一种钕铁硼磁体原料粉末及其处理工艺的制作方法_2

文档序号:9788828阅读:来源:国知局
0.48 % ;所述B的质量百分比含量优选为0.97 %~1.5 %,更优选为0.98 % ~1.4 %,更优选为0.99 %~1.2 %,最优选为1.0 %~1.1 % ;所述Cu的质量百分比含量优选 为0.1 %~0.8%,更优选为0.3%~0.7%,最优选为0.4%~0.6%;所述Co的质量百分比含 量优选为0.5%~2.0%,更优选为0.7%~1.5%,最优选为1.0%~1.2%;所述Ga的质量百 分比含量优选为〇. 3 %~1.5 %,更优选为0.5%~1.2%,更优选为0.7 %~1.0 %,最优选为 0.8%~0.9%;所述Gd的质量百分比含量优选为0.3%~1.5%,更优选为0.5%~1.2%,更 优选为〇. 7 %~1.0 %,最优选为0.8 %~0.9 % ;所述Ho的质量百分比含量优选为0.3 %~ 1.5%,更优选为0.5%~1.2%,更优选为0.7%~1.0%,最优选为0.8%~0.9%;所述Zr的 质量百分比含量优选为0.3%~1.5%,更优选为0.5%~1.2%,更优选为0.7%~1.0%,最 优选为0.8%~0.9%。
[0030] 本发明对所述钕铁硼原料的熔炼过程和设备没有特别限制,以本领域技术人员熟 知的钕铁硼原料的熔炼过程和设备即可;本发明对所述钕铁硼原料的氢爆过程和设备没有 特别限制,以本领域技术人员熟知的钕铁硼原料的氢爆过程和设备即可;本发明对所述钕 铁硼原料的磨粉过程和设备没有特别限制,以本领域技术人员熟知的钕铁硼原料的磨粉过 程和设备即可,本发明优选为气流磨;本发明对上述配料、熔炼、氢爆和磨粉的工艺选择和 顺序没有特别限制,以本领域技术人员熟知的工艺选择和顺序即可,也可以根据实际生产 情况、产品质量要求以及特性要求进行选择或更换。
[0031] 本发明对所述钕铁硼原料细粉的粒度没有特别限制,以本领域技术人员熟知的钕 铁硼原料粉末的粒度即可,本发明所述钕铁硼原料细粉的平均粒度优选为3.0~5.ομπι,更 优选为3 · 25~4 · 75μπι,更优选为3 · 5~4 · 5μπι,最优选为3 · 75~4 · 25μπι。本发明对所述镍层的 厚度没有特别限制,以本领域技术人员熟知的镀层的厚度即可,本领域技术人员可以根据 实际生产情况、产品质量要求以及产品型号进行选择或调整,本发明为保证耐腐蚀效果,所 述镍层的厚度优选为30~70nm,更优选为35~65nm,更优选为40~60nm,最优选为45~ 55nm〇
[0032] 本发明对所述包覆没有特别限制,以本领域技术人员熟知的包覆概念即可,以可 以理解为部分包覆、涂覆、镀、复合或滴涂等概念。
[0033] 本发明在钕铁硼原料细粉表面包覆一层纳米级的金属镍,有效解决了钕铁硼粉末 的颗粒尺寸细小,颗粒表面的Nd极易被氧化,造成富Nd减少,从而有效的解决了由此造成的 磁体的磁性能降低以及磁体产品耐蚀性差的问题。同时,还防止了后续成型过程中粉末团 聚成颗粒集团,有利于粉末的取向成型。
[0034]本发明提供了一种钕铁硼磁体原料粉末的处理工艺,包括以下步骤:
[0035] 在保护气体的条件下,将经过磨制后的钕铁硼原料细粉,进行表面镀镍后,得到钕 铁硼磁体原料粉末。
[0036] 本发明所述制备方法中所述原料的来源、组成、性质等优选原则或具体优选方案 与前述钕铁硼磁体原料粉末的优选原则和具体优选方案均一致,在此不再一一赘述。
[0037] 本发明对所述保护气体没有特别限制,以本领域技术人员熟知的用于钕铁硼粉末 压制过程中的保护气体即可,本发明所述保护气体优选为惰性气体和/或氮气,更优选为氩 气和/或氮气,最优选为氮气。
[0038] 本发明对表面镀镍的方式没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情 况、产品质量要求以及产品用途进行选择或调整,本发明具体优选为浸入镀镍溶液进行表 面镀镍。本发明所述表面镀镍的温度和时间具体优选为镀镍溶液的温度以及在镀镍溶液中 浸渍的时间;所述表面镀镍的温度具体优选为75~85°C,更优选为77~83°C,最优选为79~ 81°C;所述表面镀镍的时间具体优选为20~30min,更优选为22~28min,最优选为24~ 26min。本发明对所述镀镍溶液与钕铁硼原料细粉的比例没有特别限制,以本领域技术人员 熟知的溶液表面镀过程中两者的常规比例即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、 产品质量要求以及产品用途进行选择或调整,本发明所述钕铁硼原料细粉质量与所述镀镍 溶液的体积比优选为(30~50 )g: 1L,更优选为(33~47 )g: 1L,更优选为(35~45 )g: 1L,最优 选为(37 ~42)g:lL。
