一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法及多晶硅铸锭炉的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，包括以下步骤：(1)在坩埚底部设置一层籽晶；(2)在籽晶表面铺设一层碎硅料形成隔热层,隔热层的导热率低于籽晶的导热率；(3)在隔热层表面装入硅原料，控制热场和工艺，使硅原料从上往下熔化，并监测坩埚底部的温度信号；温度信号为坩埚底部温度、坩埚底部温度变化率，或者坩埚底部温度变化率的变化率；(4)根据获取到的温度信号，可以判断籽晶熔化的高度；当温度信号出现突然上升的突变点时，表示已熔化至籽晶的高度，此时控制热场和工艺，进入长晶阶段。该方法解决了用石英棒测量籽晶熔化高度时导致测试不准确的问题，并且无需用石英棒进行连续测量，操作简便，成本低。
【专利说明】-种免测量多晶娃铸锭用好晶溶化局度的方法及多晶娃铸 锭炉
【技术领域】
[0001] 本发明涉及光伏硅片生产【技术领域】，具体涉及一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化 高度的方法及多晶硅铸锭炉。
【背景技术】
[0002] 目前，在迅速发展的太阳能光伏发电产业中，应用最广的是晶体硅太阳能电池，而 晶体硅太阳能电池主要由直拉单晶硅片（CZ)或铸锭多晶硅片（DSS)制成。其中，直拉单晶 硅光电转换效率较高，但产能低、生产成本高；相对直拉单晶硅而言，铸锭多晶硅片产能高、 成本低，但光电转换效率较低。
[0003] 为了提高铸锭多晶硅片的效率，本领域技术人员结合了以上两种技术的各自优 点，提出了有籽晶的铸锭生长技术；例如坩埚底部铺单晶硅作为籽晶的铸锭类单晶技术、坩 埚底部铺碎硅料或碎硅片作为籽晶的高效多晶技术，即生产类单晶和高效多晶都需要在坩 埚底部铺设一层籽晶，然后控制硅原料从上往下慢慢融化，用石英棒测量到熔化到籽晶位 置后，就进入到长晶阶段。有籽晶的铸锭生长技术都需采用石英棒进行连续测量化料高度 来判断是否到达籽晶位置，这种方法具有以下缺点：1、增加了操作人员的工作强度；2、在 高温阶段用石英棒进行测量很容易导致石英棒弯曲变形，甚至测试不好容易断棒；这样导 致测试不准确，或者导致籽晶被完全化掉从而不能生长出类单晶或者高效多晶硅片，或者 石英棒掉硅锭中导致整个硅锭出现裂纹报废，损失较大；3、石英棒属于耗材，价格贵，一根 纯度低的也需要上百块钱，增加生产成本。因此，对于本领域技术人员而言，急需提供一种 准确性高、成本低和操作简便的无需使用石英棒测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法。
【发明内容】
[0004] 为解决上述问题，本发明提供了一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法， 即在铺设的籽晶表面铺设一层碎硅料形成隔热层，控制热场和工艺使隔热层表面的硅原料 从上往下熔化，并监测坩埚底部的温度信号，根据获取到的温度信号，可以判断籽晶熔化的 高度；当温度信号出现突然上升的突变点时，表示已熔化至籽晶的高度，此时控制热场和工 艺，进入长晶阶段；该方法解决了用石英棒测量籽晶熔化高度时石英棒出现高温软化弯曲 导致测试不准确的问题，并且无需用石英棒进行连续测量，操作简便，成本低。本发明还提 供了一种多晶硅铸锭炉。
[0005] 本发明第一方面提供了一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，包括以下 步骤：
[0006] (1)在坩埚底部设置一层籽晶；
[0007] (2)在所述籽晶表面铺设一层碎硅料形成隔热层，所述隔热层的导热率低于所述 籽晶的导热率；
[0008] (3)在所述隔热层表面装入硅原料，控制热场和工艺，使所述硅原料从上往下熔 化，并监测所述坩埚底部的温度信号；所述温度信号为所述坩埚底部温度、所述坩埚底部温 度变化率，或者所述坩埚底部温度变化率的变化率；
[0009] (4)根据获取到的所述温度信号，可以判断所述籽晶熔化的高度；当所述温度信 号出现突然上升的突变点时，表示已熔化至所述籽晶的高度，此时控制热场和工艺，进入长 晶阶段。
[0010] 本发明判断籽晶熔化的高度的原理为：当控制热场和工艺使硅原料从上往下熔 化，硅原料熔化后形成的硅液还没到达籽晶位置时，由于形成隔热层的碎硅料的颗粒之间 的孔隙多，使得隔热层的导热率低于籽晶的导热率，致使坩埚底部的温度信号变化不大；随 着隔热层慢慢熔化，硅液的热量也慢慢传递到籽晶上，这时坩埚底部的温度信号慢慢增大， 直到隔热层完全熔化，硅液与籽晶完全接触，坩埚底部的温度信号出现突然上升的过程，出 现突变点，因此利用坩埚底部传热可以判断籽晶熔化的高度。该方法避免采用石英棒进行 连续测量，只需对坩埚底部的温度信号进行监测，当温度信号出现突变点时，即可判定已熔 化至籽晶位置，无需人力凭经验判断，操作简便、检测结果精确，便于对籽晶熔化高度进行 设置，成本也较低，结合自动化系统可实现自动化生产。
