破碎工艺获得平均粒径在1-2. 5 ii m的轻稀土微 粉；
[0041] (3)将稀土微粉、纳米金属分别按照0. 5% -3%、0. 05% -2%的重量比例加入到钕 铁硼永磁材料合金粉末中，混合均匀；
[0042] (4)将混合后的合金粉末在磁场强度彡1. 4T的取向磁场中压制成型毛坯；
[0043] (5)将成型毛坯放入真空烧结炉内进行高温烧结，烧结温度为1045°C -1110°C，烧 结时间为2-8小时，并进行回火处理，制得无重稀土的高性能烧结钕铁硼磁体；回火工艺采 用一次回火：470-520°C恒温2~6小时；或者二阶回火：一阶温度在890-9KTC恒温1-3小 时，然后480-520°C恒温3-6小时。
[0044] 实施实例1:
[0045] 将成分为)的钕铁硼永磁材料合金，按照本发明的 技术方案进行准备：按上述成分进行配料并以速凝薄片工艺制得钕铁硼永磁材料合金；采 用氢破加气流磨方式对稀土钕铁硼永磁材料合金进行破碎，制得平均粒度在3. 1 ym的合 金粉末。
[0046] 在氮气保护下，将平均粒度为40nm的纳米钛与制得的钕铁硼永磁材料合金进行 充分混匀，混合后的粉末在彡1. 4T的取向磁场中压制成型71. 4X50X44. 1 (mm)的方块毛 坯，将毛坯放入高真空烧结炉内，在1065°C烧结4. 5小时，在895°C -级回火2小时和515°C 二级回火4小时，制得烧结磁体：取〇 10X 10 (mm)的表样2只进行磁性能测试。
[0047] 实施例1 :纳米钛的添加百分含量为0 %，所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br = (13. 98-14. 05)KGs，HcJ= (15. 07-15. 13)K0e，（BH)m= (46. 81-47. 07)MGs0e。
[0048] 实施例2 :纳米钛的添加百分含量为0.1 %，所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br =(14. 03-14. 09)KGs，HcJ= (15. 14-15. 20)K0e，（BH)m= (47. 16-47. 27)MGs0e。
[0049] 实施例3 :纳米钛的添加百分含量为0.2%，所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br =(13. 87-13. 94)KGs，HcJ= (15. 92-15. 98)K0e，（BH)m= (46. 03-46. 25)MGs0e。
[0050] 实施例4 :纳米钛的添加百分含量为0.3%，所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br =(13. 67-13. 73)KGs，HcJ= (15. 65-16. 02)K0e，（BH)m= (45. 19-45. 48)MGs0e。
[0051]实施例5 :纳米钛的添加百分含量为0.4%，所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br =(13. 61-13. 62)KGs，HcJ= (15. 47-15. 62)K0e，（BH)m= (44. 45-44. 56)MGs0e。
[0052] 比较例1 :将成分为（Nd、Pr) 13.94Fe7S. 2具.S6B5.92 (at % )的稀土钕铁硼永磁材料 合；按上法不加纳米钛制得同规格尺寸的样品，所得烧结磁体的磁性能检测结果：Br = (13. 67-13. 77)KGs，H