一种叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法_2

文档序号:9617136阅读:来源:国知局
:先在室温下升压到1~ 1. 35倍赋能电压,其升压速度为0. 1~3V/分钟,升压到0. 5~0. 7倍赋能电压后室温老化 10~100分钟,然后再高温老化60~600分钟,高温老化温度为40~130°C。
[0048] 为了对本发明制备方法进行进一步的阐述说明,申请人给出了如下实施例,但不 以任何形式限制本发明,且为了进行比对验证,每个实施例并给出了相应的对比例。
[0049] 实施例1
[0050] 切箱:将4V赋能电压的化成铝箱切成所需的尺寸,即化成铝箱的宽度为3. 65mm、 长度为l〇mm ;
[0051] 设置隔离胶:在切好的化成铝箱表面上滚涂一道有机硅树脂胶即隔离胶,该隔离 胶将化成铝箱分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4. 8_,胶的宽度为0. 2_,室温固化2小 时;
[0052] 预处理:将设置好隔离胶的化成铝箱的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预 处理溶液为磷酸的水溶液,且该预处理溶液中磷酸的重量百分比为〇. 2wt%,预处理溶液的 温度为3°C,预处理电压为0. 9倍化成铝箱的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为100分 钟;
[0053] 修补:通过将预处理好后的化成铝箱浸入电解液中进行修补,电解液为磷酸二氢 铵的水溶液,该电解液中磷酸二氢铵的重量百分比为〇. lwt%,电解液的温度为3°C,修补 电压为1. 2倍化成铝箱的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为10分钟;
[0054] 前处理:将修补好的化成铝箱浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥1分 钟和80°C烘干1小时,前处理溶液为硅烷偶联剂的水溶液,该前处理溶液中硅烷偶联剂的 重量百分比为〇. lwt% ;
[0055] 化学聚合:将前处理后的化成铝箱浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧 化液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为11次,浸入氧化液的次为数 10次,则在化成铝箱表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时 间均为3分钟、烘干温度均为50°C、烘干时间均为30分钟;单体还原液组成为:吡咯、烷 基磺酸盐和去离子水,吡咯在单体还原溶液中的重量百分比为〇. lwt %,烷基磺酸盐的浓 度为0.0 lmol/L ;氧化液组成为:氯化铁和去离子水,氯化铁在氧化液中的重量百分比为 0. 5wt % ;
[0056] 再修补:化学聚合后的化成铝箱浸入电解液中进行修补,电解液为磷酸二氢铵的 水溶液,该电解液中磷酸二氢铵的重量百分比为〇. lwt%,电解液的温度为3°C,修补电压 为1. 2倍化成铝箱的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为10分钟;
[0057] 电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电 电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合 采用4阶段恒流来实现的,4阶段恒流依次为0. 25A恒流60分钟、0. 50A恒流20分钟、1. 02A 恒流4分钟、及1. 38A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由吡略、对甲苯磺酸钠和去离子水组 成,吡咯在该电化学聚合溶液中的重量百分比0. lwt% ;对甲苯磺酸钠的浓度为0.0 lmol/ L ;
[0058] 导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箱浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于 50°C下烘干60分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含量 为5wt%、粘度为10CP ;
[0059] 导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箱浸渍于银浆浆料中, 然后再于50°C下烘干60分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含量 为15wt%、粘度为120CP ;
[0060] 叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子 的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极 上,将银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子,共叠4层;所述导电银膏的固含 量为65wt%、粘度为2000CP,且其烘干温度为50°C,烘干时间为60分钟;
[0061] 封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂 注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于100°C下固化24 个小时,从而形成电容器。
[0062] 电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为50°C、湿度为50%、吸湿时间 为72小时;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到2V,其升压速度 为0.1 V/分钟,升压到2V后室温老化10分钟,然后在40°C下高温老化600分钟。
[0063] 对比例1 :除预处理、修补、前处理三道工序没有做,其余工序同实施例1 一致。
[0064] 实施例2
[0065] 切箱:将4V赋能电压的化成铝箱切成所需的尺寸,即化成铝箱的宽度为3. 65mm、 长度为l〇mm ;
[0066] 设置隔离胶:在切好的化成铝箱表面上刷涂一道氟碳树脂胶即隔离胶,该隔离胶 将化成铝箱分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4. 8mm,胶的宽度为0. 7mm,50°C下固化60 分钟;
[0067] 预处理:将设置好隔离胶的化成铝箱的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预 处理溶液为硼酸的水溶液,且该预处理溶液中硼酸的重量百分比为lwt %,预处理溶液的温 度为20°C,预处理电压为1倍化成铝箱的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分钟; [0068] 修补:通过将预处理好后的化成铝箱浸入电解液中进行修补,电解液为柠檬酸铵 的水溶液,该电解液中柠檬酸铵的重量百分比为lwt%,电解液的温度为50°C,修补电压为 1倍化成铝箱的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
[0069] 前处理:将修补好的化成铝箱浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥15分 钟和150°C烘干30分钟,前处理溶液为硅烷偶联剂的水溶液,该前处理溶液中硅烷偶联剂 的重量百分比为lwt% ;
[0070] 化学聚合:将前处理后的化成铝箱浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化 液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次为数5次, 则在化成铝箱表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为1 分钟、烘干温度均为70°C、烘干时间均为5分钟;单体还原液组成为:苯胺、十二烷基苯磺 酸盐和去离子水,苯胺在单体还原溶液中的重量百分比为lwt%,十二烷基苯磺酸盐的浓度 为0. lmol/L ;氧化液组成为:高锰酸钾和去离子水,高锰酸钾在氧化液中的重量百分比为 5wt% ;
[0071] 再修补:化学聚合后的化成铝箱浸入电解液中进行修补,电解液为柠檬酸铵的水 溶液,该电解液中柠檬酸铵的重量百分比为lwt%,电解液的温度为65°C,修补电压为1倍 化成铝箱的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
[0072] 电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电 电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合 采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0. 2A恒流60分钟、0. 45A恒流25分钟、及 1. 55A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由苯胺、十二烷基苯磺酸盐和去离子水组成,苯胺在 该电化学聚合溶液中的重量百分比lwt% ;十二烷基苯磺酸盐的浓度为0. lmol/L ;