[0011] 优选地，步骤（1)中所述籽晶为单晶硅、硅粉、碳化硅、石英砂或原生多晶硅。
[0012] 优选地，步骤（1)中在坩埚底部铺设一层厚度为0. 5cm?3cm的单晶硅或原生多 晶硅作为籽晶。
[0013] 优选地，步骤（1)中在坩埚底部铺设一层厚度为2cm?3cm的单晶硅作为籽晶。
[0014] 以单晶硅作为籽晶时，单晶硅的厚度应在2cm以上最佳，因为硅液温度在降低过 程中有一个惯性，虽然判定已经熔化到单晶硅籽晶位置，但如果由于单晶硅籽晶太薄，温度 无法立即降低，容易导致单晶硅籽晶完全熔化或剩余很少的问题出现。而使用单晶硅作为 籽晶生产类单晶与使用原生多晶硅作为籽晶生产高效多晶硅的不同之处在于剩余的籽晶 的厚度，剩余的单晶硅籽晶的厚度对后续生长出来的类单晶质量会有影响，因为剩余的单 晶硅籽晶太薄的话，单晶硅籽晶本身更容易产生位错，从而影响后续生产的类单晶硅片的 质量。
[0015] 优选地，步骤（1)中在坩埚底部涂刷一层厚度为0. 1cm?0. 5cm的硅粉、碳化硅或 石英砂作为籽晶。
[0016] 优选地，步骤（2)中所述碎硅料为碎硅片、硅粉、碎的原生多晶硅或碎的回收多晶 硅。
[0017] 所述碎硅料的尺寸控制为50us?3cm为佳。
[0018] 优选地，步骤（2)中所述隔热层的厚度为0. 2cm?3cm。
[0019] 优选地，步骤（2)中所述隔热层的厚度为0. 5cm?3cm。
[0020] 优选地，步骤（3)中利用热电偶监测坩埚底部的温度信号。
[0021] 优选地，步骤（3)中利用软件采集所述温度信号。
[0022] 利用软件采集的信号灵敏性和准确性更高。
[0023] 优选地，步骤（4)中利用软件设置一个突变点值，当所述温度信号超过所述设置 的突变点值时，利用PLC控制器将超过所述设置的突变点值的所述温度信号传递至报警 器，所述报警器接收到超过所述设置的突变点值的所述温度信号时进行自动报警，提醒籽 晶已熔化至设定的高度。
[0024] 本发明第二方面还提供了一种多晶硅铸锭炉，包括隔热笼、置于所述隔热笼内的 热交换台、放置在所述热交换台上的坩埚，所述坩埚底部设有热电偶。
[0025] 本发明在坩埚底部设置热电偶，以便利用热电偶监测坩埚底部的温度信号。
[0026] 本发明中，将坩埚底部的热电偶与PLC控制器进行连接，并在PLC控制器中安装 软件，以便可以采集热电偶监测并传递的温度信号；进一步，将PLC控制器与报警器进行连 接，利用软件设置一个突变点值，当热电偶监测并传递的温度信号超过该设置的突变点值 时，利用PLC控制器将超过该设置的突变点值的温度信号传递至报警器，该报警器接收到 超过该设置的突变点值的温度信号时进行自动报警，提醒籽晶已熔化至设定的高度。
[0027] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
[0028] 1、本发明提供的方法解决了用石英棒等现有的方法测试不准确、容易出现石英棒 断棒和导致籽晶被完全化掉的问题。
[0029] 2、本发明提供的方法无需用石英棒进行连续测量，只需要根据坩埚底部热电偶反 馈的温度信号来判断籽晶熔化的高度，无需操作人员凭经验进行判断测量，操作简便、检测 结果精确，成本低。
[0030] 3、本发明提供的方法灵敏、精确，便于对籽晶熔化高度进行设置，结合自动化系统 可实现自动化生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0031] 图1是本发明各实施例中免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法的流程示意 图；
[0032] 图2是本发明实施例1所采集的坩埚底部的温度随时间的变化图；
[0033] 图3是本发明实施例1所采集的温度的变化率随时间的变化图；
[0034] 图4是本发明实施例1所采集的温度的变化率的变化率随时间的变化图；
[0035] 图5是本发明各实施例中籽晶铺设方式的俯视图；
[0036] 图6是本发明各实施例中铺设籽晶、隔热层和硅原料的坩埚的剖面图；
[0037] 图7是本发明各实施例中所使用的多晶硅铸锭炉的结构示意图。
【具体实施方式】
