一种高发光效率氮化镓基led外延片的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于光电子器件领域，具体涉及一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法。
【背景技术】
[0002]氮化镓基发光二极管(Light Emitting D1de，LED)具有高亮度、低能耗、长寿命、响应速度快及环保等特点，广泛地应用于室内及路灯照明、交通信号以及户外显示、汽车车灯照明、液晶背光源等多个领域。因此，大功率白光LED被认为是21世纪的照明光源。
[0003]为了获得高亮度的LED，关键要提高器件的内量子效率和外量子效率。目前蓝光GaN基的LED内量子效率可达80%以上，但大功率LED芯片的外量子效率通常只有40%左右。制约外量子效率提高的主要因素是芯片的光提取效率较低，这是因为GaN材料的折射率(n = 2.5)与空气的折射率(η= I)和蓝宝石衬底的折射率(η= 1.75)相差较大，导致空气与GaN界面以及蓝宝石与GaN界面发生全反射的临界角分别只有23.6°和44.4°，有源区产生的光只有少数能够逃逸出体材料。为了提高芯片的光提取效率，目前国内外采用的主要技术方案有生长分布布喇格反射层(DBR)结构、图形化衬底(PSS)技术、表面粗化技术和光子晶体技术等。PSS对图形的规则度要求很高，加之蓝宝石衬底比较坚硬，无论是干法刻蚀还是湿法刻蚀工艺，在整片图形的一致性和均匀性上都有一定的难度，且制作过程对设备和工艺要求很高，导致成本偏高。DBR和光子晶体制作工艺相对复杂、成本较高，而表面粗化技术采用干法刻蚀或者湿法腐蚀工艺，也存在很大挑战。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对现有技术中存在的上述缺陷，提供一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法，且制备方法简单，制备成本较低。
[0005]本发明是采用如下的技术方案实现的:一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法，包括以下步骤:
步骤一:将蓝宝石衬底在反应腔氢气氛围中进行高温清洁衬底表面，温度为1060-11000C，时间为5min_10min;
步骤二:将反应腔温度降低到520-550°C，然后在处理好的蓝宝石衬底上生长低温GaN成核层，成核层厚度约为20-40nm ；
步骤三:对低温GaN成核层进行退火，将反应腔温度升高到950-1000°C，并稳定2min，此过程中通入NH3气体，经过退火处理的GaN成核层由非晶层转变为GaN 3D岛状结构；
步骤四:通入金属有机源TMGa和NH3气体在GaN 3D岛状结构上生长GaN 3D层，生长厚度为100-300nm，得到第一 3D结构的GaN层，第一 3D结构的GaN层中包括小的GaN岛和大的GaN岛;
步骤五:将反应腔温度升高到1030-1110°C，升温过程中通入NH3气体以防止第一 3D结构的GaN层分解，升温过程结束后关闭NH3气体，然后通入H2气体对生长好的第一 3D结构的GaN层进行处理5-10min，在此过程中H2会对第一3D结构的GaN层进行刻蚀，小的GaN岛会被刻蚀掉，大的GaN岛则保留下来，小的GaN岛和大的GaN岛没有明确的尺寸定义，只是在刻蚀过程中尺寸小的GaN岛容易被刻蚀掉，因此被刻蚀掉的GaN岛为小的GaN岛，保留下来的GaN岛为大GaN岛；
步骤六:将反应腔温度降低到950-10000C，通入NH3气体和金属有机源TMGa，在H2处理后的3D结构GaN上继续生长第二 3D结构的GaN层500-1000nm，在此过程中第二 3D结构的GaN层会优先生长在GaN层表面具有GaN岛的位置，其他位置生长非常缓慢，GaN层的3D结构会被进一步放大，GaN岛的大小和分布都会更均勾，得到粗糙化的3D结构GaN层；
步骤七:在粗糙化的3D结构GaN层上生长一层金属层，该金属层可为Ga层或Al层，生长温度为800-1050°C，生长厚度为100-700nm;
步骤八:生长非故意掺杂的GaN层，厚度为2?4um，生长温度为1050-1200 °C，生长压力为50-300Torr；
步骤九:生长Si掺杂的GaN层，该层载流子浓度为118-1O19Cnr3，厚度为l_3um，生长温度为 1050-1200°C，生长压力为 50Torr-300Torr;
步骤十:生长3-6个周期的多量子阱结构，其中皇层为GaN，阱层为InGaN，In组分以质量分数计为10-30%，阱层厚度为2-5nm，生长温度为700-800°C，皇层厚度为8_13nm，生长温度为800-950°C，整个生长过程中压力为200-500Torr;