[0073] 导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箱浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于 KKTC下烘干25分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含 量为10wt%、粘度为20CP ;
[0074] 导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箱浸渍于银浆浆料中, 然后再于150°C下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含 量为65wt%、粘度为500CP ;
[0075] 叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子 的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极 上,将银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子,共叠4层;所述导电银膏的固含 量为80wt%、粘度为5000CP,且其烘干温度为150°C,烘干时间为10分钟;
[0076] 封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂 注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于150°C下固化5个 小时,从而形成电容器。
[0077] 电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为68°C、湿度为90%、吸湿时间 为120分钟;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到2. 2V,其升压 速度为〇. IV/分钟,升压到2. 2V后室温老化30分钟,然后在90°C下高温老化400分钟。
[0078] 对比例2 :除预处理、修补、前处理三道工序没有做,其余工序同实施例2 -致。
[0079] 实施例3
[0080] 切箱:将4V赋能电压的化成铝箱切成所需的尺寸,即化成铝箱的宽度为3. 65mm、 长度为l〇mm ;
[0081] 设置隔离胶:在切好的化成铝箱表面上贴上一道聚酰亚胺树脂隔离胶,该隔离胶 将化成铝箱分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4. 8mm,胶的宽度为0. 7mm ;
[0082] 预处理:将设置好隔离胶的化成铝箱的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预 处理溶液为柠檬酸的水溶液,且该预处理溶液中柠檬酸的重量百分比为lwt %,预处理溶液 的温度为20°C,预处理电压为1倍化成铝箱的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分 钟;
[0083] 修补:通过将预处理好后的化成铝箱浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵 的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为lwt%,电解液的温度为50°C,修补电压为 1倍化成铝箱的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
[0084] 前处理:将修补好的化成铝箱浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥15分 钟和150°C烘干30分钟,前处理溶液为硅烷偶联剂的水溶液,该前处理溶液中硅烷偶联剂 的重量百分比为lwt% ;
[0085] 化学聚合:将前处理后的化成铝箱浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化 液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次为数5次, 则在化成铝箱表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为1 分钟、烘干温度均为70°C、烘干时间均为5分钟;单体还原液组成为:N-甲基吡咯、十二烷 基磺酸盐和去离子水,N-甲基吡咯在单体还原溶液中的重量百分比为lwt%,十二烷基磺 酸盐的浓度为0. lmol/L ;氧化液组成为:高锰酸钾和去离子水,高锰酸钾在氧化液中的重 量百分比为5wt% ;
[0086] 再修补:化学聚合后的化成铝箱浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵的水 溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为lwt%,电解液的温度为65°C,修补电压为1倍 化成铝箱的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
[0087] 电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导 电电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚 合采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0. 2A恒流60分钟、0. 45A恒流25分钟、 及1. 55A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由N-甲基吡咯、十二烷基磺酸盐和去离子水组 成,N-甲基吡咯在该电化学聚合溶液中的重量百分比lwt% ;十二烷基磺酸盐的浓度为 0.lmol/L ;
[0088] 导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箱浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于 KKTC下烘干25分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含 量为10wt%、粘度为20CP ;
[0089] 导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箱浸渍于银浆浆料中, 然后再于150°C下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含 量为65wt%、粘度为500CP ;
[0090] 叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子 的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极 上,将银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子,共叠4层;所述导电银膏的固含 量为80wt%、粘度为5000CP,且其烘干温度为150°C,烘干时间为10分钟;
[0091] 封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂 注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于150°C下固化5个 小时,从而形成电容器。
[0092] 电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为68°C、湿度为90%、吸湿时间 为120分钟;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到2. 2V,其升压 速度为〇. IV/分钟,升压到2. 2V后室温老化30分钟,然后在90°C下高温老化400分钟。
[0093] 对比例3 :除预处理、修补、前处理三道工序没有做,其余工序同实施例3 -致。
[0094] 实施例4
[0095] 切箱:将4V赋能电压的化成铝箱切成所需的尺寸,即化成铝箱的宽度为3. 65mm、 长度为l〇mm ;
[0096] 设置隔离胶:在切好的化成铝箱表面上贴上一道聚酰亚胺隔离胶,该隔离胶将化 成铝箱分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4. 8mm,胶的宽度为0. 7mm ;
[0097] 预处理:将设置好隔离胶的化成铝箱的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预 处理溶液为己二酸的水溶液,且该预处理溶液中柠檬酸的重量百分比为lwt %,预处理溶液 的温度为20°C,预处理电压为1倍化成铝箱的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分 钟;
[0098] 修补:通过将预处理好后的化成铝箱浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵 的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为lwt%,电解液的温度为50°C,修补电压为 1倍化成铝箱的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
[0099] 前处理:将修补好的化成铝箱浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥15分 钟和150°C烘干3
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