一种叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法_5

文档序号:9617136阅读:来源:国知局
、前处理三道工序没有做,其余工序同实施例10 - 致。
[0199] 实施例11
[0200] 切箱:将4V赋能电压的化成铝箱切成所需的尺寸,即化成铝箱的宽度为3. 5mm、长 度为9mm ;
[0201] 设置隔离胶:在切好的化成铝箱表面上滚涂一道酚醛树脂胶即隔离胶,该隔离胶 将化成铝箱分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4. 8mm,胶的宽度为0. 7mm,150°C下固化2 小时;
[0202] 预处理:将设置好隔离胶的化成铝箱的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预 处理溶液为己二酸的水溶液,且该预处理溶液中己二酸的重量百分比为〇. 5wt %,预处理溶 液的温度为20°C,预处理电压为1倍化成铝箱的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60 分钟;
[0203] 修补:通过将预处理好后的化成铝箱浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵 的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为lwt%,电解液的温度为50°C,修补电压为 1倍化成铝箱的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
[0204] 前处理:将修补好的化成铝箱浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥15分 钟和150°C烘干30分钟,前处理溶液为硅烷偶联剂的水溶液,该前处理溶液中硅烷偶联剂 的重量百分比为lwt% ;
[0205] 化学聚合:将前处理后的化成铝箱浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化 液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次为数5次, 则在化成铝箱表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为1 分钟、烘干温度均为70°C、烘干时间均为5分钟;单体还原液组成为:邻甲氧基苯胺、樟脑磺 酸盐和去离子水,邻甲氧基苯胺在单体还原溶液中的重量百分比为lwt%,樟脑磺酸盐的浓 度为0. 2mol/L ;氧化液组成为:高锰酸钾和去离子水,高锰酸钾在氧化液中的重量百分比 为 lwt% ;
[0206] 再修补:化学聚合后的化成铝箱浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵的水 溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为lwt%,电解液的温度为65°C,修补电压为1倍 化成铝箱的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
[0207] 电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电 电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合 采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0. 2A恒流60分钟、0. 45A恒流25分钟、及 1. 55A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由邻甲氧基苯胺、樟脑磺酸盐和去离子水组成,邻甲 氧基苯胺在该电化学聚合溶液中的重量百分比lwt% ;樟脑磺酸盐的浓度为0. lmol/L ;
[0208] 导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箱浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于 KKTC下烘干25分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含 量为10wt%、粘度为20CP ;
[0209] 导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箱浸渍于银浆浆料中, 然后再于150°C下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含 量为60wt%、粘度为550CP ;
[0210] 叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子 的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极 上,将银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子,共叠4层;所述导电银膏的固含 量为77wt%、粘度为4000CP,且其烘干温度为150°C,烘干时间为15分钟;
[0211] 封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂 注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于150°C下固化5个 小时,从而形成电容器。
[0212] 电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为68°C、湿度为90%、吸湿时间 为120分钟;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到2. 2V,其升压 速度为〇. IV/分钟,升压到2. 2V后室温老化30分钟,然后在90°C下高温老化400分钟。
[0213] 对比例11 :除预处理、修补、前处理三道工序没有做,其余工序同实施例11 一 致。
[0214] 实施例12
[0215] 切箱:将10V赋能电压的化成铝箱切成所需的尺寸,即化成铝箱的宽度为3. 65mm、 长度为l〇mm ;
[0216] 设置隔离胶:在切好的化成铝箱表面上滚涂一道有机硅树脂胶即隔离胶,该隔离 胶将化成铝箱分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4. 0_,胶的宽度为1. 0_,室温下固化 24小时;
[0217] 预处理:将设置好隔离胶的化成铝箱的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预 处理溶液为磷酸的水溶液,且该预处理溶液中磷酸的重量百分比为〇. 5wt%,预处理溶液的 温度为20°C,预处理电压为1倍化成铝箱的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分 钟;
[0218] 修补:通过将预处理好后的化成铝箱浸入电解液中进行修补,电解液为磷酸二氢 铵的水溶液,该电解液中磷酸二氢铵的重量百分比为lwt%,电解液的温度为50°C,修补电 压为〇. 7倍化成铝箱的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为200分钟;
[0219] 前处理:将修补好的化成铝箱浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥1小 时和250°C烘干1分钟,前处理溶液为硅烷偶联剂的水溶液,该前处理溶液中硅烷偶联剂的 重量百分比为5wt% ;
[0220] 化学聚合:将前处理后的化成铝箱浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧 化液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为3次,浸入氧化液的次数为2 次,则在化成铝箱表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间 均为〇. 5分钟、烘干温度均为80°C、烘干时间均为0. 5分钟;单体还原液组成为:吡咯、烷 基磺酸盐和去离子水,吡咯在单体还原溶液中的重量百分比为1 〇 w t %,烷基磺酸盐的浓 度为lmol/L ;氧化液组成为:高锰酸钾和去离子水,高锰酸钾在氧化液中的重量百分比为 20wt% ;
[0221] 再修补:化学聚合后的化成铝箱浸入电解液中进行修补,电解液为磷酸二氢铵的 水溶液,该电解液中磷酸二氢铵的重量百分比为l〇wt%,电解液的温度为95°C,修补电压 为〇. 7倍化成铝箱的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为200分钟;
[0222] 电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电 电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合 采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0. 1A恒流120分钟、0. 6A恒流35分钟、及2A 恒流1分钟;该电化学聚合溶液由吡咯、对甲苯磺酸钠和去离子水组成,吡咯在该电化学聚 合溶液中的重量百分比l〇wt% ;对甲苯磺酸钠的浓度为lmol/L ;