[0039] 本发明对所述镀镍溶液的具体组成没有特别限制,以本领域技术人员熟知的镀镍 溶液的常规组成即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品质量要求以及产品用 途进行选择或调整,本发明所述镀镍溶液优选包括硫酸镍、还原剂、络合剂、稳定剂、缓冲剂 和水;所述还原剂优选为次磷酸钠,所述络合剂优选为柠檬酸钠,所述稳定剂优选为甘氨乙 酸,所述缓冲剂优选为乳酸钠。本发明对上述成分的具体比例没有特别限制,本领域技术人 员可以根据实际生产情况、产品质量要求以及产品用途进行选择或调整,本发明所述镀镍 溶液中,所述硫酸镍的浓度优选为25~30g/L,更优选为26~29g/L,最优选为27~28g/L;所 述还原剂的浓度优选为25~30g/L,更优选为26~29g/L,最优选为27~28g/L;所述络合剂 的浓度优选为20~25g/L,更优选为21~24g/L,最优选为22~23g/L;所述稳定剂的浓度优 选为0.001~0.004g/L,更优选为0.0015~0.0035g/L,最优选为0.002~0.003g/L;所述缓 冲剂的浓度优选为20~25g/L,更优选为26~29g/L,最优选为27~28g/L。
[0040] 本发明经过表面镀镍后,为巩固镀层效果,优选还经过后处理后,得到钕铁硼磁体 原料粉末。本发明对所述后处理的具体步骤没有特别限制,以本领域技术人员熟知的后处 理步骤即可,本发明具体优选为洗涤、过滤和干燥。本发明对所述洗涤过滤的过程没有特别 限制,以本领域技术人员熟知的洗涤过滤方式即可,本发明具体优选为用去离子水洗涤过 滤2~5次;本发明对所述干燥的过程没有特别限制,以本领域技术人员熟知的烘干过程即 可,本发明具体优选为恒温90~110°C干燥处理3~6h,再冷却至室温。
[0041] 本发明将经过上述步骤得到了一种钕铁硼磁体原料粉末,即一种表面镀镍改性的 钕铁硼磁体原料粉末,本发明基于钕铁硼磁体的特性以及腐蚀机理,微米量级钕铁硼磁体 原料粉末之间的范德华力,London力和磁力的相互作用,使粉末团聚成二次粉末颗粒,形成 小颗粒基团,造成粉末的流动性差,取向困难,而且耐腐蚀性差。本发明从磨制后的钕铁硼 磁体原料粉末入手,将气流磨磨制的粉末直接包覆镀镍,粉末颗粒表面包覆一层纳米级的 镍镀层,提高了钕铁硼粉末的抗氧化能力,防止了后续过程中粉末团聚成颗粒基团,有利于 粉末的取向成型,大幅度提高了烧结钕铁硼磁体的耐蚀性能。实验结果表明,本发明提供的 钕铁硼磁体原料粉末制备的钕铁硼磁体在保持较高的磁性能的同时,热减磁最低仅为 0.4%,老化失重最低降至0.2mg/cm 2,耐腐蚀级别能够达到9级。
[0042] 本发明还提供了一种钕铁硼磁体,由上述技术方案任意一项所述的钕铁硼磁体原 料粉末或上述技术方案任意一项处理工艺所制备的钕铁硼磁体原料粉末,经过压制成型和 烧结后得到。
[0043] 本发明将经过上述步骤制备的钕铁硼磁体原料粉末,经过压制成型和烧结后得 到。本领域技术人员能够理解,所述钕铁硼磁体原料粉末还优选再经过取向、压制、封装、冷 等静压、剪料和烧结等后续步骤后,最终得到产品钕铁硼磁体。本发明对上述后续步骤的具 体工艺流程和参数条件没有特别限制,以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体制备步骤的具 体工艺流程和参数条件即可,本发明具体优选为:将上述步骤制备的钕铁硼磁体原料粉末, 经过自动压机充磁取向压成密度3.9~4.3g/cm3的压坯,冷等静压机进一步压紧压坯,将生 坯装入真空烧结炉,抽真空至真空度到0.3Pa以下,升温至200°C左右保温排水气,升温至 500°C左右保温排有机物,升温至800°C保温排H 2,升温至主相熔点以下即1020°C~1050°C 温度液相烧结,此时晶界富钕相处于液相状态,此温度下继续保温60~120min,关闭加热 器,充氩气至85~lOOKpa,开风机冷却至60°C~80°C出炉,得到毛坯,再经过加工和表面处 理后,得到
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