N源激发功率为500 W，等效束流为~1.5E_5 Torr。接着，将温度降低至150~450°C，生长低温缓冲层，优选地为~350°C，低温缓冲层的时间为3 min，厚度为5~20 nm,优选地为~15nm。低温缓冲层生长时采用的Ga源的等效束流为1.5-2.5E-5Torr，优选地为~1.75E-5 Torr，优选地V/III比为~1.17，为富Ga条件，确保到达衬底表面的III族源摩尔量大于V族源的摩尔量。
[0036]本实施例采用的衬底可以是具有图形的，也可以是没有图形的，优选地为做好图形的蓝宝石衬底。因为分子束外延技术生长低温缓冲层为较高的真空条件，V族原子能够在衬底表面更均匀的分布。并且V/III比大于1，为富Ga条件，则生长速率主要取决于V族源，所以能够大大提升较大面积衬底上的生长速率；同时，分子束外延技术在150~450°C条件下，温度对生长速率的影响较小，及时衬底温度有不同程度的不均匀性，也能保持生长速率的均匀性。
[0037](2)生长准二维氮化物层103
将长完低温缓冲层的衬底转移至M0CVD反应室，在NH3保护下升温至950~1050°C进行高温退火，然后在102上进行准二维氮化物层103的生长。准二维生长条件参数为:反应室压力为~200 mbar，衬底温度960~1020°C，三甲基镓(TMGa)和氨气(NH3)分别为Ga源和N源，载气为H2，V/III比为~1500，生长速率为~1.2ym/h，厚度约为~0.5μπι。
[0038]在MOCVD反应室内对分子束外延技术生长的低温缓冲层进行退火时，会有一部分氮化物会分解掉，使厚度变化为退火之前的80~95%。退火后低温缓冲层的厚度为5~15nm，优选地为~12 nm。
[0039](3)生长三维氮化物层104
在准二维氮化物层103上外延生长三维氮化物层104的生长条件参数为:反应室压力为~500 mbar，衬底温度980~1040°C，三甲基镓(TMGa)和氨气(NH3)分别为Ga源和N源，载气为H2，V/III比为~1200，生长速率为~2.3 ym/h，厚度约为~1 μπι。
[0040](4)生长二维氮化物层105
于104上二维生长条件参数为:反应室压力为~200 mbar，衬底温度1040~1070°C，三甲基镓(TMGa)和氨气(NH3)分别为Ga源和N源，载气为H2，V/III比为~1300，生长速率为~3.0 μm/h，生长厚度为 ~1.7 μπι。
[0041]上述氮化物底层的总厚度小于或等于4 μ m，优选地为~3.2 μ m。图3、图4分别为常规商业化、本发明的氮化物底层中位错的分布示意图，其中氮化物层203包含准二维氮化物层103、三维氮化物层104及二维氮化物层105，303与203相同。从图上看常规商业化氮化物底层中的位错会穿透低温缓冲层202，延伸至M0CVD生长的氮化物层203中，而在本实施例中的氮化物底层中，位错大部分终止于低温缓冲层302内，只有少部分会延伸至M0CVD生长的氮化物层303中。这样大大降低了外延层中的位错密度，使本发明氮化物底层中的位错密度降低至5E6 /cm2以下，较常规商业化氮化物底层至少低1个数量级。
[0042]实施例2
本实施例区别于实施例1在于:低温缓冲层102采用A1N或者AlGaN的氮化物层，则温缓冲层102生长时采用的A1的等效束流或者Al、Ga源的等效束流总和为1.5-2.5E_5Torr。
[0043]实施例3
本实施例区别于实施例1在于:低温缓冲层102生长完、衬底转移至M0CVD反应室退后，直接生长三维氮化物层103。则图3中的氮化物层303只包含三维氮化物层104及二维氮化物层105。
[0044]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种氮化物底层，包括:衬底、位于所述衬底之上的低温缓冲层，位于低温缓冲层之上的氮化物层，其特征在于:所述低温缓冲层具有足够大的层错密度，以释放氮化物层与衬底之间因晶格失配造成的应力，所述氮化物层包含三维氮化物层和二维氮化物层，其位错密度不大于5E6 /cm2。2.根据权利要求1所述的一种氮化物底层，其特征在于:所述低温氮化物层采用分子束外延技术在富Ga条件下生长，其到达所述衬底表面的III族源摩尔量大于V族源的摩尔量。3.根据权利要求1所述的一种氮化物底层，其特征在于:所述低温缓冲层的层错密度大于或等于5E8 /cm2。4.根据权利要求1所述的一种氮化物底层，其特征在于:所述低温缓冲层的厚度为15nm以下。5.根据权利要求1所述的一种氮化物底层，其特征在于:所述衬底为4寸晶圆，所述低温缓冲层厚度的差异在2%以内。6.一种氮化物底层的制备方法，依次在一衬底上生长低温氮化物缓冲层和氮化物层，其中所述氮化物层包含三维氮化物层和二维氮化物层，其特征在于:通过生长方法控制形成的低温缓冲层具有足够大的层错密度，以释放氮化物层与衬底之间因晶格失配造成的应力，使较多的位错终止在低温缓冲层而不穿透至所述氮化物层，从而获得较低位错密度的氮化物层。7.根据权利要求6所述的一种氮化物底层的制备方法，其特征在于:采用分子束外延技术生长所述低温缓冲层，然后将衬底转移至MOCVD反应室生长所述氮化物层。8.据权利要求7所述的一种氮化物底层的制备方法，其特征在于:分子束外延技术生长低温缓冲层的温度为100~450°C。9.根据权利要求7所述的一种氮化物底层的制备方法，其特征在于:采用分子束外延技术生长低温氮化物缓冲层时采用富Ga的生长条件，即到达衬底表面的III族源摩尔量大于V族源的摩尔量。10.据权利要求9所述的一种氮化物底层的制备方法，其特征在于:分子束外延技术在富Ga的条件下生长低温缓冲层时，生长速率主要取决于V族源的流量，III族源流量及温度对生长速率影响较小，在较大面积范围保持均匀的生长速率。11.一种氮化物底层的制备方法，依次在一衬底上生长低温氮化物缓冲层和氮化物层，其中所述氮化物层包含三维氮化物层和二维氮化物层，其特征在于:采用分子束外延技术生长所述低温缓冲层，然后将衬底转移至MOCVD反应室进行退火处理后生长所述氮化物层。12.根据权利要求11所述的氮化物底层的制备方法，其特征在于:生长低温缓冲层时，采用富Ga的条件，即到达衬底表面的III族源摩尔量大于V族源的摩尔量。13.据权利要求12所述的氮化物底层的制备方法，其特征在于:采用分子束外延技术在富Ga的条件下生长低温缓冲层时，生长速率主要取决于V族源的流量，III族源流量及温度对生长速率影响较小，在较大面积范围保持均匀的生长速率。14.据权利要求11所述的氮化物底层的制备方法，其特征在于:采用分子束外延技术生长低温缓冲层的温度为100~450°C。
【专利摘要】本发明提供一种氮化物底层及其制备方法，属于光电器件制备领域，该氮化物底层具有很低的位错密度，可用于发光二极管等光电器件。其具体结构包含：衬底，低温氮化物层、三维氮化物层、二维氮化物层。其中，低温氮化物层采用分子束外延技术在富Ga的条件下生长，退火后低温缓冲层的厚度小于15nm，具有较高的厚度均匀性。采用该方法制备的氮化物底层位错密度在5E6/cm2以下，并且能够提升晶圆的表面良率。
【IPC分类】H01L33/32, H01L21/203, H01L33/12
【公开号】CN105390578
【申请号】CN201510878249
【发明人】张东炎, 叶大千, 刘明英, 刘志彬, 高文浩, 王良均, 王笃祥
【申请人】天津三安光电有限公司
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年12月4日