用于制造太阳能电池的光吸收层的金属硫属化物纳米颗粒及其制备方法_3

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使溶液在揽拌同时反应S小时。接 着,在室溫下向已经反应的溶液慢慢地滴加包含7mmol的ZnCl2的DEG溶液。接着,将溶液加 热至180°C或更高,然后保持在该溫度下揽拌=小时。接着,通过离屯、作用对所述溶液进行 纯化,得到化2SnS3-ZnS纳米颗粒。
[009引 <实施例於
[0099] Cu2SnS3-ZnS 颗粒的合成
[0100] 在向包含IOmmol的CuCl2的DEG溶液和包含5mmol的SnCl2的DEG溶液添加包含 ISmmol的硫代乙酷胺的DEG溶液之后,将溫度升高至175°C,然后使溶液在揽拌同时反应五 小时。接着,在室溫下向已经反应的溶液慢慢地滴加包含6mmo 1的ZnCl2的DEG溶液和包含 6mmol硫代乙酷胺的DEG溶液。接着,将溶液加热至180°C或更高,然后保持在该溫度下揽拌 S小时。接着,通过离屯、作用对所述溶液进行纯化,得到化2SnS3-ZnS纳米颗粒。
[0101] <实施例於
[。…。Cu2SnS3-ZnS颗粒的合成
[0103] 在向包含IOmmol的CuCl2的DEG溶液和包含5mmol的SnCl2的DEG溶液添加包含 20mmo 1的硫代乙酷胺的DEG溶液之后,将溫度升高至175°C,然后使溶液在揽拌同时反应S 小时。接着,在室溫下向已经反应的溶液慢慢地滴加包含6mmo 1的ZnCl2的DEG溶液和包含 12mmol的硫代乙酷胺的DEG溶液。接着,将溶液加热至180°C或更高,然后保持在该溫度下揽 拌S小时。接着,通过离屯、作用对所述溶液进行纯化,得到化2SnS3-ZnS纳米颗粒。
[0104] <实施例7〉
[0…引 Cu2SnS3-ZnS颗粒的合成
[0106] 在向包含IOmmol的CuCl2的DEG溶液和包含5mmol的SnCl2的DEG溶液添加包含 20mmo 1的硫代乙酷胺的DEG溶液之后,将溫度升高至175°C,然后使溶液在揽拌同时反应六 小时。接着,在室溫下向已经反应的溶液慢慢地滴加包含6mmo 1的ZnCl2的DEG溶液和包含 12mmol的硫代乙酷胺的DEG溶液。接着,将溶液加热至180°C或更高,然后保持在该溫度下揽 拌S小时。接着,通过离屯、作用对所述溶液进行纯化,得到化2SnS3-ZnS纳米颗粒。在图4和图 5中示出了所形成的颗粒的扫描电子显微镜(SEM)图像和X畑图。
[0107] <实施例8〉
[0…引 Cu2SnS3-ZnS颗粒的合成
[0109] 在向包含IOmmol的CuCb的EG溶液和包含Smmol的SnCb的EG溶液添加包含30mmol 的硫代乙酷胺的EG溶液之后,将溫度升高至175°C,然后使溶液在揽拌同时反应S小时。接 着,在室溫下向已经反应的溶液慢慢地滴加包含6mmol的化Cl2的EG溶液。接着,将溶液加热 至180°C或更高,然后保持在该溫度下揽拌=小时。接着,通过离屯、作用对所述溶液进行纯 化,得到化2SnS3-ZnS纳米颗粒。
[0110] <实施例9〉
[0111] Cu2SnS3-ZnS 颗粒的合成
[0112] 在向包含1 Ommo 1的化Cl 2的DEG溶液、包含5mmo 1的SnCl 2的DEG溶液和包含Immo 1的 PVP的DEG溶液添加包含30mmol的硫代乙酷胺的DEG溶液之后,将溫度升高至175°C,然后使 溶液在揽拌同时反应=小时。接着,在室溫下向已经反应的溶液慢慢地滴加包含7mmol的 ZnCb的DEG溶液。接着,将溶液加热至180°C或更高,然后保持在该溫度下揽拌S小时。接 着,通过离屯、作用对所述溶液进行纯化,得到化2SnS3-ZnS纳米颗粒。
[0113] < 实施例10〉
[0114] Cu2SnS3-ZnS 颗粒的合成
[0115] 在向包含IOmmol的CuCl2的化0溶液和包含5mmol的SnCl2的出0溶液添加包含 30mmol的硫代乙酷胺的此O溶液之后,将溫度升高至100°C,然后使溶液在揽拌同时反应= 小时。接着,在室溫下向已经反应的溶液慢慢地滴加包含6mmol的化CI2的此O溶液,然后将溫 度升高至100°C。保持在该溫度下,将溶液揽拌=小时,然后通过离屯、作用进行纯化,得到 Cu2SnS3-ZnS纳米颗粒。
[0116] < 实施例11〉
[0117] Cu2SnS3-ZnS 颗粒的合成
[011引在向包含IOmmol的化Cb的此0溶液、包含Smmol的SnCb的出0溶液和包含IOmmol的 巧樣酸钢的此0溶液添加包含30mmol的硫代乙酷胺的此0溶液之后,将溫度升高至100°C,然 后使溶液在揽拌同时反应六小时。接着,在室溫下向已经反应的溶液慢慢地滴加包含6mmo 1 的化CI2的出0溶液和包含12mmol的硫代乙酷胺的出0溶液,然后将溫度升高至100°C。保持在 该溫度下,将溶液揽拌立小时,然后通过离屯、作用进行纯化,得到Cu2SnS3-ZnS纳米颗粒。