步骤十一:生长20-50nm厚的p-AlGaN电子阻挡层，该层中Al组分以质量分数计为10-20%，空穴浓度为 1017-1018cm—3，生长温度为 850-1000°C，压力为50-300Torr;
步骤十二:生长Mg掺杂的GaN层，厚度为100-300nm，生长温度为850-1000°C，生长压力为 100-500Torr，空穴浓度为 1017_1018cm—3 ；
步骤十三:外延生长结束后，将反应室的温度降至650-800°C，在氮气氛围中进行退火处理5-15min，然后降至室温，结束生长，得到外延片。
[0006]本发明所述外延生长过程均在金属有机化学气相沉积工艺(MOCVD)的MOCVD反应腔中进行，LED外延片结构从下向上的顺序依次包括蓝宝石衬底、低温GaN成核层、3D结构GaN粗糙层、金属反射层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱有源层、电子阻挡层及P型GaN层，所述外延生长过程中以三甲基镓(TMGa)、三乙基镓(TEGa)、三甲基铝(TMAl)、三甲基铟(TMIn)和氨气(NH3)分别为Ga、Al、111和咐原，硅烷(SiH4)和二茂镁(CP2Mg)为N、P型掺杂剂。
[0007]本发明通过以上工艺，经H2处理的3D结构GaN层具有尺寸更大、更均匀的岛状结构，在粗糙化的3D结构GaN层上生长的金属反射层能提高光的反射率，降低透过金属反射层进入3D结构GaN层中的光子数目，减少全内反射，能够更有效的提高GaN基LED的光提取效率，而两步生长的3D结构GaN层可以降低后续外延膜中的位错密度，提高外延片的晶体质量。
【附图说明】
[0008]图1为现有技术生长外延片的流程图，其在蓝宝石衬底上依次层叠生长低温成核层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱有源层、电子阻挡层、P型GaN层。
[0009]图2为本发明生长外延片的流程图，其在蓝宝石衬底上依次层叠生长低温成核层、第一3D结构的GaN层，第二3D结构的GaN层，金属反射层、非掺杂GaN、N型GaN、多量子阱有源层、电子阻挡层、P型GaN层。
[0010]图3为在外延片上生长第一3D结构的GaN层之后的示意图。
[0011]图4为出高温处理第一3D结构的GaN层之后的示意图。
[0012]图5为生长第二3D结构的GaN层之后的示意图。
[0013]图6为生长金属反射层之后的示意图。
[0014]图7为分别采用本发明提供的方法生长的外延片与普通方法生长的外延片所制成的LED芯片光输出功率对比图。
【具体实施方式】
[0015]实施例一:
一种高发光效率氮化镓基LED外延片的制备方法，包括以下步骤:
步骤一:将蓝宝石衬底在反应腔氢气氛围中进行清洁衬底表面，温度为1060°C，时间为1min;
步骤二:将反应腔温度降低到520°C，然后在处理好的蓝宝石衬底上生长低温GaN成核层，成核层厚度约为20nm ；
步骤三:对低温GaN成核层进行退火，将反应腔温度升高到950 V，并稳定2min，此过程中通入NH3气体，经过退火处理的GaN成核层由非晶层转变为GaN 3D岛状结构；
步骤四:通入金属有机源TMGa和NH3气体在GaN 3D岛状结构上生长GaN 3D层，生长厚度为lOOnm，得到第一 3D结构的GaN层，第一 3D结构的GaN层中包括小的GaN岛和大的GaN岛；步骤五:将反应腔温度升高到1030°C，升温过程中通入NH3气体以防止第一 3D结构的GaN层分解，然后关闭NH3气体，只通入出气体对生长好的第一3D结构的GaN层进行处理1min，在此过程中出会对第一 3D结构的GaN层进行刻蚀，小的GaN岛会被刻蚀掉，大的GaN岛则保留下来；
步骤六:将反应腔温度降低到9500C，通入NH3气体和金属有机源TMGa，在H2处理后的3D结构GaN上继续生长第二 3D结构的GaN层500nm，在此过程中第二 3D结构的GaN层会优先生长在GaN层表面具有GaN岛的位置，其他位置生长非常缓慢，GaN层的3D结构会被进一步放大，GaN岛的大小和分布都会更均匀，得到粗糙化的3D结构GaN层；
步骤七:在粗糙化的3D结构GaN上生长一层金属层，该金属层可为Ga层或Al层，生长温度为800°(:，生长厚度为10011111;
步骤八:生长非故意掺杂的GaN层，厚度为2um，生长温度为1050 °C，生长压力为50Torr；
步骤九:生长Si掺杂的GaN层，该层载流子浓度为118Cnf3，厚度为lum，生长温度为ΙΟδΟΓ，生长压力为50Torr;
步骤十: