专利名称：一种在柔性碳纤维衬底上制备单晶碳化硅纳米线的方法
技术领域：
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及ー种在柔性碳纤维衬底上制备单晶碳化硅纳米线的方法。
背景技术：
ー维纳米材料，比如纳米线、纳米纤维、纳米棒、纳米带等，由于其表现出来的独特的电学、光学、磁学等物理性质及化学性质，被广泛地应用于纳米电子器件、纳米激光器、生物传感器及纳米复合材料等方面。碳化硅纳米线作为重要的ー种半导体纳米材料，具有宽带隙、高击穿电场强度、高热导率、化学稳定性好等优良特性，这些特性使得碳化硅纳米线在构筑纳米光电子器件中发挥着至关重要的作用。目前已有很多种制备碳化硅纳米线的方法，依据反应媒介的不同，大致可以分为气相法和溶液法。气相法在大規模生长高质量碳化硅纳米线方面具有独特的优势。现有的气相法一般涉及到在衬底上反应、生长和沉积碳化 硅纳米线，而这些衬底主要集中在石墨片、碳化硅晶圆、硅片、氧化铝等刚性物质(具体可见文献Dai et al. ,Nature, 1995, 375,29 ；Niu et al. ,Acta Mater. , 2009, 57,3084 ；ffu etal. , Nanotechnology,2008,19, 335602 ；ffang e al. , J.Phys. Chem. ,2010,114,2591 ；Sunet al.，CrystEngComm.，2010,12,1134 ；L. ff. Lin, Nanoscale, 2011, 3,1582)。此外，这些方法在不同程度上存在着需要特殊的仪器设备、产率低、制备方法复杂。生长的碳化硅纳米线取向性差等缺点。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在干，提供一种可进一歩拓宽碳化硅纳米线的应用范围的、能在柔性衬底上大規模生长高质量单晶碳化硅纳米线阵列的方法。现将本发明构思及技术解决方案叙述如下本发明的基本构思是，利用市售的碳纤维布具备柔软、弯曲的特性和既可以作为生长碳化硅纳米线所需的碳源，又可以作为柔性衬底，沉积碳化硅纳米线阵列的优越特征，在柔性碳纤维衬底上制备单晶碳化硅纳米线，提供一种以碳纤维布作为衬底，大規模制备高质量单晶碳化硅纳米线阵列的方法。用这种方法所需设备简单，操作方便，生长出的碳化硅纳米线结晶性好、产率高，沿着碳纤维表面径向排列，有一定的取向性。反应装置如图I所示。本发明ー种在柔性碳纤维衬底上制备单晶碳化硅纳米线的方法，其特征在干整个碳化硅纳米线的生长エ艺包括以下步骤步骤I :市售的碳纤维布浸泡在0. I 0. 5mol/l的硝酸铁溶液0. 5 I. 5小时，然后取出，在干燥箱中，晾干；步骤2 :将的硅粉放入氧化铝坩埚，然后用碳纤维布盖上，硅粉与碳纤维布的重量比为7 : 3 ;碳纤维布上面再用盖子压住；
步骤3 :整个反应装置放进管式炉，抽真空，然后通入氩气保护；真空度小于IPa;氩气流量为50 500ml/min ；步骤4 :加热到1400 1600°C，保温I 6个小时，然后自然冷却；步骤5 :直接取出反应后的碳纤维布，此时，大量的碳化硅纳米线阵列在碳纤维布衬底上生长。本发明的特点在于在(I)原料易得，成本低廉，エ艺简单。(2)氩气作为惰性气体保护，既可以流动，也可以不流动，对反应设备无特殊要求，凡是能加热到大于1400度的高温的炉子均可使用。
(3)柔性的碳纤维布既作为衬底沉积碳化硅纳米线，又作为碳源，参与反应，且反应后，仍保持一定的柔韧性质。碳纤维还可以作为柔性基底制备其它的碳化物纳米材料，如碳化硼、碳化钛等。(4)生长出的碳化硅纳米线具有一定的取向性，结晶性好，产率高。
图I :本发明生长碳化硅纳米线阵列反应装置示意2 :本发明加热6个小时后碳纤维布的XRD相图
具体实施例方式实施例整个碳化硅纳米线的生长エ艺包括以下步骤步骤I :市售的碳纤维布浸泡在0. 3mol/l的硝酸铁溶液I小时，然后取出，在干燥箱中，晾干。步骤2 :氧化铝坩埚放入硅粉14克，然后将称取的6克碳纤维布盖上，碳纤维布上面再用盖子压住；步骤3 :整个反应装置放进管式炉，抽真空到0. IPa，然后通入氩气保护；步骤4 :加热到1500°C，保温6个小时，然后自然冷却。步骤5 :直接取出反应后的碳纤维布，此时，大量的碳化硅纳米线阵列在碳纤维布衬。參见图I :生长碳化硅纳米线阵列在水平管式炉中进行反应的装置示意图參见图2 :加热6个小时后碳纤维布的XRD相分析，表明反应结束后，碳纤维布上生长出碳化硅纳米线，且产物的结晶性好。低倍扫描电镜下的加热时间为6个小时后碳纤维布照片，可以看到碳纤维布上覆盖了很密的线状产物，产率非常高；更高倍数下的产物扫描电镜照片，可以看到碳化硅纳米线沿着碳纤维表面大致径向排列，长度可达数十微米；高倍碳化硅纳米线扫描电镜照片，可以看出生长出的纳米线表面十分干净，准直性好，直径介于100和200nm间。纳米线表面的能谱分析结果，其组成成分只有碳和硅元素。
权利要求
1. 一种在柔性碳纤维衬底上制备单晶碳化硅纳米线的方法，其特征在于整个碳化硅纳米线的生长工艺包括以下步骤 步骤I :市售的碳纤维布浸泡在O. I O. 5mol/l的硝酸铁溶液O. 5 I. 5小时，然后取出，在干燥箱中，晾干； 步骤2 :将的硅粉放入氧化铝坩埚，然后用碳纤维布盖上，硅粉与碳纤维布的重量比为7 3 ;碳纤维布上面再用盖子压住； 步骤3 :整个反应装置放进管式炉，抽真空，然后通入氩气保护；真空度小于IPa ;氩气流量为50 500ml/min ； 步骤4 :加热到1400 1600°C，保温I 6个小时，然后自然冷却； 步骤5 :直接取出反应后的碳纤维布，此时，大量的碳化硅纳米线阵列在碳纤维布衬底上生长。
全文摘要
本发明涉及一种在柔性碳纤维衬底上制备单晶碳化硅纳米线的方法。利用市售的碳纤维布具备柔软、弯曲的特性和既可以作为生长碳化硅纳米线所需的碳源，又可以作为柔性衬底，沉积碳化硅纳米线阵列的优越特征，在柔性衬底上制备大规模生长单晶碳化硅纳米线阵列。本发明的特点在于原料易得，成本低廉，工艺简单；氩气作为惰性气体保护，既可以流动，也可以不流动，对反应设备无特殊要求，凡是能加热到高温的炉子均可使用；柔性的碳纤维布既作为衬底沉积碳化硅纳米线，又作为碳源，参与反应，且反应后，仍保持一定的柔韧性质；碳纤维还可以作为柔性基底制备其它的碳化物纳米材料；生长出的碳化硅纳米线具有一定的取向性，结晶性好，产率高。
文档编号C30B25/00GK102828249SQ201210134929
公开日2012年12月19日 申请日期2012年4月27日 优先权日2012年4月27日
发明者汪刘应, 吴仁兵, 刘顾 申请人:中国人民解放军第二炮兵工程学院