[0119] < 实施例12〉
[0120] Cu2SnS3-ZnS 颗粒的合成
[01別]在向包含IOmmol的Cu(N〇3)2的出0溶液、包含Smmol的SnCb的此0溶液和包含IOmmol 的丙酬二酸钢的此0溶液添加包含30mmol的硫代乙酷胺的此0溶液之后,将溫度升高至100 °C,然后使溶液在揽拌同时反应六小时。接着,在室溫下向已经反应的溶液慢慢地滴加包含 6mmo 1的Zn (OAc) 2的此0溶液和包含12mmo 1的硫代乙酷胺的出0溶液,然后将溫度升高至100 °C。保持在该溫度下,将溶液揽拌五小时,然后通过离屯、作用进行纯化,得到Cu2SnS3-ZnS纳 米颗粒。
[0122] < 实施例13〉
[01U] Cu2SnS3-ZnS 颗粒的合成
[0124] 在向包含IOmmol的CuCl2的化0溶液和包含5mmol的SnCl2的出0溶液添加包含 30mmol的化2S的此0溶液之后,使所得到的溶液在揽拌同时在室溫下反应S小时。接着,向已 经反应的溶液慢慢地滴加包含6mmol的化Cl2的此0溶液,然后将所得到的溶液在室溫下揽拌 S小时。通过离屯、作用对所得的溶液进行纯化,得到化2SnS3-ZnS纳米颗粒。
[0125] < 实施例14〉
[0126] Cu2SnS3-ZnS 颗粒的合成
[0127] 在向包含IOmmol的化S化的此0溶液、包含Smmol的SnCb的出0溶液和包含ISmmol的 巧樣酸钢的此0溶液添加包含30mmol的化2S的此0溶液之后,使所得到的溶液在揽拌同时在 室溫下反应=小时。接着,向已经反应的溶液慢慢地滴加包含6mmol的ZnCl2的出0溶液,然后 将所得到的溶液在室溫下揽拌=小时。通过离屯、作用对所得到的溶液进行纯化,得到 Cu2SnS3-ZnS纳米颗粒。
[012引 <实施例15〉
[0129] Cu2SnS3-ZnS 颗粒的合成
[0130] 在向包含IOmmol的CuS〇4的化0溶液和包含5mmol的SnCl2的出0溶液添加包含 30mmol的化2S的此0溶液之后,使所得到的溶液在揽拌同时在室溫下反应S小时。接着,向已 经反应的溶液慢慢地滴加包含6mmol的化Cl2的此0溶液,然后将所得到的溶液在室溫下揽拌 S小时。通过离屯、作用对所得到的溶液进行纯化,得到化2SnS3-ZnS纳米颗粒。
[0131] < 实施例16〉
[0。。Cu2SnS3-ZnS颗粒的合成
[0133] 在向包含IOmmol的Cu(N〇3)2的出0溶液和包含Smmol的SnCb的出0溶液添加包含 30mmol的化2S的此0溶液之后,使溶液在揽拌同时在室溫下反应S小时。接着,向已经反应的 溶液慢慢地滴加包含6mmol的ZnCl2的此0溶液,然后将所得到的溶液在室溫下揽拌S小时。 通过离屯、作用对所得到的溶液进行纯化,得到化2SnS3-ZnS纳米颗粒。
[0134] <比较例1〉
[0135] 在将乙酷丙酬铜(Cu(acac)2)、醋酸锋(Zn(0Ac)2)和Sn(acac)2Bn溶解到油胺溶液 中之后,将溫度升高至225°C。将溶解有S元素的油胺溶液另外地滴加于其中。通过离屯、作用 对所形成的颗粒进行纯化,得到CZTS纳米颗粒。
[0136] <比较例2〉
[0137] 在将CuCl2 ? 2出0、SnCl2和硫代乙酷胺溶解到二甘醇溶液中之后,将所得到的溶液 加热至175°C保持2.5小时。通过离屯、作用对所合成的颗粒进行纯化,得到加251153颗粒。此 夕h在另外将ZnCl2、硫代乙酷胺和PVP溶解到二甘醇溶液中之后,将所得到的溶液加热至 175°C保持2.5小时。通过离屯、作用对所合成的颗粒进行纯化,得到化S颗粒。
[013引 < 实施例17〉
[0。9]薄膜的制备
[0140] 将根据实施例8所制备的Cu2SnS3-ZnS分散到基于醇的溶剂的混合物中W制备墨。 接着,将墨涂布至涂布有钢(Mo)的玻璃衬底上W形成涂布膜,然后将涂布膜干燥。接着,将 涂布膜与沉积有Se的玻璃衬底一起加热W提供Se气氛,然后在575°C进行快速热退火 (RTA),得到CZTSSe基薄膜。在图6和图7中分别示出了所得到的薄膜的SEM图像和X畑图。
[0141] <比较例3〉
[01创薄膜的制备
[0143] 将根据比较例1所制备的CZTS纳米颗粒分散到作为溶剂的甲苯中W制备墨,并将 墨涂布至涂布有Mo的钢巧玻璃衬底上W形成涂布膜。接着,将涂布膜干燥,然后在450°C的 Se气氛中进行热处理,得到CZTSSe基薄膜。在图8中示出了所得到的薄膜的X畑图。
[0144] <比较例4〉
[01例薄膜的制备
[0146] 将根据比较例2所制备的Cu2SnS3纳米颗粒和化S纳米颗粒分散到基于醇的溶剂的 混合物中W制备墨。接着,将墨涂布至涂布有钢(Mo)的玻璃衬底上W形成涂布膜,然后将涂 布膜干燥。接着,将涂布膜与沉积有Se的玻
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