r>[0138] 本实施方式是使用了通过第1、第2和第3实施方式制造的复合材料的设备。
[0139] 通过第1、第2和第3实施方式制造的复合磁性材料例如可在电感器、扼流圈、滤 波器、变压器等高频磁性部件、天线基板或部件、电波吸收体等中使用。最易发挥上述实施 方式的磁性材料特征的用途是功率电感器用的电感器元件。特别是，在100kHz以上的MHz 频带、例如10MHz频带等下，应用于施加了高电流的功率电感器时，则易于发挥效果。作为 功率电感器用的磁性材料所优选的规格，除了高导磁率之外，还可举出低磁损耗（主要是 低涡电流损耗和低磁滞损耗）、良好的直流叠加特性。在低于100kHz的低频带下的功率电 感器中使用硅钢板或铁硅铝粉、非晶薄带、纳米晶系薄带、MnZn系铁素体等现有材料，但在 100kHz以上的频带下充分满足功率电感器用所要求的规格的磁性材料并不存在。例如， 由于上述金属系材料在100kHz以上的频率下涡电流损耗增大，因此难以使用。另外，由于 MnZn铁素体或对应高频带的NiZn铁素体饱和磁化很低，因此直流叠加特性变差，因而不优 选。即，在100kHz以上的MHz频带、例如10MHz频带等下，满足高导磁率、低磁损耗、良好的 直流叠加特性的全部特性的磁性材料到目前为止还没有，期待开发。
[0140] 从这种观点出发，实施方式的复合磁性材料可以说是高导磁率、低磁损耗、良好的 直流叠加特性特别优良的材料。首先，涡电流损耗可以因高电阻而减小，但特别在上述磁性 材料中，在磁性粒子或磁性金属纳米粒子之间含有电阻高的氧化物、半导体、碳化物、氮化 物、氟化物。因此，可以增大电阻，因而优选。
[0141] 另外，磁滞损耗通过降低磁性材料的顽磁力（或磁各向异性）可以减小，但实施方 式的复合磁性材料中，不仅各个磁性粒子的磁各向异性低，而且由于各个磁性金属粒子磁 耦合，因此可以进一步降低总的磁各向异性。本效果根据本实施方式，通过大大降低各个磁 性纳米粒子的粒径及粒度分布不均可以实现。另外，通过降低晶体应变也可提高本效果。 即，上述磁性材料中，涡电流损耗、磁滞损耗均可充分地降低。
[0142] 另外，为了实现良好的直流叠加特性，抑制磁性饱和是重要的，因此优选具有高的 饱和磁化的材料。就此点而言，上述实施方式的磁性材料通过选择内部的饱和磁化高的磁 性金属粒子，可以增大总的饱和磁化，因此优选。另外，一般来说饱和磁化越大、则导磁率越 大，磁各向异性越小、则导磁率越大。因此，上述实施方式的磁性材料的导磁率也会增大。
[0143] 另外，由于上述实施方式的复合磁性材料易于变成各个磁性金属纳米粒子被第2 相包围的结构（高分散），因此磁性金属粒子的热稳定性和耐氧化性显著提高。进而，通 过磁性金属相和第2相的分散结构，可以变为高强度、高韧性，从优良的机械特性的观点出 发，也优选。特别是在高度分散有不同的2个相（磁性金属相和第2相）的复合结构中，与 单纯1个相的情况或即便是2个相、分散性很差的状态的情况相比，通过锤击等效果，易于 实现高强度、高韧性，因此优选。
[0144] 上述实施方式的复合磁性材料的制造方法可以合格率良好地提供具有如上那样 优良的磁特性、机械特性的磁性材料。
[0145] 从以上的观点出发，上述实施方式的复合磁性材料特别是在100kHz以上的MHz频 带、例如10MHz频带等下，当作为电感器元件应用于施加了高电流的功率电感器中时，特别 易于发挥其效果。
[0146] 另外，上述实施方式的磁性材料通过改变使用频带，不仅可作为电感器元件等高 导磁率部件使用，还可作为电磁波吸收体使用。一般来说，磁性材料在强磁性谐振频率附近 采取高μ"，但由于上述实施方式的磁性材料可以尽量地抑制强磁性谐振损耗以外的各种 磁损耗、例如涡电流损耗或磁畴壁谐振损耗等，因此在比强磁性谐振频率足够低的频带下， 可以减小μ"、增大μ'。即，通过用1种材料改变使用频带，既可作为高导磁率部件使用、 也可作为电磁波吸收体使用，因此优选。
