[0172] 除了将实施例1的重力加速度（第2工序）变为1000G以外，与实施例1同样地 制作。
[0173] (比较例7)
[0174] 除了将实施例1的重力加速度（第2工序）变为20G以外，与实施例1同样地制 作。
[0175] (比较例8)
[0176] 除了将实施例1的重力加速度（第2工序）变为1200G以外，与实施例1同样地 制作。
[0177] 将对于实施例8~13和比较例5~8获得的结果归纳于表3和表4中。
[0180] 如上所述，实施例8~13的磁性材料在100kHz以上的MHz频带下具有高的导磁 率实部（y'）和低的导磁率虚部（y")，且具有尚饱和磁化、尚热稳定性、尚耐氧化性、尚合 格率、高强度。
[0181] 另外，上述实施例使用了芯-壳型磁性粒子20,但使用了没有覆盖层12的磁性金 属粒子10时也获得相同的结果。
[0182] 说明了本发明的多个实施方式，但这些实施方式仅为示例，并非是为了限定发明 的范围。这些新型复合磁性材料的制造方法的实施方式可以用其他各种方式进行实施，在 不脱离发明主旨的范围内可进行各种省略、替换、变更。这些实施方式或其变形在包含在发 明范围或要旨中的同时，包含在权利要求书所记载的发明及其均等范围内。
[0183] 备注
[0184] 1.-种复合磁性材料的制造方法，其特征在于，其具备以下工序：
[0185] 准备含有磁性金属和非磁性金属、且粒度分布具有2个以上峰的磁性金属粒子的 第1工序，所述磁性金属为选自由Fe、Co、Ni构成的组中的至少1种，所述非磁性金属为选 自Mg、Al、Si、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、Ba、Sr、Cr、Mo、Ag、Ga、Sc、V、Y、Nb、Pb、Cu、In、Sn、稀 土类元素中的至少1种；
[0186] 通过将所述磁性金属粒子粉碎进行再凝集而形成含有磁性金属相和夹杂相的复 合粒子的第2工序；以及
[0187] 在50°C以上且800°C以下的温度下对所述复合粒子进行热处理的第3工序。
[0188] 2.根据上述1所述的复合磁性材料的制造方法，其特征在于，所述磁性金属粒子 含有氧（〇)、氮（N)或碳（C)中的任意一种。
[0189] 3.根据上述1或2所述的复合磁性材料的制造方法，其特征在于，所述第2工序 中，所述磁性金属粒子进一步摄入氧（〇)、氮（N)或碳（C)中的任意一种。
[0190] 4.根据上述1~3中任一项所述的复合磁性材料的制造方法，其特征在于，所述磁 性金属粒子的粒度分布为在5nm以上且小于50nm的粒径中具有第1峰、在50nm以上且小 于10μm的粒径中具有第2峰。
[0191] 5.根据上述1~4中任一项所述的复合磁性材料的制造方法，其特征在于，所述 磁性金属粒子含有不同于所述非磁性金属且选自B、Si、C、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、Cr、Cu、W、 P、N、Ga中的至少1种添加金属，所述至少1种添加金属相对于所述磁性金属、所述非磁性 金属和所述添加金属的总量为〇. 001原子％以上且25原子％以下，并且所述磁性金属、所 述非磁性金属或所述添加金属中的至少2种相互固溶。
[0192] 6.根据上述1~5中任一项所述的复合磁性材料的制造方法，其特征在于，所述磁 性金属粒子含有含所述磁性金属的金属纳米粒子和夹杂相，所述夹杂相存在于所述金属纳 米粒子之间且含有所述非磁性金属、及氧（〇)、氮（N)或碳（C)中的任意一种，
[0193] 所述非磁性金属的总量相对于所述磁性金属的总量为0. 001质量％以上且20质 量％以下，氧相对于所述金属纳米粒子整体含有〇. 1质量％以上且20质量％以下。
[0194] 7.根据上述1~6中任一项所述的复合磁性材料的制造方法，其特征在于，所述磁 性金属粒子的晶体结构为六方晶结构。
[0195] 8.根据上述1~7中任一项所述的复合磁性材料的制造方法，其特征在于，所述第 2工序包含利用组合干式和湿式的加工处理的工序。
[0196] 9.根据上述1~8中任一项所述的复合磁性材料的制造方法，其特征在于，所述第 2工序包含利用将40G以上且1000G以下的重力加速度施加于所述磁性金属粒子的加工处 理的工序。
[0197] 10.根据上述6所述的复合磁性材料的制造方法，其特征在于，所述金属纳米粒子 的晶体应变为0.3%以下。
[0198] 11 -种复合磁性材料的制造方法，其特征在于，其具备以下工序：
[0199] 准备具有磁性金属粒子和覆盖层的芯-壳型磁性粒子的第1工序，所述磁性金属 粒子含有选自由Fe、Co、Ni构成的组中的至少1种磁性金属和选自Mg、Al、Si、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、Ba、Sr、Cr、Mo、Ag、Ga、Sc、V、Y、Nb、Pb、Cu、In、Sn、稀土类元素中的至少 1 种非 磁性金属，且粒度分布具有2个以上峰；所述覆盖层覆盖所述磁性金属粒子表面的至少一 部分，且含有所述磁性金属粒子所含的磁性金属和非磁性金属的至少各1种、及氧（0)、氮 (N)或碳（C)中的任意一种；
[0200] 通过将所述芯-壳型磁性粒子粉碎进行再凝集而形成复合粒子的第2工序；以及