[0223] 导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箱浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于 200°C下烘干1分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含量 为40wt%、粘度为100CP ;
[0224] 导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箱浸渍于银浆浆料中, 然后再于200°C下烘干1分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含量 为85wt%、粘度为800CP ;
[0225] 叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子 的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极 上,将银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子,共叠4层;所述导电银膏的固含 量为95wt%、粘度为13000CP,且其烘干温度为200°C,烘干时间为1分钟;
[0226] 封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂 注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于200°C下固化0. 5 个小时,从而形成电容器。
[0227] 电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为100°C、湿度为100%、吸湿时 间为5分钟;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到7V,其升压速 度为〇. 3V/分钟,升压到7V后室温老化30分钟,然后在130°C下高温老化60分钟。
[0228] 对比例12 :除预处理、修补、前处理三道工序没有做,其余工序同实施例12 - 致。
[0229] 实施例13
[0230] 切箱:将21V赋能电压的化成铝箱切成所需的尺寸,即化成铝箱的宽度为3. 65mm、 长度为l〇mm ;
[0231] 设置隔离胶:在切好的化成铝箱表面上滚涂一道有机硅树脂胶即隔离胶,该隔离 胶将化成铝箱分成阴极区和阳极区,阴极区高度为5. 2_,胶的宽度为0. 7_,室温下固化2 小时;
[0232] 预处理:将设置好隔离胶的化成铝箱的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预 处理溶液为磷酸的水溶液,且该预处理溶液中磷酸的重量百分比为lwt %,预处理溶液的温 度为20°C,预处理电压为1倍化成铝箱的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分钟;
[0233] 修补:通过将预处理好后的化成铝箱浸入电解液中进行修补,电解液为磷酸二氢 铵的水溶液,该电解液中磷酸二氢铵的重量百分比为lwt%,电解液的温度为50°C,修补电 压为1倍化成铝箱的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
[0234] 前处理:将修补好的化成铝箱浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥15分 钟和150°C烘干30分钟,前处理溶液为硅烷偶联剂的水溶液,该前处理溶液中硅烷偶联剂 的重量百分比为lwt% ;
[0235] 化学聚合:将前处理后的化成铝箱浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化 液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次数为5次, 则在化成铝箱表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为1 分钟、烘干温度均为70°C、烘干时间均为5分钟;单体还原液组成为:吡咯、烷基磺酸盐和去 离子水,吡咯在单体还原溶液中的重量百分比为lwt%,烷基磺酸盐的浓度为0. lmol/L ;氧 化液组成为:高锰酸钾和去离子水,高锰酸钾在氧化液中的重量百分比为5wt% ;
[0236] 再修补:化学聚合后的化成铝箱浸入电解液中进行修补,电解液为磷酸二氢铵的 水溶液,该电解液中磷酸二氢铵的重量百分比为lwt%,电解液的温度为65°C,修补电压为 1倍化成铝箱的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
[0237] 电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电 电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合 采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0. 2A恒流60分钟、0. 45A恒流25分钟、及 1. 55A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由吡咯、对甲苯磺酸钠和去离子水组成,吡咯在该电 化学聚合溶液中的重量百分比lwt% ;对甲苯磺酸钠的浓度为0. lmol/L ;
[0238] 导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箱浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于 KKTC下烘干25分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含 量为10wt%、粘度为20CP ;
[0239] 导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箱浸渍于银浆浆料中, 然后再于150°C下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含 量为65wt%、粘度为500CP ;
[0240] 叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子 的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极 上,将银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子,共叠4层;所述导电银膏的固含 量为80wt%、粘度为5000CP,且其烘干温度为150°C,烘干时间为10分钟;
[0241] 封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂 注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于150°C下固化5个 小时,从而形成电容器。
[0242] 电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为68°C、湿度为90%、吸湿时间 为120分钟;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到12. 5V,其升压 速度为IV/分钟,升压到12. 5V后室温老化30分钟,然后在90°C下高温老化400分钟。
[0243] 对比例12 :除预处理、修补、前处理三道工序没有做,其余工序同实施例12 - 致。
[0244] 实施例14
[0245] 切箱:将36V赋能电压的化成铝箱切成所需的尺寸,即化成铝箱的宽度为3. 65mm、 长度为l〇mm ;
[0246] 设置隔离胶:在切好的化成铝箱表面上滚涂一道环氧树脂胶即隔离胶,该隔离胶 将化成铝箱分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4. 8mm,胶的宽度为0. 7mm,150°C下固化2 小时;
[0247] 预处理:将设置好隔离胶的化成铝箱的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预 处理溶液为草酸的水溶液,且该预处理溶液中草酸的重量百分比为lwt %,预处理溶液的温 度为20°C,预处理电压为1倍化成铝箱的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分钟;
[0248] 修补:通过将预处理好后的化成铝箱浸入电解液中进行修补,电解液为磷酸二氢 铵的水溶液,该电解液中磷酸二氢铵的重量百分比为lwt%,电解液的温度为50°C,修补电 压为1倍化成铝箱的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
[0249] 前处理:将修补好的化成铝箱浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥15分 钟和150°C烘干30分钟,前处理溶液为硅烷偶联剂的水溶液,该前处理溶液中硅烷偶联剂 的重量百分比为lwt% ;
[0250] 化学聚合:将前处理后的化成铝箱浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化 液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次数为5次, 则在化成铝箱表面形成导电聚合物层;且每次
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