[0147] 另一方面，通常作为电磁波吸收体开发的材料是按照将包含强磁性谐振损耗、各 种磁损耗（涡电流损耗、磁畴壁谐振损耗等）的所有损耗补足、尽量增大μ"的方式而设计 的，因此作为电磁波吸收体开发的材料难以在任何频带下、作为电感器元件或天线装置用 的高导磁率部件（高μ'且低μ"）进行使用。
[0148] 为了在以上的设备中应用，磁性材料允许实施各种加工。例如，为烧结体时，实施 研磨或切削等机械加工，为粉末时，实施与环氧树脂、聚丁二烯等树脂的混合。优选进一步 实施表面处理。高频磁性部件为电感器、扼流圈、滤波器、变压器时，进行卷线处理。作为最 基本的结构，可举出对环状的磁性材料实施了线圈绕线的电感器元件、对棒状的磁性材料 实施了线圈绕线的电感器元件等。进而，还可以制成线圈和磁性材料变成一体的芯片电感 器元件或平面型电感器元件等。可以制成层叠型。另外，还考虑了变压器结构的电感器元 件。这些元件实际上可根据用途和所要求的电感器元件特性改变结构或尺寸。图5Α-Β和 图6Α-Β表示代表性电感元件的示意图、图7表示代表性变压器结构的示意图。
[0149] 通过本实施方式，可以实现特性优良的设备。
[0150] 以上，一边参照具体例一边说明本发明的实施方式。上述中，实施方式只不过作为 例子举出，并非限定本发明。另外，也可以适当组合各实施方式的构成要素。
[0151] 进而，在实施方式的说明中，对于在复合磁性材料、复合磁性材料的制造方法、电 感器元件等中与本发明的说明无直接必要的部分等，省略了记载，但也可适当选择所必要 的与复合磁性材料、复合磁性材料的制造方法、电感器元件有关的要素进行使用。
[0152] 另外，具备本发明要素、本领域技术人员可适当进行设计变更的所有复合磁性材 料、复合磁性材料的制造方法、电感器元件均包含在本发明的范围内。本发明的范围通过权 利要求书及其均等物的范围进行定义。
[0153] (实施例）
[0154] 以下，一边将本发明的实施例1~16与比较例1~8进行对比，一边详细地说明。 对于通过以下所示的实施例及比较例获得的复合磁性材料，将磁性粒子的形状、平均高度、 平均长宽比、电阻率、磁性金属纳米粒子的形状、组成、粒径、填充率、平均粒子间距离、夹杂 相的组成示于表1。另外，磁性粒子的平均高度的测定是基于ΤΕΜ观察、利用SEM观察，用多 个粒子的平均值算出。另外，实施例的磁性粒子是磁性金属纳米粒子高密度分散的纳米粒 子集合体，磁性粒子内部的磁性金属纳米粒子的平均粒径、粒度分布不均通过TEM观察、利 用XRD获得的晶体粒径（Scherrer公式的利用）综合地进行判断。另外，微结构的组成分 析基于EDX分析进行。
[0155] (实施例1)
[0156] 在高频感应加热等离子体装置的腔室内以40L/分钟导入氩作为等离子体产生用 气体，产生等离子体。向该腔室内的等离子体以3L/分钟与氩（载气）一起喷射作为原料 的平均粒径为5μm的Fe粉末、平均粒径为3μm的Ni粉末和平均粒径为5μm的Si粉末。 对进行骤冷所获得的FeNiSi磁性粒子实施部分氧化处理，从而获得被Si-Fe-Ni-Ο覆盖的 FeNiSi芯-壳型磁性粒子。之后，在Ar气氛下以相当于重力加速度约60G的转速对该芯-壳 型磁性粒子20进行复合化处理，准备混相材料（第1工序）。之后，在400°C的温度下对该 粒子集合体进行H2中的热处理（第2工序）。之后，在Ar气氛下以相当于重力加速度约为 60G的转速对该粒子集合体进行加工，通过减小FeNiSi相（第1磁性金属相）的平均粒径 及粒度分布不均，获得由FeNiSi相的磁性金属纳米粒子和Si-Fe-Ni-Ο的第2相构成的纳 米粒子集合体（第3工序）。之后，在400°C温度下进行H2中的热处理（第4工序）。通过 对所得的粒子进行成型，制作了评价用的复合磁性材料。
[0157] (实施例2)
[0158] 除了将实施例1的Si粉末变为平均粒径为3μm的A1粉末之外，与实施例1同样 地制作了复合磁性材料。
[0159] (实施例3)