[0201] 在50°C以上且800°C以下的温度下对所述复合粒子进行热处理的第3工序。
[0202] 12.根据上述11所述的复合磁性材料的制造方法，其特征在于，所述磁性金属粒 子含有氧（〇)、氮（N)或碳（C)中的任意一种。
[0203] 13.根据上述11或12所述的复合磁性材料的制造方法，其特征在于，所述第2工 序中，所述磁性金属粒子进一步摄入氧（〇)、氮（N)或碳（C)中的任意一种。
[0204] 14.根据上述11~13中任一项所述的复合磁性材料的制造方法，其特征在于，所 述芯-壳型磁性粒子的粒度分布为在5nm以上且小于50nm的粒径中具有第1峰、在50nm 以上且小于10μm的粒径中具有第2峰。
[0205] 15.根据上述11~14中任一项所述的复合磁性材料的制造方法，其特征在于，所 述磁性金属粒子含有不同于所述非磁性金属且B、Si、C、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、Cr、Cu、W、P、 N、Ga中的至少1种添加金属，所述至少1种添加金属相对于所述磁性金属、所述非磁性金 属和所述添加金属的总量为〇. 001原子％以上且25原子％以下，并且所述磁性金属、所述 非磁性金属或所述添加金属中的至少2种相互固溶。
[0206] 16.根据上述11~15中任一项所述的复合磁性材料的制造方法，其特征在于，所 述磁性金属粒子含有含所述磁性金属的金属纳米粒子和夹杂相，所述夹杂相存在于所述金 属纳米粒子之间且含有所述非磁性金属、及氧（0)、氮（N)或碳（C)中的任意一种，
[0207] 所述非磁性金属的总量相对于所述磁性金属的总量为0. 001质量％以上且20质 量％以下，氧相对于所述金属纳米粒子整体含有〇. 1质量％以上且20质量％以下。
[0208] 17.根据上述11~16中任一项所述的复合磁性材料的制造方法，其特征在于，所 述磁性金属粒子的晶体结构为六方晶结构。
[0209] 18.根据上述11~17中任一项所述的复合磁性材料的制造方法，其特征在于，所 述第2工序包含利用组合干式和湿式的加工处理的工序。
[0210] 19.根据上述11~18中任一项所述的复合磁性材料的制造方法，其特征在于，所 述第2工序包含利用将40G以上且1000G以下的重力加速度施加于所述芯-壳型磁性粒子 的加工处理的工序。
[0211] 20.根据上述16所述的复合磁性材料的制造方法，其特征在于，所述磁性金属相 的晶体应变为0. 001%以上且0. 3%以下。
【主权项】
1. 一种复合磁性材料的制造方法，其特征在于，其包含以下工序： 准备含有磁性金属和非磁性金属、且粒度分布具有2个以上峰的磁性金属粒子的第1 工序，所述磁性金属为选自由Fe、Co、Ni构成的组中的至少1种，所述非磁性金属为选自Mg、 Al、Si、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Μη、Ba、Sr、Cr、M。、Ag、Ga、Sc、V、Y、Nb、Pb、Cu、In、Sn、稀土类元 素中的至少1种； 通过将所述磁性金属粒子粉碎进行再凝集而形成含有磁性金属相和夹杂相的复合粒 子的第2工序；以及 在50°C以上且800°C以下的温度下对所述复合粒子进行热处理的第3工序。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述复合粒子含有氧（0)、氮（N)或碳（C) 中的任意一种。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第2工序中，所述磁性金属粒子进一 步摄入氧（〇)、氮（N)或碳（C)中的任意一种。4. 根据权利要1所述的方法，其特征在于，所述磁性金属粒子的粒度分布为在5nm以上 且小于50nm的粒径中具有第1峰、在50nm以上且小于10μm的粒径中具有第2峰。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁性金属粒子含有不同于所述非磁 性金属且选自B、Si、C、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、Cr、Cu、W、P、N、Ga中的至少1种添加金属，所述 至少1种添加金属相对于所述磁性金属、所述非磁性金属和所述添加金属的总量为0. 001 原子％以上且25原子％以下，并且所述磁性金属、所述非磁性金属或所述添加金属中的至 少2种相互固溶。6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁性金属粒子含有含所述磁性金属 的金属纳米粒子和夹杂相，所述夹杂相存在于所述金属纳米粒子之间且含有所述非磁性金 属、及氧（〇)、氮（N)或碳（C)中的任意一种， 所述非磁性金属的总量相对于所述磁性金属的总量为〇. 001质量％以上且20质量％ 以下，氧相对于所述金属纳米粒子整体含有〇. 1质量％以上且20质量％以下。7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁性金属粒子的晶体结构为六方晶 结构。8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第2工序包含利用组合干式和湿式的 加工处理的工序。