专利名称：物理气相传输生长碳化硅单晶的方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种物理气相传输生长碳化硅单晶的方法及其装置。
背景技术：
目前常规的物理气相传输生长碳化硅单晶的方法中，碳化硅料源与籽晶置于同一个密闭坩埚的上下两端，其间留有一定的间隙。一般的情形是料源放在坩埚底部，籽晶置于埚盖内表面上，埚与盖固定装配好之后放进具有适当温场分布的炉中生长，参阅美国专利US6,261,363B1以及《无机材料学报》2002年7月第17卷第4期685-690页。在生长过程中，坩埚(包括埚与盖)是一个整体，其中的碳化硅料源与籽晶之间没有人为可控的相对运动。这样，随着晶体不断长厚，料面与晶体生长面之间的温度差必然处在不断的变化之中，而这个温度差的稳定恰恰是保证碳化硅单晶良好生长的关键因素之一。
物理气相传输生长碳化硅单晶时，料源应处于高温区，而籽晶(更确切地说，是晶体生长的固—气界面)应处于低温区，二者之间的温度差就是碳化硅晶体生长的驱动力来源。从晶体方面来看随着晶体逐渐长厚，其自身保温越来越好，生长界面上的温度就会越来越高，致使生长驱动力越来越小。从料源方面来看随着碳化硅晶体生长的进行，原料不断消耗，料面及料源内的温度分布会随之而改变，这也不利于保持料面与晶体生长面之间的温度差恒定。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提出了一种新的物理气相传输生长碳化硅单晶的方法，该方法在碳化硅晶体生长过程中，能够保持料面与晶体生长面之间的温度差恒定或尽可能稳定，从而为晶体生长提供可靠的驱动力。
本发明的另一个目的是提供一种在上述方法中所用的专用坩埚及其埚盖。
本发明是这样实现的①保持与现有技术同样的状态参数及控制方式不变；②在晶体生长过程中，在埚盖与坩埚始终处于可靠扣合的状态下，
通过改变埚盖和坩埚各自所处温场中的位置，以保持埚盖上晶体生长面与坩埚中料面之间的温度差不变。
实现本发明目的的另一种方式是①保持与现有技术同样的状态参数及控制方式不变；②在晶体生长过程中，在埚盖与坩埚始终处于可靠扣合的状态下，通过改变埚盖与坩埚之间的相互位置，以保持埚盖上晶体生长面与坩埚中料面之间的距离不变。
进一步地，所述改变埚盖与坩埚之间的相互位置，即控制埚盖与坩埚沿轴向按适当速度相互接近或相互远离。
进一步地，所述适当速度等于或近似等于晶体生长面与料面之间远离或接近的速度。
上述方法所用的一种专用坩埚及埚盖，其中埚盖为与坩埚断面形状相匹配的柱状或一端开口一端封闭的筒状，埚盖扣装或插装在坩埚上并与之滑动配合，二者具有适当的重叠长度，以保证埚盖与坩埚在维持扣合状态不变的情况下，可在一定范围内沿轴向相互滑动，所述坩埚及埚盖均由石墨制成。
采用本发明方法后，晶体的生长始终处于最佳驱动力状态，因而克服了现有技术存在的不能生长较大晶体的局限性，而且在实施过程中，操作简便。另外，因晶体一直在稳定一致的外界条件下生长，故其质量得到很好的保障。
具体实施例方式
实施例1用外径100-0.1mm、高70mm、内径90mm、深65mm的石墨坩埚，装55mm深的1mm粒径碳化硅原料；石墨坩埚盖外径110mm、高100mm、内径100+0.1mm、深95mm、在其内底面中心粘一片直径80mm、厚度1mm的碳化硅籽晶。盖在上、埚在下同轴装入感应炉内，分别控制坩埚及锅盖上下运动到适当的位置，并使盖套埚的初始总高度为106mm。升温使料面温度2400℃，籽晶温度2300℃，真空度通过充Ar调节到1000Pa，然后操纵坩埚(料源)，使其以每小时10mm的速度向上运动(靠近晶体)，2个小时后生长出直径80mm、厚度20mm的碳化硅晶体。
实施例2用外径100-0.1mm、高70mm、内径90mm、深65mm的石墨坩埚，装55mm深的1mm粒径碳化硅原料；石墨坩埚盖外径110mm、高100mm、内径100+0.1mm、深95mm、在其内底面中心粘一片直径80mm、厚度1mm的碳化硅籽晶。盖在上、埚在下同轴装入感应炉内，分别控制坩埚及锅盖上下运动到适当的位置，并使盖套埚的初始总高度为106mm。升温使料面温度2400℃，籽晶温度2300℃，真空度通过充Ar调节到1000Pa，保持2个小时后生长出直径80mm、厚度10mm的碳化硅晶体。
实施例3用外径80mm、高80mm、内径70mm、深75mm的石墨坩埚，内装65mm深的0.05mm粒径碳化硅微粉；石墨坩埚盖外径90mm、高80mm、内径81mm、深75mm，在其内底面中心粘一片直径60mm、厚度2mm的碳化硅籽晶。盖在上、埚在下同轴装入石墨加热电阻炉内，分别控制坩埚及锅盖上下运动到适当的位置，并使盖套埚的初始总高度为86mm。升温使料面温度2200℃，籽晶温度2150℃，真空度通过充Ar调节到5000Pa，然后操纵埚盖(籽晶)，使其以每小时0.1mm的速度向上运动(离开料源)，100小时后生长出直径60mm、厚度10mm的碳化硅单晶。