[0160] 除了将实施例1的Ni粉末变为平均粒径为5μπι的Co粉末、将Si粉末变为平均 粒径为3μπι的A1粉末之外，与实施例1同样地制作了复合磁性材料。
[0161] (实施例4)
[0162] 除了将实施例1的Ni粉末变为平均粒径为5μm的Co粉末之外，与实施例1同样 地制作了复合磁性材料。
[0163] (实施例5)
[0164] 除了将实施例1的第1工序中的复合化处理改变成在Ar气氛下以相当于重力加 速度约为20G的转速进行复合化处理之外，与实施例1同样地制作了复合磁性材料。
[0165] (实施例6)
[0166] 除了在实施例1中重复2次第3工序和第4工序之外，与实施例1同样地制作了 复合磁性材料。
[0167] (实施例7)
[0168] 除了将实施例1的第1工序改变成使用乳辊骤冷装置合成Fe-Ni-Si的合金薄带、 之后通过重力加速度相当约70G的加工对该合金薄带进行复合化的工序之外，与实施例1 同样地制作了复合磁性材料。
[0169] (实施例8)
[0170] 除了将实施例1的第1工序改变成将所得的芯-壳型磁性粒子作为混相材料进行 准备的工序之外，与实施例1同样地制作了复合磁性材料。
[0171] (比较例1)
[0172] 除了实施例1中不进行第3工序和第4工序之外，与实施例1同样地制作了复合 磁性材料。所得的磁性材料相比较于实施例1，变成内部的球状磁性金属纳米粒子凝集而成 的组织（分散性低的组织）。
[0173](比较例2)
[0174] 除了实施例2中不进行第3工序和第4工序之外，与实施例2同样地制作了复合 磁性材料。所得的磁性材料相比较于实施例2,变成内部的球状磁性金属纳米粒子凝集而成 的组织（分散性低的组织）。
[0175](比较例3)
[0176] 除了实施例3中不进行第3工序和第4工序之外，与实施例3同样地制作了复合 磁性材料。所得的磁性材料相比较于实施例3，变成内部的球状磁性金属纳米粒子凝集而成 的组织（分散性低的组织）。
[0177](比较例4)
[0178] 实施例4中，除了不进行第3工序和第4工序之外，与实施例4同样地制作了复合 磁性材料。所得的磁性材料相比较于实施例4，变成内部的球状磁性金属纳米粒子凝集而成 的组织（分散性低的组织）。
[0179] 实施例1~8中，所得的复合磁性材料全部是球状的磁性金属纳米粒子高密度填 充在氧化物基质（夹杂相）中的纳米粒子集合体。其中，通过上述Halder-Wagner作图对 该纳米粒子集合体中的磁性金属纳米粒子（相当于第1磁性金属相）的晶体应变进行评价 时，可以确认全部是〇. 001 %以上且〇. 3%以下。另外，本复合磁性材料中的各个磁性金属 纳米粒子（相当于第1磁性金属相）变成凝集少、均匀分散的组织，并且作为粒度分布变成 单一的粒度分布且不均少的尖锐的粒度分布。粒度分布的变动系数CV值为0. 1%以上且 40 %以下，实现了尖锐的粒度分布。
[0180] 另一方面，在比较例1~4中，通过上述Halder-Wagner作图对纳米粒子集合体中 的磁性金属纳米粒子（相当于第1磁性金属相）的晶体应变进行评价时，可以确认全部比 0.3%大。另外，纳米粒子集合体中的各个磁性金属纳米粒子（相当于第1磁性金属相）是 分散性差、凝集的组织很明显，并且作为粒度分布变成多峰的粒度分布或者是即便是单一 的粒度分布、也比对应的实施例宽的粒度分布（粒度分布的变动系数CV值为50%以上）。
[0181] 接着，关于实施例1~8和比较例1~4的评价用材料，利用以下的方法评价导磁 率实部（μ'）、导磁率损耗U-tanS=μ"/μ'Xl〇〇(% ))、1〇〇小时后的导磁率实部 (μ'）的经时变化、合格率（％)、强度比。将评价结果示于表2。
[0182] 1)导磁率实部μ'、导磁率损耗（μ-?&ηδ=μ"/μ'Xl〇〇(% ))
[0183] 使用阻抗分析仪测定环状试样的导磁率。测定10MHz频率下的实部μ'、虚部μ"。 另外，导磁率损耗y-tanS由μ"/μ'Xl〇〇(% )算出。