9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第2工序包含利用将40G以上且 1000G以下的重力加速度施加于所述磁性金属粒子的加工处理的工序。10. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁性金属相的晶体应变为〇. 001% 以上且0. 3%以下。11. 一种复合磁性材料的制造方法，其特征在于，其具备以下工序： 准备具有磁性金属粒子和覆盖层的芯-壳型磁性粒子的第1工序，所述磁性金属粒子 含有选自由Fe、Co、Ni构成的组中的至少1种磁性金属和选自Mg、Al、Si、Ca、Zr、Ti、Hf、 Zn、Mn、Ba、Sr、Cr、Mo、Ag、Ga、Sc、V、Y、Nb、Pb、Cu、In、Sn、稀土类元素中的至少 1 种非磁性 金属，且粒度分布具有2个以上峰；所述覆盖层覆盖所述磁性金属粒子表面的至少一部分， 且含有所述磁性金属粒子所含的所述磁性金属和所述非磁性金属的至少各1种、及氧（〇)、 氮（N)或碳（C)中的任意一种； 通过将所述芯-壳型磁性粒子粉碎进行再凝集而形成含有磁性金属相和夹杂相的复 合粒子的第2工序；以及 在50°C以上且800°C以下的温度下对所述复合粒子进行热处理的第3工序。12. 根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述复合粒子含有氧（0)、氮（N)或碳 (C)中的任意一种。13. 根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述第2工序中，所述磁性金属粒子进 一步摄入氧（〇)、氮（N)或碳（C)中的任意一种。14. 根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述芯-壳型磁性粒子的粒度分布为 在5nm以上且小于50nm的粒径中具有第1峰、在50nm以上且小于10μπι的粒径中具有第 2峰。15. 根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述磁性金属粒子含有不同于所述非 磁性金属且选自B、Si、C、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、Cr、Cu、W、P、N、Ga中的至少1种添加金 属，所述至少1种添加金属相对于所述磁性金属、所述非磁性金属和所述添加金属的总量 为0. 001原子％以上且25原子％以下，并且所述磁性金属、所述非磁性金属或所述添加金 属中的至少2种相互固溶。16. 根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述磁性金属粒子含有含所述磁性金 属的金属纳米粒子和夹杂相，所述夹杂相存在于所述金属纳米粒子之间且含有所述非磁性 金属、及氧（〇)、氮（N)或碳（C)中的任意一种， 所述非磁性金属的总量相对于所述磁性金属的总量为〇. 001质量％以上且20质量％ 以下，氧相对于所述金属纳米粒子整体含有〇. 1质量％以上且20质量％以下。17. 根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述磁性金属粒子的晶体结构为六方 晶结构。18. 根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述第2工序包含利用组合干式和湿式 的加工处理的工序。19. 根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述第2工序包含利用将40G以上且 1000G以下的重力加速度施加于所述芯-壳型磁性粒子的加工处理的工序。20. 根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述磁性金属相的晶体应变为0. 001 % 以上且0. 3%以下。
【专利摘要】本发明提供高频下具备高μ’和低μ”的特性优良的复合磁性材料的制造方法。实施方式的复合磁性材料的制造方法包含以下工序：准备含有磁性金属和非磁性金属、且粒度分布具有2个以上峰的磁性金属粒子的第1工序，所述磁性金属为选自由Fe、Co、Ni构成的组中的至少1种，所述非磁性金属为选自Mg、Al、Si、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、Ba、Sr、Cr、Mo、Ag、Ga、Sc、V、Y、Nb、Pb、Cu、In、Sn、稀土类元素中的至少1种；通过将所述磁性金属粒子粉碎进行再凝集而形成含有磁性金属相和夹杂相的复合粒子的第2工序；以及在50℃以上且800℃以下的温度下对所述复合粒子进行热处理的第3工序。
【IPC分类】H01F1/24, H01F1/33
【公开号】CN105448452
【申请号】CN201510552854
【发明人】末纲伦浩, 原田耕一, 江口朋子, 高桥利英, 末永诚一
【申请人】株式会社东芝
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年9月1日
【公告号】US20160086728