[0038] 为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，下面结合 附图与较佳实施例，对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用 以解释本发明，不用于限定本发明。
[0039] 图5是本发明各实施例中籽晶铺设方式的俯视图，其中101表示坩埚，201表示 籽晶，如图5所示，所述籽晶平整、紧密设置于所述坩埚底部；图6是本发明各实施例中铺 设籽晶、隔热层和娃原料的i甘祸的剖面图，201表不籽晶，202表不由碎娃料形成的隔热层， 203表示硅原料，101表示坩埚，如图6所示，坩埚底部依次层叠设置籽晶、隔热层和硅原料。 图7是本发明各实施例中所使用的多晶硅铸锭炉的结构示意图，其中，101表示坩埚，102表 不热受换台，103表不隔热笼，104表不热电偶，如图7所不，热电偶104设置在?甘祸底部。
[0040] 实施例1 :
[0041] 一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，包括以下步骤：
[0042] (1)在坩埚底部铺设一层厚度为3cm的单晶硅作为籽晶；
[0043] (2)在该籽晶表面铺设一层厚度为2cm的碎硅片组成隔热层；
[0044] (3)在该隔热层表面装入硅原料，控制热场和工艺，使硅原料从上往下熔化，并使 用热电偶监测坩埚底部的温度、温度变化率和温度变化率的变化率的情况，用软件采集坩 埚底部的温度、温度变化率和温度变化率的变化率的数值；
[0045] (4)当软件采集到的坩埚底部的温度、温度变化率和温度变化率的变化率出现突 然上升的突变点，表示已熔化至籽晶的高度，控制热场和工艺，进入长晶阶段。
[0046] 图2是本实施例所采集的坩埚底部的温度随时间的变化图，图3是本实施例所采 集的温度的变化率随时间的变化图，图4是本实施例所采集的温度的变化率的变化率随时 间的变化图；如图2所示，坩埚底部的温度在第288min出现突然上升的突变点，如图3所 示，坩埚底部的温度的变化率在第289min出现突然上升的突变点，如图4所示，坩埚底部的 温度变化率的变化率在第289min出现突然上升的突变点，根据这三个突变点值可以准确 判断，在第289min?289min时已熔化至籽晶的高度。
[0047] 实施例2 :
[0048] 一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，包括以下步骤：
[0049] (1)在坩埚底部铺设一层厚度为2cm的单晶硅作为籽晶；
[0050] (2)在该籽晶表面铺设一层厚度为3cm的硅粉组成隔热层；
[0051] (3)在该隔热层表面装入硅原料，控制热场和工艺，使硅原料从上往下熔化，并使 用热电偶监测坩埚底部的温度变化率的情况，用软件采集温度变化率的数值；
[0052] (4)当软件采集到的温度变化率出现突然上升的突变点，表示已熔化至籽晶的高 度，控制热场和工艺，进入长晶阶段。
[0053] 实施例3 :
[0054] -种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，包括以下步骤：
[0055] (1)在坩埚底部铺设一层厚度为3cm的原生多晶硅作为籽晶；
[0056] (2)在该籽晶表面铺设一层厚度为2cm的碎的原生多晶硅组成隔热层；
[0057] (3)在该隔热层表面装入硅原料，控制热场和工艺，使硅原料从上往下熔化，并使 用热电偶监测坩埚底部的温度的情况，用软件采集温度的数值；
[0058] (4)当软件采集到的温度出现突然上升的突变点，表示已熔化至籽晶的高度，控制 热场和工艺，进入长晶阶段。
[0059] 实施例4 :
[0060] 一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，包括以下步骤：
[0061] (1)在坩埚底部涂刷一层厚度为〇. 5的硅粉作为籽晶；
[0062] (2)在该籽晶表面铺设一层厚度为3cm的碎硅片组成隔热层；
[0063] (3)在该隔热层表面装入硅原料，控制热场和工艺，使硅原料从上往下熔化，并使 用热电偶监测坩埚底部的温度变化率的变化率的情况，用软件采集温度变化率的变化率的 数值；
[0064] (4)当软件采集到的温度变化率的变化率出现突然上升的突变点，表示已熔化至 籽晶的高度，控制热场和工艺，进入长晶阶段。
[0065] 实施例5
[0066] 一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，包括以下步骤：
[0067] (1)在坩埚底部涂刷一层厚度为0. 1cm的碳化硅作为籽晶；
[0068] (2)在该籽晶表面铺设一层厚度为0. 5cm的硅粉组成隔热层；