[0184] 2) 100小时后的导磁率实部μ'的经时变化
[0185] 在温度为60°C、大气下加热评价用试样100小时后，再次测定导磁率实部μ'，求 得经时变化（放置100Η后的导磁率实部μ' /放置前的导磁率实部μ'）。
[0186]3)合格率
[0187] 制作100次评价用试样，关于导磁率实部μ'、100小时后的导磁率实部μ'的经 时变化比例，分别计算不均=(测定值一平均值）/平均值Xl〇〇(%)的值，测定该不均计 算值进入±10%以内范围内的数量，用合格率（％) =(不均计算值进入±10%以内范围 的数量/评价试样的总数（100次））X100(%)表示。
[0188] 4)强度比
[0189] 测定评价用试样的抗弯强度，使用与比较试样的抗弯强度之比（=评价用试样的 抗弯强度/比较试样的抗弯强度）表示。其中，示出了实施例1与比较例1之比，实施例2 与比较例2之比，实施例3与比较例3之比，实施例4与比较例4之比。
[0192] 由表1可知，实施例1~8的复合磁性材料将以40体积％以上且80体积％以下的 填充率填充了具有lnm以上且l〇nm以下平均粒径的磁性金属纳米粒子的扁平状粒子集合 体作为磁性粒子。另外，该磁性粒子的平均高度为lOnm以上且lOOnm以下、具有平均长宽 比为10以上的形状。磁性粒子的电阻率为100μΩ·cm以上且ΙΟΟι?Ω·cm以下。另一方 面，比较例1~4与实施例1~4相比，磁性粒子的平均高度比100nm大、长宽比也小。这 表明实施例1~4相比较于比较例1~4,扁平纳米复合化易于进行。可知，比较例1~4 的电阻率小于100μΩμπι。进而，比较例1~4的磁性金属纳米粒子平均粒径比10nm大、 不能实现比实施例更微细的组织。另外可知，比较CV值时，实施例1~8的CV值为0. 1 % 以上且40 %以下，而比较例1~4的CV值为50 %以上。这表明，实施例相比较于比较例， 在所获得的纳米粒子集合体中，内部的磁性金属纳米粒子的分散性良好。另外可知，实施例 5、6、7、8中，也可以获得与实施例1相同的组织及特性。另外，实施例1~8中，所得的复合 磁性材料中的磁性金属纳米粒子（相当于第1磁性金属相）的晶体应变全部是0. 001%以 上且0.3%以下，从低顽磁力、低磁滞损耗、高导磁率、高热稳定性、高耐氧化性的观点出发 优选。
[0193] 表2示出了导磁率实部（μ，）、导磁率损耗U-tanS=μ"）/μ'Xl〇〇(% ))、 60°C、100小时后的导磁率实部（μ'）的经时变化、μ'合格率（％)、经时变化合格率（％)、 强度比。由表2可知，实施例1~8的复合磁性材料与比较例的材料相比，导磁率实部、导 磁率损耗、经时变化比例、μ'合格率（％)、经时变化合格率（％)、强度比全部优良。
[0194] 认为，实施例1~8的材料通过进行上述第1~上述第4工序、扁平复合化效率良 好地进行，实现应变少的状态且更低粒径（第1磁性金属相的磁性金属纳米粒子）、更为均 匀、均质的组织，实现优良的磁特性（导磁率实部、导磁率损耗、经时变化比例、合格率）及 机械特性（强度、韧性）。另外，任意一种材料中，均实现了饱和磁化为0.7Τ以上的高饱和 磁化。
[0195] 由以上可知，实施例1~8的磁性材料在100kHz以上的MHz频带下具有高的导磁 率实部（y'）和低的导磁率虚部（y")，且具有尚饱和磁化、尚热稳定性、尚耐氧化性、尚合 格率、高强度。
[0196] (实施例9)
[0197] 除了将实施例1的第2工序的H2中热处理温度变为50°C以外，与实施例1同样地 制作了复合磁性材料。
[0198] (实施例 10)
[0199] 除了将实施例1的第2工序的H2中热处理温度变为300°C以外，与实施例1同样 地制作了复合磁性材料。
[0200] (实施例 11)
[0201] 除了将实施例1的第2工序的H2中热处理温度变为500°C以外，与实施例1同样 地制作了复合磁性材料。
[0202] (实施例I2)
[0203] 除了将实施例1的第