实施例4用外径80mm、高80mm、内径70mm、深75mm的石墨坩埚，内装65mm深的0.05mm粒径碳化硅微粉；石墨坩埚盖外径90mm、高80mm、内径81mm、深75mm，在其内底面中心粘一片直径60mm、厚度2mm的碳化硅籽晶。盖在上、埚在下同轴装入石墨加热电阻炉内，分别控制坩埚及锅盖上下运动到适当的位置，并使盖套埚的初始总高度为86mm。升温使料面温度2200℃，籽晶温度2150℃，真空度通过充Ar调节到5000Pa，然后操纵埚盖(籽晶)，保持100小时后生长出直径60mm、厚度5mm的碳化硅单晶。
实施例1中，由于料源为1mm粒径碳化硅原料，原料堆积比较松散，随着晶体的不断生长，料面降低量远大于与晶体生长面的增长量，二者之比近似等于2∶1，这样，在此情况下必须需将坩埚与埚盖按与晶体生长速度相同的速度相互接近，才能保持料面与晶体生长面之间的距离不变，并由此使两个面之间的温度差基本保持恒定。
与实施例1相比，实施例2的数据显示，在同等条件下，在不移动坩埚或埚盖以保持晶体生长面与料面之间的距离不变的情况下，晶体生长厚度仅为移动时的一半。
实施例3中，由于料源为0.05mm粒径碳化硅微粉，原料堆积比较致密。因硅元素比碳化硅更容易消耗，因而在碳化硅被消耗时，在料面上还同时产生石墨化现象，致使料面位置基本不变，而碳化硅则不断从下层运动到料面升华，这时晶体生长面与料面之间的距离随着晶体生长而不断缩短，在此情况下，为了使两个面之间的距离保持不变，就必须将坩埚与埚盖按与晶体生长速度相同的速度相互远离。
与实施例2的情况相同，实施例4的条件与实施例3相同，在不移动坩埚或埚盖以保持晶体生长面与料面之间的距离不变的情况下，晶体生长厚度仅为移动时的一半。
在实际操作过程中，究竟是使料源与晶体相对靠近还是离开，取决于二者在温场中的位置以及料源的特性(如颗粒度、装料疏密、石墨化情况等)，最终目的都是为了保持料面与晶体生长界面之间的温度差恒定，使碳化硅晶体生长在稳定不变的条件下持续进行，从而长出优质、大尺寸的碳化硅单晶。
权利要求
1.一种物理气相传输生长碳化硅单晶的方法，其步骤如下①保持与现有技术同样的状态参数及控制方式不变；②在晶体生长过程中，在埚盖与坩埚始终处于可靠扣合的状态下，通过改变埚盖和坩埚各自所处温场中的位置，以保持埚盖上晶体生长面与坩埚中料面之间的温度差不变。
2.一种物理气相传输生长碳化硅单晶的方法，其步骤如下①保持与现有技术同样的状态参数及控制方式不变；②在晶体生长过程中，在埚盖与坩埚始终处于可靠扣合的状态下，通过改变埚盖与坩埚之间的相互位置，以保持埚盖上晶体生长面与坩埚中料面之间的距离不变。
3.如权利要求2所述的物理气相传输生长碳化硅单晶的方法，其特征在于，所述改变埚盖与坩埚之间的相互位置，即控制埚盖与坩埚沿轴向按适当速度相互接近或相互远离。
4.如权利要求3所述的物理气相传输生长碳化硅单晶的方法，其特征在于，所述适当速度等于或近似等于晶体生长面与料面之间远离或接近的速度。
5.实现权利要求1或2所述的物理气相传输生长碳化硅单晶的方法中所用的一种专用坩埚及埚盖，包括坩埚、埚盖，其特征在于，所述埚盖为与坩埚断面形状相匹配的柱状或一端开口一端封闭的筒状，埚盖扣装或插装在坩埚上并与之滑动配合，二者具有适当的重叠长度，以保证埚盖与坩埚在维持扣合状态不变的情况下，可在一定范围内沿轴向相互滑动，所述坩埚及埚盖均由石墨制成。
全文摘要
本发明公开了一种物理气相传输生长碳化硅单晶的方法，其步骤为①保持与现有技术同样的状态参数及控制方式不变；②在晶体生长过程中，在埚盖与坩埚始终处于可靠扣合的状态下，通过改变埚盖和坩埚各自所处温场中的位置，以保持埚盖上晶体生长面与坩埚中料面之间的温度差不变。其中第②步也可为在晶体生长过程中，在埚盖与坩埚始终处于可靠扣合的状态下，通过改变埚盖与坩埚之间的相互位置，以保持埚盖上晶体生长面与坩埚中料面之间的距离不变。采用本方法，晶体的生长始终处于最佳驱动力状态，因而克服了现有技术存在的不能生长较大晶体的局限性，而且在实施过程中，操作简便。另外，因晶体一直在稳定一致的外界条件下生长，故其质量得到保障。
文档编号C30B23/00GK1544715SQ20031011352
公开日2004年11月10日 申请日期2003年11月14日 优先权日2003年11月14日
发明者陈小龙, 吴星, 倪代秦, 李河清, 胡伯清 申请人:中国科学院物理研究所