[0069] (3)在该隔热层表面装入硅原料，控制热场和工艺，使硅原料从上往下熔化，并使 用热电偶监测坩埚底部的温度变化率的情况，用软件采集温度变化率的数值；
[0070] (4)当软件采集到的温度变化率出现突然上升的突变点，表示已熔化至籽晶的高 度，控制热场和工艺，进入长晶阶段。
[0071] 实施例6
[0072] -种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，包括以下步骤：
[0073] (1)在坩埚底部涂刷一层厚度为0· 5cm的石英砂作为籽晶；
[0074] (2)在该籽晶表面铺设一层厚度为0. 2cm的碎的回收多晶硅组成隔热层；
[0075] (3)在该隔热层表面装入硅原料，控制热场和工艺，使硅原料从上往下熔化，并使 用热电偶监测坩埚底部的温度变化率的情况，用软件采集温度变化率的数值；
[0076] (4)当软件采集到的温度变化率出现突然上升的突变点，表示已熔化至籽晶的高 度，控制热场和工艺，进入长晶阶段。
[0077] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1. 一种免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 在坩埚底部设置一层籽晶； (2) 在所述籽晶表面铺设一层碎硅料形成隔热层，所述隔热层的导热率低于所述籽晶 的导热率； (3) 在所述隔热层表面装入硅原料，控制热场和工艺，使所述硅原料从上往下熔化，并 监测所述坩埚底部的温度信号；所述温度信号为所述坩埚底部温度、所述坩埚底部温度变 化率，或者所述坩埚底部温度变化率的变化率； (4) 根据获取到的所述温度信号，可以判断所述籽晶熔化的高度；当所述温度信号出 现突然上升的突变点时，表示已熔化至所述籽晶的高度，此时控制热场和工艺，进入长晶阶 段。
2. 根据权利要求1所述的免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，其特征在于，步 骤（1)中所述籽晶为单晶硅、硅粉、碳化硅、石英砂或原生多晶硅。
3. 根据权利要求1所述的免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，其特征在于，步 骤（1)中在坩埚底部铺设一层厚度为〇. 5cm?3cm的单晶硅或原生多晶硅作为籽晶。
4. 根据权利要求1所述的免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，其特征在于，步 骤（1)中在坩埚底部涂刷一层厚度为0. lcm?0. 5cm的硅粉、碳化硅或石英砂作为籽晶。
5. 根据权利要求1所述的免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，其特征在于，步 骤（2)中所述碎硅料为碎硅片、硅粉、碎的原生多晶硅或碎的回收多晶硅。
6. 根据权利要求1所述的免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，其特征在于，步 骤（2)中所述隔热层的厚度为0. 2cm?3cm。
7. 根据权利要求1所述的免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，其特征在于，步 骤⑶中利用热电偶监测坩埚底部的温度信号。
8. 根据权利要求1至7任一项所述的免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，其特 征在于，步骤（3)中利用软件采集所述温度信号。
9. 根据权利要求8所述的免测量多晶硅铸锭用籽晶熔化高度的方法，其特征在于，步 骤（4)中利用软件设置一个突变点值，当所述温度信号超过所述设置的突变点值时，利用 PLC控制器将超过所述设置的突变点值的所述温度信号传递至报警器，所述报警器接收到 超过所述设置的突变点值的所述温度信号时进行自动报警，提醒籽晶已熔化至设定的高 度。
10. -种多晶硅铸锭炉，包括隔热笼、置于所述隔热笼内的热交换台、放置在所述热交 换台上的坩埚，其特征在于，所述坩埚底部设有热电偶。
【文档编号】C30B29/06GK104152993SQ201410384074
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月6日 优先权日:2014年8月6日
【发明者】陈红荣, 胡动力, 何亮, 鄢俊琦 申请人:江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司